Лабораторные исследования способов очистки самогона.

Все говорят о балансах примесей. А какой он должен быть? Какое соотношение сивуха\эфиры и т.д.?brutalist, 07 Нояб. 18, 08:16

ИМХО по балансу для классического сахарного сэма - альдегидов -20-50 мг,эфиры 50-100 мг.Сивуха - 1500-2000 мг.

Сивуха должна быть естественной по составу, а не урезанной искусственными методами, т.е. изоамиловый спирт половина от всей или около того.Daniil, 07 Нояб. 18, 10:00

Не могу не выразить поддержку данному тезису. Не далее как неделю назад ВитАлко выкладывал ГХ с перекосом в сторону пропанола. У Skyserg перебор по изобутанолу, что хуже. Похоже, что при прорыве сивухи через дэф, в зависимости от режима, разные ее компоненты ведут себя по-разному. Вот теперь понять бы от чего конкретно это зависит....

Ну, может вы слепые ,но я вижу.Григорий C, 06 Нояб. 18, 23:13

Еще один аргумент в пользу нас - сивухолюбов. Пример того, что сивуха зрение улучшает  

перебор по изобутанолу, что хуже.ar302, 07 Нояб. 18, 10:32

да не ФАКТ... много приятнее ИА, да и с ярко выраженным ***котическим эффектом... мечта КИЛО 115 !!
а картинка... просто классическая!
слабо поджал сивуху - в итоге весь 1-П + ИБ вылетели. ИА снизил раз в 5-6... как правило, мало насадки или увеличенный отбор на аппаратах с укреплением

  Выложил результат, честно говоря, не для того чтобы пальцы гнуть. Интересно было услышать мнение более опытных собратьев по хобби. И что вижу? От пары человек услышал советы,  разъяснения и конструктивную критику, за что им премного благодарен и обязательно приму к сведению то, что мне посоветовали. 
  У меня это оборудование всего месяц, мне еще играться и играться с ним, и останавливаться в экспериментах не собираюсь. Как только будет приемлемый для меня(подчеркиваю - для меня) результат - пойду дальше. А к высказываниям "ф топку.." , а уж тем более категоричному "дистиллят предпочтительнее НДРФ" - я думаю, все таки нужно добавлять "ИМХО".

да не ФАКТ... много приятнее ИАalexeyT, 07 Нояб. 18, 10:52

Я имел ввиду не ИА, а по сравнению с н-пропанолом, по которому у ВитАлко перебор был...

слабо поджал сивуху - в итоге весь 1-П + ИБ вылетели. ИА снизил раз в 5-6... как правило, мало насадки или увеличенный отбор на аппаратах с укреплениемalexeyT, 07 Нояб. 18, 10:52

alexeyT, почему именно ИА подвисает в кубе, а ИБ и П идут на прорыв, хотя ммасса у них больше, чем у ИА?

ar302,
у азетропов 1-п, ИБ ,  ИА разные Ткип, 81-88-95
и разная летучесть.
а посему - сначала в трубу улетает 1-п, затем - ИБ, ну и под конец - ИА
на первой же ТТ произойдет изменение Крект, в сторону уменьшения. Причем наиболее заметное - у ИА. потому он и располагается в самом низу трубы... и если ему не создавать условий, то можно до конца обходится в отборе без его присутствия...
на второй ТТ - еще сильне, ну и т.д.
хочешь вырезать ВСЮ сивуху - поимей трубу с 10-12 ТТ. или более
хочешь подчищенный духовитый дистиллят - попади в 93-94. Но тут уже ИМХО по вкусам

Интересно было услышать мнение более опытных собратьев по хобби.Skyserg, 07 Нояб. 18, 11:14

Повторюсь,для диста у тебя сильно урезана эфирка-ЭАФ.Вот и у моего коллеги нечто подобное вышло,он очень хорошо вычленяет головы и начинает выпирать сивуха,но у него ее в разы больше думаю,судя по пробе. У тебя еще приемлимо(ИМХО).Для белого-застольного продукта много сивухи. Ну из сахара сам понимаешь тока СПИРТ делать или НДРФ на настойки-наливки.По твоему оборудованию ничего не скажу,а его работу и режимы обсуждай в профильных ветках,здесь это ОФФ и БУДЕТ УДАЛЕН!

если у тебя уже есть царга 700 мм. с СПН так тебе получение НДРФ подойдет. И очистка продукта приличная и органолептику исходника можно сохранить, однако.

