Вопросы по ректификации.

в баке 30 ССЯнн, 29 Апр. 25, 13:02

Это 30 литров? Или 30%?

Другой насос подает под дефлегматор воду 4 литра в час .Янн, 29 Апр. 25, 13:02

Холодную? Горячую? Это все вообще греется?
Я ж не Кафарова...у меню с тобой нет прямой астральной связи...твой полет мысли для меня пока недостижим...ты мне как идиоту...подробно и по порядку...иначе если я к твоему, да подумаю своё....

На первое ТТ сверху получаем ССЖ образно 10%Янн, 29 Апр. 25, 13:02

Нет концентрации примеси, без укр царги отбирать нужно очень много. Да и с куба черпать и туда же сливать...

Добавлено через 6мин.:

Это гидроселекция ?Янн, 29 Апр. 25, 13:02

А что мешает сделать по класике в книжках всё описано? Насосы 2 так или иначе, укр царгу поставить большая проблема?

А что мешает сделать по класике в книжках всё описано?Master_1, 29 Апр. 25, 14:06

Да как-то проще на открытой, чисто технологически. Да и энергозатраты существенно меньше. Допустим у тебя 10 лАС спирта, загрязнённого ИП и КА. На открытой получишь 5 лАС, остальное можно вылить. А на полной получишь 9 лАС. Круто конечно, но хз, рентабельно ли для домашних объёмов.

Добавлено через 3мин.:

Есть ещё компромиссные варианты между 5 и 9 лАС.

По азеотропу на примере ЭА примерный наглядный подсчёт несостыковок сделаю. В смысле посчитать не проблема, внятно изложить сложно.Кот Бегемот, 28 Апр. 25, 14:32

Среднее количество ЭА в СС 0,3г/л.
В 50л. кубе в среднем 20лАС и 6гЭА соответственно.
Азеотропная смесь ЭА с этанолом: tкип.-71,8°C, ЭА- 69,2% этанола - 30,8% по массе.
В объёмные отношения пересчитывать не станем, на результат почти не влияет.
Удерживающая способность одной ТТ на СПН 3,5мм. в царге 2" 10-11мл.,
Следовательно, одна ТТ при полном насыщении способна удержать 7г. ЭА.
При полном испарении 6г ЭА из куба максимально возможная концентрация ЭА под дефлегматором 3г или 30% по массе или 300 000мг. в 1кг. смеси, остальные 3г. распределятся по нижележащим ТТ.
Если взять концентрацию ЭА под дефлегматором допустим 4г(40%), то для его концентрирования суммарная масса ЭА распределённая по ТТ превысит исходные, суммарные 6г, а если взять концентрацию ЭА под дефом 20% или 2г. – то общая масса ЭА необходимая для его концентрирования не достигнет 6г.

Кр ЭА = 2,1. Для компенсации погрешностей возьмём 2
Т.к. верхняя ТТ тарелка на 3г. далека от насыщения, то снижением кратности концентрирования ЭА при росте его концентрации можно пренебречь.
Считаем количество ТТ от дефлегматора исходя из общего количества ЭА4г., снижая концентрацию ЭА с 300 000мг./кг в УО (300г в 1кг. смеси или 3г в 10-11мл) до 1мг. с учётом Кр=2.
Дефлегматор/УО = 300 000мг./кг(3г. в 10-11мл.)
1ТТ=150 000мг.
2ТТ=75 000мг.
3ТТ= 37 500мг.
5ТТ= 9 375мг.
10ТТ = 293мг.
15ТТ = 9мг.
18ТТ = 1,1мг.
Всего 18ТТ
Добавим 2ТТ для компенсации погрешностей.
Итого: 20ТТ

Считаем потери АС 20ТТ х 10мл. = 200мл.
Считаем высоту насадки для СПН 3,5см.; 18х3,5=63см.

Если принять, что в исходно азеотропной смеси этанола и воды происходит последовательное укрепление ЭА на каждой ТТ по Кр=2,1, то со всеми погрешностями имеем следующие результаты:
Для полного выведения и концентрирования ГФ из СС с 20л.АС достаточно высоты насадочной части на СПН 3,5мм – 63см, и сброса ГФ на царге 2" не больше 200мл., что в 5 раз ниже обычных потерь 5%АС.
Понятно, что цифры не реальные, но если исходить из укрепления примесей в разделительной части колонны по последнему значению из таблицы, или графика (в чём убеждено абсолютное большинство) то ситуация выглядит именно так.

