Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Daniil, почему много масляной кислоты - неправильное брожение?

почему много масляной кислоты - неправильное брожение?BETEP67, 14 Февр. 20, 20:40

Да, это результат побочного брожения. Как у тебя по срокам брожения было?

Daniil, 6-7-8 дней всегда. ну и гидромодуль тоже жадный. в 60 литровую бочку сыплю 30 кг..... понимаю, что нельзя так, но обстоятельства такие. запущу нбк и тогда проще станет со временем. я к тому, что раньше этилбутирата не было, а последние 5-6 анализов все его выявлять начали.

Добавлено через 1мин.:

не 30... 15 кг. что-то сегодня рассеяный слишком)

BETEP67, этилбутират выходит чуть раньше н-пропанола на хроматограмме, там нет путаницы у тебя? Бывает такое, тут на сайте выкладывали такие хроматограммы:
[сообщение #13092810]
[сообщение #13572877]

Daniil, я не понимаю особо)).

BETEP67, еще и в конце пик огроменны́й. Похоже на УК

BETEP67, еще на 22 минуте пичок более чем заметный. В ректификате такого не должно быть, даже если это уксусная кислота.
Выложи ещё предыдущие хроматограммы с результатами, если есть.

это НЛО)), в трех последних анализах он на одном месте.. надеюсь, что хроматограф забарахлил. ну и высыпал насадку на кипячение

Добавлено через 1мин.:

остальные нужно сканировать(

BETEP67, а числовые результаты у тебя отдельно?
На первой хроматограмме у тебя, похоже, тот же изобутилацетат со временем выхода 7,429 минут, но не размеченный почему-то.
Складывается картина, что у тебя кислоты (не видим их в результатах) и соответствующие им эфиры в наборе: этилацетат, изобутилацетат, этилбутират.

Daniil, дело в том, что там где мне делают анализы, образцов кислот нет. нужно где-то самому их купить... но я совсем начинающий самогонщик)) и не дошел еще до этой ступени. цифровые есть:

BETEP67, судя по тому, что сивухи нигде не обнаружено, то путаницу с н-пропанолом не рассматриваем, а есть устойчивый для твоей технологии набор сложных эфиров (и, наверное, кислот), при том, что ацетальдегид нормально почищен.

Daniil, т.е. нужно увеличить гидромодуль, уменьшить срок брожения и всё бужет в ёлочку, да?

BETEP67, ук вроде осталась. Заатра поутру поищу.
Остальные кислоты и эфиры заказывать надо. Франция, германия....

alexeyT, подскажи пожалуйста еще один ответ.... у меня колонна 3" 110 см. мощность даю 3 кВт.. до предзахлеба далеко. с какой скоростью производить отбор что б и быстро было и не не вредно?

BETEP67, не знаю. После 2" начинаются проблемы с пристеночным и каналообразованием.
Я максимум с 2.5" работал

тут на сайте выкладывали такие хроматограммы:Daniil, 14 Февр. 20, 21:55

Вот сколько не смотрю на эти все хроматограммы, всегда задаюсь вопросом (я не аналитик, я синтетик), почему так мало компонентов определено? Ну вот просто тупо у нас в кубе сидят все кислоты вплоть до гексановой: муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, изомасляная, валериановая и изовалериановая (гексановыми можно принебречь, их исчезающе мало). В этом же кубе сидят все спирты, соответсвующие этим кислотам. Это значит, что набор сложных эфиров должен включать все возможные комбинации.

Кроме того у нас есть альдегиды, и спирты будут образовывать с ними ацетали, некоторые в очень существенных количествах (диэтилацеталь).

Еще есть всякие кетоноспирты (ацетоин), дикетоны (диацетил), полиспирты (бутиленгликоль). и все это (кроме диацетила) тоже будет образовывать сложные эфиры при варке в кубе.

Я это к тому, что состав ЭАФ, сивухи, и "средних" эфиров, трудноотделяемых без танцев с бубном (вакуум, гидроселекция и т.п.) будет существенно богаче, чем считает большинство пользователей этого форума.

То есть, нет образцов - нет результатов?? На ГХ получим чистейший продукт?

Вот сколько не смотрю на эти все хроматограммы, всегда задаюсь вопросом (я не аналитик, я синтетик), почему так мало компонентов определено?Souran, 15 Февр. 20, 10:25

Souran, потому что контрольные лаборатории работают в рамках ГОСТов, например, ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия. А там список компонентов весьма скудный.

То есть, нет образцов - нет результатов?? На ГХ получим чистейший продукт?ЕВ ГЕНИЙ, 15 Февр. 20, 11:10

Не совсем так. Пики будут, при желании(!) их можно разметить, найти площадь. Но идентифицировать и количественно определить без градуировки по известным компонентам - нельзя. В ГХ-МС (хроматограф с масс-спектрометрическим детектором) можно с большой вероятностью идентифицировать неизвестные пики по соотношению масса/заряд иона, но для количественного определения всё равно нужно делать градуировку.

А там список компонентов весьма скудный.Daniil, 15 Февр. 20, 11:19

Вот да. И это плохо. Сколько не пытался найти сколько-нибудь развернутое исследование состава СС из разного сырья, с полным спектром компонентов - не нашел.

Но идентифицировать и количественно определить без градуировки по известным кDaniil, 15 Февр. 20, 11:19

Александр! Но определить процентное содержание всеравно ведь можно?

Добавлено через 2мин.:

И еще хотел спросить: наличие пиков не опознанных компонентов оператор может убрать с ГХ или это не спрятать? Если компонент есть то он будет и на ГХ?