Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

Головные фракции отсекают в количестве 1-3% от объёма АС. Это написано про перегонку виноградного сусла на коньячный спирт.
Если в сахарной браге меньше примесей промежуточных и хвостовых, то головных там больше или меньше, чем в виноградной?
Что тут говорит опыт и знания?

Фагот, думаю, "головная фракция" и "головные примеси" не одно и то же.
Также думаю, что при прочих равных условиях от сахара будет меньше набраживать ацетальдегида и этилацетата, чем от виноградного сусла.

Daniil, приветствую! Нужно твоё экспертное мнение ну просто позарез. Извини, я понимаю, что тема про плодовые дистилляты, но всё-таки в названии фигурирует "управление составом"!)

Я занимаюсь практически только зерновыми. Пытаюсь двигаться по пути "от количества - к качеству". Увеличиваю ГМ, снижаю температуру брожения, и на старте (охлаждение после ГОС до 25 градусов, как минимум), и в процессе первичного брожения (охлаждение рубашкой ПВК, бутылки со льдом), уменьшаю длительность брожения (не жду осветления и т.д.).
Парадокс в том, что, чем дальше я двигаюсь, тем больше я ощущаю в отборе тела изоамиловый спирт (знаю что это, так как в своё время озаботился и купил его в чистом виде, чтобы не гадать, он-не он).
Прямо сейчас стартовал перегонку ХВ (рожь, пшеница, ячменный солод).
Начал на пятиэтажной тарельчатой (после отбора жёстких голов на РК, остановки и пересборки). При минимальном отборе тела (0,8л при мощности 2,2 кВт) в отбор лезет ИА.
Пересобрал. Поставил конусную крышку (какая-никакая воздушная дефлегмация), на ней УНО, потом ТК 5 этажей. Стало лучше, но всё равно, растирая на ладонях, и дав испариться ЭАФ/спирту, чувствую следы ИА.
Самое смешное, что на ранних брагах я гнал на трёх тарелках без УНО, и ИА столько не было...

Так вот, моя просьба к тебе: разложи, пожалуйста, по полочкам, какие соединения являются прекурсорами ИА, и как различные факторы всех наших винокуренных процессов влияют на его концентрацию в браге (а, следовательно, и в отборе).

Спасибо!

Парадокс в том, что, чем дальше я двигаюсь, тем больше я ощущаю в отборе тела изоамиловый спирт (знаю что это, так как в своё время озаботился и купил его в чистом виде, чтобы не гадать, он-не он)Timmy, 18 Окт. 19, 21:25

Timmy, моя гипотеза - это растущее внимание к деталям и обострение чувствительности с опытом, тем более что ты ознакомился с первоисточником запаха. Ты чувствуешь то, на что раньше не обращал внимания. Так что, возможно, это только субъективное ощущение.

какие соединения являются прекурсорами ИАTimmy, 18 Окт. 19, 21:25

Классически считаются прекурсорами высших спиртов - соответствующие аминокислоты. Некоторые рассуждения на тему: https://vinograd.info/...go-susla-3.html
Поскольку при брожении сахарной браги образуются и изобутанол, и изопентанол - дрожжам не обязательны аминокислоты сырья, чтобы продуцировать высшие спирты. Получается, дрожжи создают их из собственных аминокислот, грубо говоря, или из сахаров по другим механизмам, которые затрагиваются в том обзоре.

Пересобрал. Поставил конусную крышку (какая-никакая воздушная дефлегмация), на ней УНО, потом ТК 5 этажей. Стало лучше, но всё равно, растирая на ладонях, и дав испариться ЭАФ/спирту, чувствую следы ИА.Timmy, 18 Окт. 19, 21:25

Думаю, твоё стремление избавиться от изоамилового спирта в зерновом дистилляте - тупиковое. По опыту скажу: без изоамилового, например, если взять только изобутиловый спирт и пропанол (второй вообще сравнительно нейтрален в органолептике) получается ерунда. Можно, условно, так отгабриэлить, но это будет уже не виски. При естественном брожении дрожжи из высших спиртов продуцируют больше всего именно изоамилового спирта, его половина или даже больше половины высей сивухи в СС. Второй компонент после этанола, получается. Тут переходим в раздел вкусовщины.
Более правильно добиться такого баланса, чтобы не выпирал изоамиловый. Поскольку тебе нужен напиток "под себя" - скажи, ты имеешь эталон из брендов, устойчиво приемлемый для тебя? (в коньяках я выбрал для себя Martell Cordon Bleu). Его можно проанализировать для начала на летучую часть, т.е. примерно понять, какой дистиллят заложен на выдержку. Там будет, к примеру, 2500 мг/л изоамилового (или 4000), сколько-то изобутилового, эфиры и т.д. Сделать примерно такой дистиллят на своём оборудовании. А потом заниматься выдержкой, в процессе которой все эти сырцовые тона скроются, и мелкими доработками, созданием запаса купажных материалов, которыми можно обеспечивать приличный уровень даже при проблемах в конкретных партиях зерновых дистиллятов.

