27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА
Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин 27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА

Термопот

Форум самогонщиков Оборудование самогонщика
1 2 3 4 5 6 7 4
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.60  04 Мая 16, 20:44
Сварил верхнюю часть термопота с двумя полусгонами под итальянские нержавеющие быстросъёмы, для подачи газа и отбора дистиллята, которые держат 12 бар

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.


Крышка 4 мм толщина, сделал её квадратную, для упрощения конструкции - без лазерной резки.

Внешний вид теперь такой

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.


Осталось приварить колёсики, изготовить прокладку и можно опрессовывать, пассивировать швы кислотой и на несколько часов подключать к парогену, чтобы почистить внутренности до хирургической чистоты.

Фоток внутренностей нет.

В трёх словах - там внутри холодильник и универсальная корзина для получения эфиров из различного сырья - типа вдруг кроме вискаря захочется джин отогнать, или смородиновый дистиллят...
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.61  05 Мая 16, 18:57
Не смотря на то, что сегодня кроме основной работы пришлось разобрать ПГ, чтобы заглянуть ему между электродов ))

[НПГ - непрерывный парогенератор без тэнов (электродный), с регулировкой мощности. Страница 37]

Успел поставить термопот на ноги - приварил колёсики

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.


Колёсики сделал повыше, чтобы было удобно катать термопот за ручку

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.62  05 Мая 16, 20:42
Вот, несколько смущает, что все старые опытные самогонщики советую т использовать навеску в 2 гр/литр дубовой щепы при настаивании, тогда как в промышленном производстве используют чуть ли не 1 кг/литр дубовую доску...

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.
Рюрик1955 Доцент Серпухов 1.4K 442
Отв.63  06 Мая 16, 18:32
полагаю щепа от доски отличается толщиной и площадью рабочей поверхности на 1кг древесины,
как своё от промышленного по объёму производства, так и по времени обработки.
у меня лежит дубовый шпон- думаю что с ним делать.доску уложить в цистерне кг/л ? , да на поддоне?
полагаю закладка на несколько циклов. водка " Столичная "- после аэрации подлежала углеванию-
помню с молодости этот вкус. сейчас снимаю пробу с само-водки на берёзовом соке с глюконатом кальция
после риформинга.успехов, Виктор.
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.64  08 Мая 16, 22:03
Пришли из Китая пид регуляторы температуры REX-C100 с твердотельным реле на 40А [сообщение #12702058] достаточно быстро - за 22 дня. Опробовал один комплект на электрическом котле обогревающем тёплый пол

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.


Твёрдое реле поставил на радиатор от промышленного тиристора - реле под нагрузкой 3 кВа греется не более чем на 40 гр. С.

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.


В принципе, весьма доволен - температуру держит точно, как выставил 38 гр, так сутки и держал, пока не выключил. Сейчас вторая серия испытаний - включен после нескольких часов простоя. Память не сбросил, температуру 38 гр. держит стабильно. Включает тен короткими импульсами - пару десятков раз в течении минуты. За сутки испытаний, не смотря на инерционную нагрузку, не ушёл даже ни на градус.

Для использования с термопотом пид регулятор подходит абсолютно. Единственное, возможно стоит взять терморегулятор с 4-20 ма выходом, чтобы регулировал нагрузку плавно, а не импульсами, так как присутствует некоторое мерцание в сети при включении, выключении тенов.

Так же сегодня купил циркуляционный насос в обвязку термопота

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.


В принципе, всё готово для проведения первой серии экспериментов со старение дистиллята при помощи термопота. Осталось найти прокладку в крышку и соединить при помощи пвх труб и гибкой подводки термопот, котёл, расширительный бачок, насос и подключить к системе пид регулятор температуры для температурной выдержки дистиллята при 70 гр С.

Думаю, в течении ближайшей недели будем проводить первый эксперимент по старению дистиллята под воздействием температуры, азота и давления.
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.65  10 Мая 16, 04:28
Вечер добрый всем.
Хочу всех обезопасить с банками и бутылками которые  закрываются герметично металлическими крышками или
бутылки из икеи с пробками  . Со мной произошел несчастный сучий, одна из банок или бутылок  с закатоной крышкой от
давления взорвалась .На газу стояла кастрюля с водой  а там стояли  банка и две бутылки  не знаю точно
кто из них взорвался, но меня окатило горячим семом и все это вспухло на мне .
Итог ожог 1,2,3 степени. 11 дней реанимация и месяц больница .Слава богу жена была в комнате иначе все .
Больница номер 36 спасибо докторам .
39 процентов ожог тела .
Вывод ;
Емкость нужна из нержи герметичная.Для термо созревания .Nikolay1973, 07 Мая 16, 21:23

[сообщение #12716239]

Вот, собственно, по этому так долго и муторно и идёт процесс подготовки оборудования к термостарению дистиллята...

