Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

я колол двойной не дробный дистилят в газовый хроматограф - ничего кроме спирта не было видно, чуть чего то более высококипящего вылезло, может пропиловый какой и все - на уровне шума. вот сейчас и стало интересно, тем более что указаны альдегидЫ, ГХ определяет каждое вещество. а по методиками на ФЭК (при наличии реагентов) можно и дома на коленке делать: светодиод-пробирка-оптодатчик-тестер. калибровочную кривую по растворам известной концентрации построил под свой прибор и собсна все.

Что-то ты странное написал. Как ты фотоколориметром будешь определять индивидуальные примеси на уровне миллионных долей, в смеси? Если сильно напряжешься - калибровки на некоторые примеси построишь можеть быть, а толку-то? Ни чувствительности не хватит, ни селективности.

вопрос по 242 ли 244?
по 242: это гост, не я его придумал, там ФЭК.
по 244: я не буду, хотя возможность есть. все фэковские методики основаны на изменеии окраса. причем качественные реакции вызывают довольное сильное затемнение. селективности добавляет длинна волны. вместо светофильтров можно использовать светодиоды. если иметь достаточно большое количество образцов сравнения то можно и на глаз. если взять цифровой вольтметр то шкалы и сопротивлений и напряжений и тока на мой взгляд хватит более чем.
к примеру измерительная часть КФК-2 состоит из одного операционного усилителя.

Да,dee, ты прав. Никогда я не читал внимательно ГОСТы в части фотоколориметрического анализа, а там оказывается всё расписано. Только для нас всё равно радости мало. Как часто бывает, само измерение простенькое, а вот методика приготовления пробы абсолютно неподъемная. Нужно иметь нормальную химическую лабораторию и такие реактивы, которые не в каждом институте найдешь: пирогаллон А, ч.д.а.(свежеприготовленный), салициловый альдегид, солянокислый гидроксиламин, динатриевая соль хромотроповой кислоты и т.д. Я уж не говорю про все наши примеси - их тоже нужно добыть в чистом виде для проведения калибровки.

У меня валяется хороший фотоколориметр ЭКОТЕСТ, но связываться с такими измерениями что-то совсем не тянет. Так что проблема не в том, чем мерить

проанализировав результаты анализов, пришёл к выводу, что сивуха находится на гринице гостовских значений, даже после второй ректификации, потому что наверное никто не отбирает сивуху, а ведь это не сложно, поставить ещё один узел отбора внизу колонны, и концентация сивухи будет постоянно снижаться, а так она варится всё время и продавливается в тело. Спирты идущие на водку при проверке показывают 1,5 сивухи и 1,5 альдегидов, с запасом на транспортировку ибо в процессе окисления альдегиды могут наверное расти

игорь223, помоему ты пробовал отбор сивухи? а в этих образцах что ты сдавал на анализ был постоянный отбор сивухи или нет?

Отбор я делал в последовательном режиме - после отбора тела. Постоянный отбор я не даелаю принципиально - на двух стульях сидеть нельзя. Либо параллельно, либо последовательно.
Скажу тебе больше - мне нравится сивушный привкус в хлебном вине. В свете экспериментов и размышлений этой осени-зимы я пришел к убеждению-выводу о том, что жизнь (и здоровье) пьянице портит в подавляющем преимуществе голова, а не хвост. Поэтому голову я отбираю как можно тщательнее, а хвост специально подпускаю, делая аналог дистиллята. И даже при полноценной ректификации хвост отжимается старт-стопом вполне уверенно, так что беспокоиться вроде и не о чем )))

При ректификации СС постоянный отбор сивухи невозможен.При попытке отбора с низа колонны,при ректификации,отбор представлял собой раствор спирта примерно 40%.При уменьшении наполняемости колонны спиртом,кол-во спирта в отборе с низа колонны уменьшалось но в тоже время уменьшалось разделение колонны,т.е. падало качество отбираемого продукта.
Поддерживаю Игоря223 что постоянный отбор хвостов не нужен,колонна великолепно с этим справляется в процессе ректификации.Почти незаметное присутствие хвостов придает спирту пикантную изюминку.Об этом и говорит то что спирт полученный в самом конце имеет наилучший вкус (мягкость).Оно и понятно,головы отобраны на нет,хвосты чуть чуть пролезли в конце.