Интересно, что температура кипения ЭА 77,1 °C, а его азеотропа с этанолом 71,8°C из чего следует, что концентрирование ЭА в дефлегматоре должно давать чёткую температурную реакцию.

И ещё наглядный пример зависимости потерь АС с ГФ от диаметра колонны.
Допустим, для разделения смеси по ЭА требуется 20ТТ или 63см высоты насадочной части. Известно, что число ТТ не зависит от диаметра колонны. В расчётах с колонной 2" теоретические потери 200мл.. Следовательно, на 3" потери составят уже 400мл.АС, а на 1,5" всего лишь 100мл.

Это 30 литров? Или 30%?bardo, 29 Апр. 25, 13:10

Для непрерывке объём не имеет значения. 30% .

Холодную? Горячую? Это все вообще греется?bardo, 29 Апр. 25, 13:10

Горячую воду горячий СС .

Нет концентрации примеси, без укр царги отбирать нужно очень многоMaster_1, 29 Апр. 25, 14:06

Зачем много . У нас все головные примеси так и будут крутится в верху колонны . До нижнего узла отбора 10ТТ . Пока флегма до туда доберется, остатки головных примесей по любому превратятся в пар . Концентрироваться примеси по любому будут ,в верху колонны.

Интересно, что температура кипения ЭА 77,1 °C, а его азеотропа с этанолом 71,8°CКот Бегемот, 29 Апр. 25, 15:16

А это точно интересно на атмосфере?
ЭА...."образует двойные азеотропные смеси с водой (т. кип. 70,4 °C, содержание воды 8,2 % по массе), этанолом (71,8; 30,8)"...."тройную азеотропную смесь Э.: вода: этанол (т. кип. 70,3 °C, содержание соотв. 83,2, 7,8 и 9 % по массе"
Как мы догребем до сухих этанола и ЭА на атмосфере?

Допустим у тебя 10 лАС спирта, загрязнённого ИП и КА. На открытой получишь 5 лАС, остальное можно вылить. А на полной получишь 9 лАС.Dry Gin, 29 Апр. 25, 15:11

И на полной, и на неполной получишь 9. А если воду в конце подашь, то и все 9,99.

Для непрерывке объём не имеет значения. 30% .Янн, 29 Апр. 25, 15:27

Да ты что!!! А у тебя непрерывка? Или циркуляция в кубе с добавлением воды в состав?

А это точно интересно на атмосфере?bardo, 29 Апр. 25, 15:35

В метрической системе всё по атмосфере.
https://www.chemport.ru/...ода%3Aэтанол (т
Там по ходу смысл в раздельном испарении типа сивухи с водой.
https://himikatus.ru/art/ch-act/0303.php
Понятно, что смешиваются, но полярность сильно отличается вот и результат.

Как мы догребем до сухих этанола и ЭА на атмосфере?bardo, 29 Апр. 25, 15:35

Сухие остатки дадут лишь погрешность, т.к. концентрация этанола близка с 100%
А потом, все эти вопросы к свидетелям укрепления ЭА с Кр2,1 на каждой ТТ в азеотропе этанола и воды.
И только к ним, пост ведь про глобальную ошибку в расчётах и понятиях.
По наивности вначале полагал, что хотя бы признанный АвторитеТ возьмёт в руки калькулятор, да куда там.
В спорах, в лучшем случае ссылка на случайные ГХ наше фсё.

У нас все головные примеси так и будут крутится в верху колонныЯнн, 29 Апр. 25, 15:27

Когда настраивал колонну эпю, игрался с высотой укр царги, контроль проба Ланга на ректе( любимая цифра 17мин)открытую с первого раза отмёл, с 30см укр царгой, потребовалось 5+часов, 80 см укр царга, отобрал на рк первые 50-70ГР, Ланг 17мин. Везде 0.7 кг/1л АС. Открытая колонна хороша в составе 2-х поточной бру, где одна часть эпюрата идёт сразу на рект, вторая на гс потом на рект, в составе бру это выгодно для завода, для нас это 2 дополнительные процедуры, эпю с гс, а затем укрепить до ректа.

И на полной, и на неполной получишь 9. А если воду в конце подашь, то и все 9,99.santax1, 29 Апр. 25, 15:35

На открытой этанол будет идти в отбор ГФ напрямую. На полной ему нужно подняться по концентрационной части колонны. При подъёме флегма будет обедняться по этанолу.