Ёмкость должна быть нержавеющая и рассчитанная на давление не менее 6 бар... И остальное оборудование тоже должно быть сделано профессионально.
Рюрик1955 Доцент Серпухов 1.4K 442
Отв.66  10 Мая 16, 10:09
      Согласен с обоими.
Имею негативный опыт нагрева СЭМа на газе- вспомнилось кино с немецким огнемётом, но обошлось - всё сдуло
в форточку. Или постоянный/без отхода- контроль, или проверенная автоматика.
Полагаю с нагревателем в 60 Ва в посуде( 5 л. ) без давления эксцессов не будет ( с термостатом не было ),
кстати при воде без особой подготовки (порядка 100-180 ppm солей ) выпадает/откладывается много солей в верхней
части посуды. Берёзовый сок после сортировки дал осадок- профильтровал, после риформинга опять чуть выпало-
стало порядка 30-40 ppm.
Краны, герметичность при(особенно) не контролируемом нагреве открытом огнём , полагаю, неуместны.
Сам на грабли постоянно наступаю, но что делать- стараюсь учиться.
Настоятельно рекомендую обойтись без солей меди в конечном продукте,
Охрана Труда и Техника Безопасности должны быть на первом месте.
-от Техники Безопасности к Безопасной технике!
  Успехов, Виктор.

Добавлено через 2дн. 20ч. 32мин.:

Быстросъёмы -это где продают ? Встречал для воздуха лет 30 назад, для воздуха. Прошу проконсультировать ,
прошу извинения за беспокойство.Виктор.
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.67  06 Июня 16, 13:54
Кстати, кроме лигнина из дуба при окислении получают и сложные эфиры целлюлозы, которые, так же являются ароматическими основами:

Сложные целлюлозы эфиры в пром-сти получают:
1. Этерификацией целлюлозы кислородсодержащими не-орг. и карбоновыми (напр., НСООН) к-тами. Этим способом получают нитраты, сульфаты и формиаты целлюлозы. Этерификация ее Н3РО4 в смеси с мочевиной дает фосфаты целлюлозы. Вследствие обратимости р-ции применяют конц. к-ты и водоотнимающие добавки.
2. Действием на целлюлозу преим. ангидридов к-т в среде орг. р-рителей или разбавителей в присут. катализаторов (в осн. минер. к-т). Таким способом получают эфиры на основе карбоновых к-т жирного ряда С2 - С4 (напр., ацетаты целлюлозы). Действием смесей ангидридов разл. к-т или к-ты и ангидрида др. к-ты производят смешанные целлюлозы эфиры (напр., ацетопропионаты и ацетобутираты целлюлозы).
Лаб. способы получения сложных эфиров: действие на целлюлозу изоцианатов (целлюлозы эфиры карбаминовой к-ты - замещенные уретаны, карбанилаты целлюлозы); переэтерификация (бораты, фосфаты, стеарат целлюлозы). При синтезе целлюлозы эфиров в кислой среде побочные продукты почти не образуются.
Области применения сложных, а также простых и смешанных целлюлозы эфиров весьма разнообразны. Осн. направления использования: произ-во искусств. волокон (Ап) водоэмульсионных красок, красителей (при печати по тканям), зубных паст, парфюмерно-косметич. ср-в, водно-жировых фармацевтич. составов, пищ. продуктов (напр., соков, муссов); связующие в литейных произ-вах; эмульгаторы при полимеризации; ресорбенты загрязнений в синтетич. моющих ср-вах; флотореагенты при обогащении разл. руд; текстиль-но-вспомогат. в-ва (напр., аппретирующие и шлихтующие); компоненты клеевых композиций и др.

Лит.: Роговин З. А., Химия целлюлозы, М., 1972;

Добавлено через 53мин.:

Целлюлоза хорошо растворяется в реактиве Швейцера. Это — специальный растворитель
целлюлозы. Он представляет собой темно-синий раствор Сu(ОН)2 в концентрированном растворе
аммиака и содержащий комплексное соединение [Сu (МН3)4](ОН)2. Если раствор целлюлозы в
этом реактиве вылить в подкисленную воду, то комплексное соединение гидролизуется и
целлюлоза снова выпадает в осадок, но уже в виде гидратцеллюлозы.
ozzy_72 Доктор наук Харьков 700 513
Отв.68  06 Июня 16, 18:23
Я наконец на форум вылез, были проблемы с выходом, у меня на компе, наконец победил.