Добавлено через 3мин.:

- Какая оптимальная скорость отбора должна быть? Как получить спиртуозность 92-93, т.к. если снижу скорость растет спиртуозность?
dima_58, 24 Апр. 18, 09:49
Так это индивидуально для каждого аппарата, и ожидания от полученного продукта, самому, опытным нужно определить/подобрать.vano11, 24 Апр. 18, 09:59

Практика по сахарному НДРФ, привела к следующим результатам:
Отчет "Крепость 95,2  Органолептика хорошая, мягкий вкус, приятный аромат. Но  содержание этилбутирата по ГОСТ не допускается"

Как убрать: -этилбутират и изоамилацетат? Насколько их содержание критично?

dima_58, я редко сталкиваюсь с этилбутиратом и почти никогда с изоамилацетатом.
В основном это проявляется в головной фракции или в спирте, полученном из неё.
Это эфиры, их образование связано с наличием кислот - масляной, уксусной, из которой в результате этерификации они и получаются.
Кстати, почему эти компоненты не размечены на самой хроматограмме, а написаны от руки? Как объяснили?

dima_58, я редко сталкиваюсь с этилбутиратом и почти никогда с изоамилацетатом.
В основном это проявляется в головной фракции или в спирте, полученном из неё.
Это эфиры, их образование связано с наличием кислот - масляной, уксусной, из которой в результате этерификации они и получаются.
Кстати, почему эти компоненты не размечены на самой хроматограмме, а написаны от руки? Как объяснили?Daniil, 19 Нояб. 18, 18:04

Кстати я и не спросил, почему ручкой.

"Изоамилацетат - он относится к эфирам, поэтому его нужно отделять в верхней части.
Этилбутират - относится к сивушным маслам, отбирать в нижней части.

Вот такое пояснение еще дали.

dima_58, этилбутират - это эфир масляной кислоты и этилового спирта, не сивуха.
Он вылазит, когда много других эфиров, то есть в составе эфирной фракции. Но он действительно нехарактерный (только для рома он считается обычной примесью). Ты где-то хватаешь кислот, и потом из них навариваешь эфиры.

Ты где-то хватаешь кислот, и потом из них навариваешь эфиры.Daniil, 19 Нояб. 18, 18:24

После кипячения насадки в лимонной кислоте, я ее не промываю под водой. Может из-за этого?

dima_58, нет, не лимонной, а летучих кислот - уксусной, пропионовой, масляной, изомасляной и т.п. Хвостовые примеси.

нет, не лимонной, а летучих кислот - уксусной, пропионовой, масляной, изомасляной и т.п. Хвостовые примеси.Daniil, 19 Нояб. 18, 21:29

Danil, подскажи в общем по результатам, каковы они?

dima_58, Основная странность - отсутствие УА...
на фоне найденных 3 редких эфиров

dima_58, соглашусь с коллегой alexeyT, что ацетальдегид тебе почему-то не разметили. У тебя есть эфиры, а значит, и ацетальдегид должен быть в каком-то ощутимом количестве.
Всё, что нашли, не в критической концентрации, можно назвать НДРФ.
Но сам анализ вызвал два вопроса:
1. Не размечен ацетальдегид.
2. Несколько компонентов написаны от руки, их из другой хроматограммы вписали, что ли?

ацетальдегид тебе почему-то не разметили.Daniil, 20 Нояб. 18, 09:20

Может его количество минимально,на уровне"шумов"?

есть эфиры, а значит, и ацетальдегид должен быть в каком-то ощутимом количестве.Daniil, 20 Нояб. 18, 09:20

Я перегонял ПГ от ректификации,так УА,ниже порога определения хрома,а эфирка присутствует????

так УА,ниже порога определения хрома,а эфирка присутствует7721, 20 Нояб. 18, 11:20

7721, часто в лабораториях ставят на хроматограф режим автоматической разметки. При таком подходе бывает, что пик есть, но на него никто не смотрит и не размечает.
Я всё размечаю вручную. Помимо того, что получается больше пиков и больше информации для клиента, уменьшается вероятность неправильной разметки.
Я здесь на форуме приводил пример, когда человеку разметили ацетальдегид как диэтиловый эфир, а н-пропанол как этилбутират. Время выхода компонентов сдвинулось на несколько секунд по каким-то причинам, и автоматическая разметка дала такие плоды. И у хроматографиста даже не возник вопрос, почему в дистилляте не обнаружен пропанол и уксусный альдегид.

Основная странность - отсутствие УА...
на фоне найденных 3 редких эфировalexeyT, 20 Нояб. 18, 09:12

Задал вопрос, как получу ответ, сообщу.

Но сам анализ вызвал два вопроса:
1. Не размечен ацетальдегид.
2. Несколько компонентов написаны от руки, их из другой хроматограммы вписали, что ли?Daniil, 20 Нояб. 18, 09:20

Дождемся ответа.

Daniil
А в наших  анализах ГХ,которые ты делаешь, есть ацетон?Или не окалиброван на него прибор? Нужный в своих исследованиях токсичности самогона писал ,что  наличие ацетона характерно для сахарного самогона.