Михаил0501, О, это важная информация, а то я хотел пока попробовать отбирать сивуху на периодической схеме, это ещё один плюс в пользу непрерывной ректификации.

Михаил0501, я подозревал конечно что там будет много спирта ибо подача парообразного СС идёт снизу но попробовать уже был готов

Так что не пробуй,100% не получится на ректификационной колонне,да это и не нужно.

Михаил0501, спасибо что сэкономил мне время и нервы, избавил так сказать от огорчений и разочарований, буду терпеливо ваять непрерывку ...

Представляю на ваш суд анализы спирта своей колонны( за проведенные исследования большое спасибо Литоксу) Приму любую критику и конструктивные предложения по процессу ректификации.
Два пика не идентифицированы. Хроматограф Hewlett-Packard, детектор FID (пламенно-ионизационный), колонка капиллярная l=50 м, d=0,32 мм, сорбент FFAP (модифицированный полиэтиленгликоль). Чувствительность (ориентировочно, по всем примесям) - не более 0,5 мг/л.
Спирт был получен в результате однократной ректификации спирта сырца, после отбора голов и части средней фракции. В СС присутствовал дистиллят  настоянный на черносливе и кедровых орехах.При приготовлении СС не отбирались головы и хвосты.

dr-denis, дай ссылку на то место на форуме, где ты писАл про изготовление колонны.

(там в таблице концентрации даны в нанограммах на микролитр - это то же самое, что миллиграммы на литр)

ацетальдегид- 2,09 мг,л
этилацетат-  54,82
метанол      18,41
?            3,76
этанол-        -
1-пропанол    16,03
изобутанол    7,69
1-бутанол    -
изоамиловый  8,89е -1
амиловый      -
?            3,36

[Ректификационные колонны (самодельные). Страница 147] это про колонну

Отличный спирт, если закрыть глаза на этиловый эфир уксусной кислоты. Думаю, зашкал эфира (этилацетат) - результат отсутствия химочистки. Если в самогоне содержится уксус, он постоянно сидит в кубе как хвостовая фракция. Но при кипении он непрерывно совокупляется со спиртом, образуя ацетальдегид, который, как головная фракция, постоянно лезет вверх и непрерывно пачкает отбор. Никакая колонна периодического действия от этого не спасет. Нужно или заморачиваться с непрерывном отбором голов, теряя при этом несколько процентов спирта и отлавливая какую-то часть примеси, и ли просто обработать самогон щелочью и омылить эфиры - перевести их в нелетучее состояние.

18 мг/литр метанола - это (если не ошибаюсь) 0,0000023%. Это очень немного, намного меньше, чем лимитировано стандартом на самый крутой спирт, который допускает 0,005%

А вот то, что многовато пропанола (спирт от него горчит), говорит о том, что скорее всего немного не хватает разделения - нужно либо немного уменьшать отбор, или менять насадку на более эффективную.

Насадка- губки не резанные, так что их видимо ждет беспощадное разделение на куски, а с щелочью бороться тяжелее т.к все емкости алюминевые. А вторая ректификация не поможет? Но как я понял чем больше кипятишь- тем больше уксуса?

Нет-нет. Уксусная кислота, которая изначально присутствует в самогоне, при ректификации практически не уходит в отбор. Но она подло сидит в кубе и угрюмо непрерывно совокупляется со спиртом, образуя этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат), который более летуч, чем спирт, и поэтому сразу вылетает в дефлегматор. Поэтому в ректификате есть этилацетат, а уксуса нет.

При повторной ректификации этилацетат легко уйдет из куба в составе головной фракции и его содержание в продукте заметно снизится. То же касается и альдегидов, но их и так не очень много.

Подскажите, пожалуйста, стал повторно перегонять спирт(ректифицированный из СС), который уже прошел ректификацию с отбором голов и хвостов. Проблема в том, что температура при начальном прогоне СС в дефлегматоре и 2/3 колонны 80,8 и 81 С, а при повторной ректификации держится 81,1 и 81,3. Ничего в параметрах перегонок не менялось, только сырье было разным. С давлением связи тоже не наблюдаю, т.к остановил процесс вчера и запустил заново сегодня все одно и тоже. Может ли это быть связано с плохой разделительной способностью колонны?
Либо это сказывается отсутствие головной фракции размазанной по отбору?
Или остатки хвостов могут попадать в отбор с самого начала?