Насчёт кислот и древесины. Именно древесины а не целлюлозы, она нас как раз мало интересует, почти всё интересное получается из лигнина, а это весьма сложное и неоднородное по составу вещество. Разница в его составе весьма существенна даже в одном дереве, не говоря уже о разных деревьях.  То есть в одном дереве он состоит из одинаковых "кубиков" но порядок их соединения различен.

Из Википедии "Лигнин не является самостоятельным веществом, а представляет собой смесь ароматических полимеров родственного строения. Именно поэтому невозможно написать его структурную формулу. В то же время известно, из каких структурных единиц он состоит и какими типами связей эти единицы объединены в макромолекулу. "

Поэтому когда мы начинаем долбать лигнин кислотами, а потом окислять, то приблизительно сказать что будет на выходе можно только качественно, и то не полностью. Количественный выход полностью зависит от параметров процесса, и свойств исходной древесины, которая как натуральный мёд всегда разная.

Лично мне понравилось так. Дубовую щепу обрабатываю азотной кислотой 50-70% в течении 3-6 минут, количество только чтоб увлажнить поверхность, не нагревать! Потом добавляю воды так что поверх щепы слой воды, концентрация приблизительно 1-2% не больше. Оставляю на 4-6 часов (время разное потому что так получилось, точного промышленного рецепта не вырабатывал, ибо интересно было экспериментировать) затем промывал водой, потом раствором соды, снова водой, заливал нашатырным спиртом, кипятил в нём. Сразу поясняю такие вещи делаю не дома, хожу к химикам. Дома хоть вытяжка и есть, но кипятить в аммиаке надо в вытяжном шкафу с хорошей вытяжкой. Может вместо этого можно было просто на сутки оставить в нашатырном спирте? Может.  Кипятил минут 5 потом давал стечь и  сразу в сушильный шкаф разогретый до 180-200 градусов, где это всё быстро окислялось, за час где то, но я держал часа три, последние два при температуре 160-150.

Результат на вид похож на трухлявый приобгоревший дуб,процентов на 60-70 растворяется в спиртоводяной смеси, остаются волокна целлюлозы слабоскреплённые между собой.
Вкус дубовый Улыбающийся  Коньячный, ароматный. Несколько резкий, но кто же получит готовый напиток сразу, постоять ему все таки надо. 

Почему азотная кислота? По данным литературы именно она сразу и быстро, когда конценрированная, режет макромолекулы лигнина как ножницы. Делая их более реакционноспособными, и немножко нитруя при этом, потом кроме нитрогрупп довешиваются аммиачные, при окислении аммиак улетает и на его место вешается кислород, нитрогруппы разлагаются дополнительно окисляя лигнин.
Понятно что это один из огромного множества вариантов.
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.69  06 Июня 16, 18:56, через 34 мин
Почему азотная кислота?ozzy_72, 06 Июня 16, 18:23

Сегодня ездил в фирму торгующую кислотами, в России купить кислоты небольшой геморрой, в связи с тем, что они отнесены к прекурсорам и частным лицам не продаются, только на юрлица. Так вот, ещё - азотка продаётся только в 27 литровых канистрах и куда её столько девать - непонятно - нужно то пара литров. Переливать в мелкую тару тоже непросто - она сильно "парит" на воздухе. Соляная попроще и есть в 10 литровых канистрах. Видел в нескольких источниках, что соляная для окисления лигнина даже лучше азотной. Что скажешь?

Добавлено через 10мин.:

Ещё вопрос - нет ясности с очерёдностью реактивов - что лучше сначала выдерживать в кислоте, а потом в аммиаке для расщепления целлюлозы, или сначала в аммиаке, а потом в кислоте? Шприцман пишет в патенте что сначала кислота, потом аммиак, но я встречал и обратную последовательность, с последующим раскислением магнезией и перегонкой. Что думаешь?
ozzy_72 Доктор наук Харьков 700 513
Отв.70  06 Июня 16, 23:17
Если с азоткой то сначала кислота.  Там разрыв связей не столько засчёт кислотности, сколько за счёт специфичеких реакций именно азотки и органики.

Соляная лучше для гидролиза ИМХО, когда сахар получаем и когда автоклав есть, а если быстро раздолбать лигнин то ИМХО лучше азотная. Источники сейчас не приведу, я из кучу прочитал по быстрому, осталось общее впечатление Улыбающийся  Если будет время наковыряю.  Но помню что таблицы активности кислот в гидролизном производстве это одно, а специфика раздалбывания лигнина другое.
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.71  07 Июня 16, 20:31
А, вот, что нам пишут Роговин и Шорыгина

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.


