Дробить или не дробить первый погон.

Аппарат с небольшим, 2 ступени, укреплением (неутепленный куб, ТМО с возвратом в объемах узла отбора и обратного холодильника).
В силу этого укрепления пытаться использовать прямо методику Габриэля - дробление низкоспиртуозного сырья - бессмысленно. Зато укрепление поможет быстрее получить сырье требуемого высокого процента, и сыграет полезную роль при разделении высокоспиртуозного сырья.
Небольшое количество ступеней аппарата способствуют удержанию и возврату промежуточных при отборе с высокой спиртуозностью в кубе, поскольку при укреплении на 2 ступенях и возврате флегмы в пАре у холодильника должен обеспечиваться достаточно низкий процент ИА, гарантированно ниже  Крект ИА/40 в кубе.
Расчёты весьма приблизительны, лишь с тем смыслом, чтоб понять ожидаемую степень изменения содержания ИА.
Крект по данным Маринченко В.А. «Технология спирта»
Итак, пусть в кубе
5л 85% - 4200 АС,и, например для ровности 10 г/л  ИА – 42 гр
Перегоняем до 84 С в кубе (40%), в паре первой ступени – от 90 до 80%, и на второй ступени такая концентрация в пАре позволяет надеяться, что промежуточные будут задержаны на первом переиспарении, и Крект ИА можно принять равным 0.1 с достаточным запасом по экстраполяции таблицы (хотя другие данные указывают на Кр ИА 0.3/90).
Выход по АС 3950 (отобрано 95% АС), ИА 42*0.95*0.1=4 г, 4/4= 1г/л
Кубовый остаток 600 мл АС - 250мл, ИА - 28г (112 г.л??)
Итог. Несмотря на неточность и допущения, очевидно, что при разделении высокоспиртуозного сырья на аппарате с небольшим укреплением снижение концентрации ИА на порядок доступно. Собственно, это очевидно уже тогда, когда допускается Крект<=0.1 и его значительная отрицательная зависимость по отношению к содержанию этилового спирта в растворе.
Разделение по ИА представляется надежным.
Попробовал проверить.
Исходное – 5 литров сырья крепостью 85% с сахарно-фруктовой браги с двух перегонок, с номинальным отбором голов, первая досуха, вторая – до 97С в кубе.
Кубовый остаток – слабых запах прелых тряпок (она же «помойка»?). Сырье особо не разнюхивал, очень слабая нотка неприятная.
Дистилляция до 84С в кубе, может чуть раньше с запасом,
Выход составил около 3500 мл  90%.
Запах приятный, какие-то слабые нежные нотки сохраняются при разбавлении и растирании.
Остаток перегнал для укрепления до 97С в кубе, получил почти литр  75%, запах резкий спиртовой, при растирании проявляется неприятный запах.
Кубовый остаток – очень сильный запах «прелых тряпок».
Эксперимент – попытка разделить остаток.
Перегонка этого литра до температуры 89С в кубе дала выход около 600 мл резко пахнущего спиртом (изопропил?) продукта.
А вот кубовый остаток - очень сильный удушливый запах толуола/нефти/краски/замазки,
запах усилился при разбавлении, когда начал мыть куб.
Этот запах практически не проявлялся на предыдущих стадиях, очевидно маскировался и сочетался с другими примесями.
Пока только органолептика, счел что эксперимент подтвердил ход рассуждений.
(ЗЫ) Объёмы приблизительны, нет разметки на колбах

А вот кубовый остаток - очень сильный удушливый запах толуола/нефти/краски/замазки, запах усилился при разбавлении, когда начал мыть куб. Этот запах практически не проявлялся на предыдущих стадиях, очевидно маскировался и сочетался с другими примесями. Пока только органолептика, счел что эксперимент подтвердил ход рассуждений.Дистиллер, 17 Дек. 15, 12:57

это очень похоже по описанию на то, что получаю я - когда перегоняю первое тело на аппарате с сильным укреплением. То есть, предположительно, заметная часть ИА осталась в кубе.
Точно так же не имею возможности провести анализ. Остается верить в теорию и испытывать омерзение и гордость, выливая ЭТО в каналью.