Да ты что!!! А у тебя непрерывка?bardo, 29 Апр. 25, 15:37

В кубе на котором стоит колонна ,он же паргениратор ,он же поставка под колонну кипит вода . Насосами ,в верх колонны ,через подогреватель ,ССЖ или ССЖ и вода .

для нас это 2 дополнительные процедуры, эпю с гс, а затем укрепить до ректа.Master_1, 29 Апр. 25, 16:06

у меня ниже отбора эпюрата ,еще 50 см царга , от скорости отбора эпюрата ,зависит его укрепление .

Понятно, что смешиваются, но полярность сильно отличается вот и результат.Кот Бегемот, 29 Апр. 25, 15:51

А если вместо пара использовать инертный газ растворимый в воде...в частности УГ...температура кипения должна ещё сильней понижаться по идее.

у меня ниже отбора эпюрата ,еще 50 см царгаЯнн, 29 Апр. 25, 16:26

У меня ни как потолки давят...

На открытой этанол будет идти в отбор ГФ напрямую.Dry Gin, 29 Апр. 25, 16:10

Ещё раз: отбор гф при эпюрации не производится, после окончания сырца вместо него еще подаётся вода, и после, при падении спиртуозности эпюрата, отбор его прекращается. Вся гф остаётся в колонне. (Конечно, при разумном объеме подаваемого сырца, чтобы не переполнить колонну головными фракциями).

santax1, пожалуй ты прав, для обычного сахарного сырца при наших объёмах всё так. А можно и вообще ничего не делать. Но вот с переработкой подголовников уже не так всё однозначно.

У меня ни как потолки давят...Master_1, 29 Апр. 25, 16:38

У меня нет концентрационной царги . Те же 50 см переместились в низ,на царгу" укрепления " .
Куб - парагенератор , отделить от колонны, колонну поставить практически на пол.50 см "укрепляющая " царга ,1 метр выворочная царга ,дефлегматор 20 см ,ну и узлы отбора 3 шт 15 см и того в 2 метра легко ... .

Иногда кажется что эта дрянь уже после начала отбора тела - это вновь образующиеся. Хз. Фаворитом пока повторный прямоток с разбавленным СС, без укрепления. Малюсенький огонь. Капли сперва учащаются, затем замедляются и в какой то момент еле капает, а Т в повороте может за минуту упасть на 0.3, потом набирает эти 0.3 и опять падает. Сам куб не утеплён, тока крышка. Но с отбора более- менее норм уже. Третьим погоном уже рект на хорошо утеплённой колонне. Если после прямотока с браги в сырец ставить сразу на рект, после отбора голов - даст отобрать из под ЦП 100 грамм спирта и начинает лезть эта дрянь. А под дефом её нет. Сперва думал оттого, что под дэфом ФЧ больше, но отберёшь из под дэфа 100 грамм и то же начинает лезть чахотка. До декабря как то не так сильно чуял это безобразие. Может оттого, что как раз до декабря работал на полторадюймовой сборке....хз..

Добавлено через 7мин.:

Ой. На прямотоке крышка и повороты утеплены то же!

Добавлено через 7мин.:

навалка по АС обычно 3 литра

Если после прямотока с сырца ставить сразу на рект, после отбора голов - даст отобрать из под ЦП 100 грамм спирта и начинает лезть эта дрянь. А под дефом её нет.Бажа, 29 Апр. 25, 20:28

ВПП? При высоком ФЧ при отборе голов сидят внизу колонны, при низком ФЧ при отборе тела мажутся вверх по колонне.

Малюсенький огонь.Бажа, 29 Апр. 25, 20:28

А почему не от сети?

Капли сперва учащаются, затем замедляются и в какой то момент еле капает, а Т в повороте может за минуту упасть на 0.3, потом набирает эти 0.3 и опять падает.Бажа, 29 Апр. 25, 20:28

Похоже на отбор по пару.
Термометр в повороте может показывать что угодно, хотя и должен показывать t пара.
Ориентироваться на него не можно.)
Попробуй поставить два термометра в насадке, как рекомендуют (1-й в 20см от низа колонны, 2-й ближе к верху ), держи по ним стабильную температуру и всё должно получиться.)
Держать температуру просто: начинает "ползти" прикручиваешь отбор.
Давление в колонне не выше 1/5 от высоты насадочной части в см.водного.ст.
И отбор поставь на жидкость.