по интересующему меня вопросу

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.
ozzy_72 Доктор наук Харьков 700 513
Отв.72  07 Июня 16, 21:26, через 56 мин
Согласен с Роговиным и Шарыгиной  они гидролизом целлюлозы занимаются, им бы как её гидролизовать, а лигнин не тронуть.
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.73  07 Июня 16, 22:36
Ох, какой прикол выяснился при изучении советской научной литературы по теме экстракции лигнина из древесины:

При экстракции лигнина из древесины спиртами, в слабощелочной среде (катализатор), наилучшей делигнифицируюшей способностью обладают н-бутиловый, н-амиловый и изоамиловый спирты!!! )))

В переводе на русский, для того чтобы получить вкусный и ароматный вискарь(коньяк) после бочки, необходимо заливать в бочку наиболее вонючий и резкий самогон с высоким содержанием промежуточных (изиков) и конкретно изоамилового спирта!

Это несколько меняет некоторые легенды этого форума о необходимости просто таки жёстко и непримиримо избавляться от изиков в дистилляте перед заливкой в бочку.

Как выяснилось - как раз наоборот, для экстракции лигнина из древесины дуба (который и отвечает за получение дистиллятом ванильных, фруктовых и шоколадных вкусов, приятного коричневого цвета, питкости и приятного запаха), необходимо, чтобы содержание изиков в заливаемом в бочку дистилляте было максимально высоким.

Впрочем, так как бочка не наш путь, не буду бегать по многочисленным темам дистилляторов и пытаться в чём то переубеждать бочкодрочеров и прочих фанатиков всяких, как выяснилось, антинаучных методов типа 1-го и 2-тел, отказаться от своих догм и переходить к научнообоснованным методам изготовления дистиллятов. Кому надо - и в этой теме прочтёт и сделает выводы, а кому не надо - тем действительно не надо. А я пока лучше продолжу изыскания в области ускоренного старения дистиллятов.

Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.74  07 Июня 16, 22:47, через 11 мин
Согласен с Роговиным и Шарыгиной  они гидролизом целлюлозы занимаются, им бы как её гидролизовать, а лигнин не тронуть.ozzy_72, 07 Июня 16, 21:26

Кстати, у них есть целая глава в книге, как наоборот извлечь из древесины лигнин, а оставить нетронутой целлюлозу. Как раз, сейчас, её читаю. Там вообще много интересного, в корне переворачивающего всякие сложившиеся догмы и легенды в области самогоноварения, развившиеся, очевидно, по причине трендового сегодня пренебрежительного отношения к "советскому совковому наследию" и соответственно обыкновенной неграмотности. ))
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.75  08 Июня 16, 09:52
И по поводу продувки воздухом, во время созревании дистиллята с дубовой клёпкой

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.


Таким образом очевидна, в общих чертах, химическая последовательность облагораживания дистиллята дубом: вымывание из клёпки лигнина в слабощелочной среде дистиллята изоамиловым спиртом, окисление лигнина под действием кислорода до муравьиной, уксусной, щавелевой и прочих кислот, окисление кислотами этилового спирта до образование ароматических эфиров. Готово, можно пить или купажировать с чистой этиловой основой..
Рюрик1955 Доцент Серпухов 1.4K 442
Отв.76  08 Июня 16, 11:13
На форуме встречался с применением ПОЛИФЕПАНа, как заменителя а.угля( эффективней на порядок ).
Состав: ...на 90% из гидролизного лигнина. 1 пакет=200г. ок. 100 рублей в аптеке.
Финист Доктор наук Заповедник 651 243
Отв.77  08 Июня 16, 14:53
Так же есть и другой путь экстракции ванилина в этиловый спирт из древесины дуба, с щелочным превращением лигнина в ванилин и прочие кислоты типа феруловой, которая даёт в итоге ванилин и прочие ароматические альдегиды

Термопот
Термопот. Оборудование самогонщика.
ozzy_72 Доктор наук Харьков 700 513
Отв.78  12 Июня 16, 23:56
Ещё рекомендую "Никитин В.М. и др. Химия древесины и целлюлозы. 1978"  там есть глава про лигнин,
deen Профессор Воронеж 3.8K 976
Отв.79  14 Июня 16, 17:54
Извеняюсь, что вклиниваюсь в разговор, но хотелось бы уточнить - если я выгоняю продукт на бочку, то он должен содержать медь, чуть ли не обязательно, иначе ванильки не почую или же процесс появления ванильки появляется в дубе при обжиге?