Да, это запах изоамилола,который теперь коллеги,увы вы будете различать и в своих дистиллятах(особенно ранних) и в казенных виски,коньяках и.т.п.После опознания многие коллеги перегоняли старые запасы......)))))

,увы вы будете различатьalzay74, 18 Дек. 15, 11:14

почему увы?)))

Никола Нагатинский,

данные в табличном виде Крект изиков взаимозависимости от их концентрацииНикола Нагатинский, 17 Дек. 15, 12:13

там же , след страницы.
http://www.studmed.ru/...e669073f0.html#


Добавлено через 9мин.:

vdv,
Внимательно прочитал Пава. Благо изложение внятное и ветка не циклопическая.
[сообщение #11943294]
Все же остаюсь в трудах и надеждах на аппарат с небольшим управляемым укреплением и разумно-минимальным объемом рабочей флегмы.

Дистиллер, конечно. Только на предыдущей стр. 245 в таблице максимальное значение Крект ИА 0,414.
На следующих страницах 247 и 248 данные по ИБ и пропанолу, соответственно. Минимальная концентрация Изобутанола 2% с макс. Крект 2,1. Насколько это типично для наших реалий?

Для примера, что представляет интерес.
В Таблице VIII-14 смотрим 4-ю строчку: при концентрации пропанола 0.02%, спирта 11.1%, Крект 4,73.

Моя отработанная методика:
1.   Перегоняю с баги СС без деления
2.   Разбавляю до 13% и делю на два тела, примерно получается 60/40 на максимально большой мощности (индукция 1600W)
3.   Первое тело на клюшку.
4.   Второе тело укрепляю на мощности 800W до 92 гр.С, потом подключаю ДЭФ и до 0
5.   Смешиваю полученное, крепость получается в среднем от 75 до 80% и выгоняю на малой мощности до 82% в кубе, остальное в оборотный спирт.PepsicJr, 16 Дек. 15, 10:12

В дополнение к этому сделал еще выгон: разбавил продукт, полученный с выгона №5 до 15% и перегонял на индукционке до питейной крепости (40%) - вкус не понравился.
Когда разбавляешь водой полученный дистиллят после последнего перегона гораздо вкусней! (для меня лично).

Никола Нагатинский, Да, можно встретить данные, отличные на порядок, довольно обычен прием рассуждения о ссылках на другие источники. К сожалению, видно, что в литературе много  субъективного. Иногда замечания типа "Автор А считает это справедливым, автор Б категорически не согласен, данные требуют проверки.." Конечно, 2% ИА это странный случай.
Я поставил эксперимент с целью  очень грубо подтвердить  малость Крект и эффект при многократной перегонке с небольшим укреплением. Считаю что  получил результат - эффект органолептически очень ярко выражен.

Скрытый текст

и есть смутное подозрение, что для прорисовки характеров Крект для 20 примесей в широком диапазоне плотностей нужна честная бездна точных опытов. Не просто мнение и опыт.

 

Считаю что  получил результат -Дистиллер, 17 Дек. 15, 16:25

лучше 10 гр ИА найди, счетовод...

эффект органолептически очень ярко выражен.Дистиллер, 17 Дек. 15, 17:25

Тут тема ,вроде, о научных методах ,результат совпадает с теорией ректификации и с кректом и анализы на гх выложены.
А эффект органолептики, это новое слово в науке. Может диссертацию защитишь ? А потом тебе все спасибо скажут ,а пока ,может ,не надо этого тут?

Считаю что  получил результат - эффект органолептически очень ярко выражен.Дистиллер, 17 Дек. 15, 16:25

Эффект чего? Отсутствия запаха ИА? Дык можно на клюшке тупо перегнать СС , получив желаемую степень разделения и эффект будет еще ярче. И никакого геморроя , да и спирту меньше в кубе оставишь. Только вот без второго тела язык не поворачивается назвать это дистиллятом. И в бочке он зреть не будет .

Gabriel 61, загляни, при случае...
[сообщение #12566682]

В табличном виде. Последняя строка.

Уважаемые коллеги  . Наконец то свершилось -провел таки первый алкосеминар ))в г. Уфе . Хочу выделить особо что в категории ХВ я хоть и представлен был один )))- народ был ошеломлен напитками , которые я сделал по методике Габриэля . У меня было ХВ рожь и кукуруза ( из соображений безопасности ))) , Я не взял рис и гречку ). Напитков было много -водки , бочковые -виски , риски , кальвадосы и т.д. Всем -уважение , но !!! Мои ХВ по методе Габриэля - у всех !!! зачет ! Безоговорочно ! Причем во всех бчковых и прочая ... У меня хроника по насморку - прорезалось обоняние , видимо и сын ошибок трудных ... . Резюмиуя -не хвалебная ода - а благодарность за твой опыт , труд , терпение , наблюдательность , успехи и !!! Желание ими поделиться от всех участников первого алкосаммита в г. Уфе .

Первая попытка дробления не увенчалась успехом...
По АС тела разделились примерно пополам, по объему - 1 к 2.
Первое тело отбирал не по температуре, а по запаху, причем отобрал с запасом.
Когда начал перегонять второе тело с укреплением - пошел отчетливый запах ИА по всему погону.
Думаю, что ошибка была вот в чем: первый перегон - паром из браги на ячке и ферментах. Но использовал "рационализацию" для экономии объема куба - в ПГ залил жидкую часть браги....
Вот она и укрепила содержимое куба, превратив его в "мокропарник"...
Автору метода - спасибо, буду пробовать еще.

Коллеги, нужен совет/мнения.
Брагу из чистого солода (48 кг) перегнал с разделением на 2 части, колонна утеплённая. 20л 55 градусов и порядка 50л 16-17 градусов. Фракционную перегонку делал и раньше, выделял изики по баночкам, но был очень удивлён отчетливым неприятным химическим запахом первой части. Первую часть перегнал на одной царге метровой с длительным и тщательным отбором голов (около 1.7л) и подголовников (1.5л). После отбора тела "спирта" крепостью 96, в баке осталось порядка 800-900, может до литра спирта и химия)). Пахла сами представляете как, еле бак отмыл. Собственно вопрос. Получившийся спирт неприятный по запаху. Это не химия, сложно сформулировать. Но невкусный. Отогнанный на этой же колонне в таких же условиях спирты (НДРФ) из ржи и пшеницы вкусные, с отчетливо отличающимися ароматами и вкусами исходников и радуют, как первомайские праздники. НДРФ из солода должен/может быть с таким запахом? "Бочка все исправит"? До сих пор такого не было.
ПС. Сейчас гоню вторую часть с укреплением на пленочной колонне - первое тело пошло около 92-93 человек градусов с хорошим ароматом..

Добавлено через 3мин.:

"92-93 градусов". Откуда там человеки появились, не знаю))

Получившийся спирт неприятный по запаху. Это не химия, сложно сформулировать. Но невкусный.Паша Сарепта, 19 Дек. 15, 11:01

Вот чтоб на эти грабли не наступать,я гоню НДРФ и спирт до 90-92гр в кубе.Ориентир по вкусу и запаху.А остальное жму на будущий спирт.Разбавь до 40 и жахни рюмаху.Если нормально для питья,то мешай со второй частью.Если хрень,то тока вторую часть отработай.А НДРФ на спирт.

Тоже до 90-92 в кубе гоню, если брага с вкусовыми добавками, то можно иногда и до 94 -х

Уже развёл до 50, вроде пахнёт нормально. Про 90-92 градуса в кубе: с несоложенкой вопросов то нет, получается очень радостно. А вот с солодом возникло "недопонимание"). Поэтому и интересно, кто-нибудь сталкивался и что бы это могло быть?
Да, забыл уточнить: я НДРФ делаю на автоматике, градусник в нижней трети метровой царги. Старт стоп на 0,5 градуса. НЕ МОГЛО ничего забросить. От дефа запаха не было.

Пахнет то пахнет, хлопни стопарик, вкус нужно проверить ил послевкусие