моя гипотеза - это растущее внимание к деталям и обострение чувствительности с опытом, тем более что ты ознакомился с первоисточником запахаDaniil, 18 Окт. 19, 22:24

Напомнило мне давнишнюю историю - откатал я на своей Хонде десяток тысяч, и поехал в мотосервис: парни, не едет моц. Продуйте карбы, компрессию замерьте... Официальный вердикт (реально, чуваки из Мототру так и написали!): с мотоциклом всё в порядке, продавай четырехсотку, бери литр)))

Думаю, твоё стремление избавиться от изоамилового спирта в зерновом дистилляте - тупиковое. По опыту скажу: без изоамилового, например, если взять только изобутиловый спирт и пропанол (второй вообще сравнительно нейтрален в органолептике) получается ерундаDaniil, 18 Окт. 19, 22:24

Извини, я не уточнил: напитки на выдержку я уже достаточно давно завязал пытаться сделать на сборках с укреплением - полная ерунда, я с тобой на 100% согласен. Только управление мощностью и отбором (переход с голов на тело и с тела на хвосты) практически на прямотоке (лёгкая воздушная дефлегмация из-за необходимости использовать царгу с медью). Там вроде прогресс есть. Экспериментирую, читаю умные книги и посты коллег, даю на пробу старшим товарищам по хобби.
Меня "белый" дистиллят напрягает - я именно Хлебное Вино в очередной раз попытался сделать.
Тут, к сожалению, выдержка не допускается, и преобразовать ничего не сможет...

Читал про разные промышленные "белые" дистилляты: корн виски, писко и т.д. В упор не вижу, за счёт чего они снижают концентрацию сивухи? Только заужением "окна" отбора тела?..
Или технологией перегонки (укрепление и отжатие сивухи в хвосты)?

P.S. Как обычно, приятно читать твои подробные ответы. В них есть всё:
а) академические знания
б) грамотный и профессиональный стиль подачи
в) искреннее желание помочь, без снобизма и зазнайства.

Не восприми как лесть, это искреннее признание очевидных вещей.

Timmy, тебе есть еще куда расти, если этот образец близок к идеалу)))
я это бухло покупал года четыре назад (еще не зная всех возможностей вакуума) года четыре назад в дьютике где—то в европе...смог осилить две рюмки, так в баре и стоит.

По существу вопроса.
Желание получить ДИСТИЛЛЯТ, да еще и с примитивным фракционированием (извини), в котором одна из основных примесей с знакопеременным Крект будет вырезана — это некая шизофрения, в смеси с маниловщиной.
Более того, когда и если эта цель становится видимой на горизонте — практически всегда для винокура наступает разочарование от напитка. Который становится плоским, похожим на кастрата.

Я сейчас высказываю не только личное мнение, но и статистику от общения с большим количеством собутыльников на встречах и в быту.

Да, есть люди, не принимающие дистиллятов — в моем ближнем кругу пару человек знаю, и давно уже отказался от попыток презентовать бутылку в подарок не ректификата — реально не прокатывает.
Если ты из них, то просто забей на дистилляты, только время и нервы потеряешь.

В случае же терпимости к определенным казенным дистиллятам выбери тот, что нравится.  И делай только этот класс бухла.
К примеру, нравится виноградный писко — покупай мускатные сорта винограда и пробуй найти свой алгоритм.
Зерновые и фруктовые дистилляты это примерно как пиво и вино...это РАЗНЫЕ ПРИНЦИПИАЛЬНО напитки, невозможно стремиться к ощущениям от яблочного самогона, перегоняя кукурузу, условно.
И технология их получения на самом деле РАЗНАЯ, уже начиная с браги там разные методы сбраживания.

И вообще, я последние годы все больше склоняюсь к мысли, что именно брага определяет по большому счету конечный напиток.
Из гавна конфеты не слепишь, образно говоря.

Сырье, выбор сорта. И метод его подготовки к сбраживанию
Дрожжи — это столь же важно, как и выбор сырья
Режимы сбраживания (температура, кислотность, режимы аерации, способы переливки, срок снятия с дрожжевого остатка — и далее, по списку)))

При выборе железа тоже есть куча больших приемов и маленьких приемчиков, каждый из которых влияет на
— образование и исчезновение некоторых примесей в продукте
— соотношение этих, и неизменных примесей к этиловому спирту

Так что ты дважды мимо кассы.
Во первых тема про винно—фруктовые дистилляты. Во вторых, во всех дистиллятах ОБЯЗАН быть изоамиловый спирт, наравне со всякими другими изо и неизо спиртами, по определению!

Добавлено через 6мин.:

А, забыл.
Если хочешь, могу передать в московское представительство для тебя пару пробников дистиллятов этого сезона.
Но только ближе к зиме — отдых белым нужен в стекле не менее, чем выдержанным в бочках, только срок несколько иной.
Ну или на зимнюю встречу приезжай — вот там как раз раздолье для пытливого, ищущего свой стиль винокура)))

Daniil,

Я сейчас высказываю не только личное мнение, но и статистику от общения с большим количеством собутыльников на встречах и в быту.игорь223, 19 Окт. 19, 05:38

В том числе учусь и у тебя, вдумчиво читаю твои соображения!

АлИвЕр, в плане браг все пока сложно...как бы сформулировать.
Человек - это материальное животное со сложной ПРИОБРЕТЕННОЙ НЕматериальной надстройкой.
Речь, навыки, мораль, культура - все это передается от старших поколений к младшим, перманентно.
Сбой в одном поколении в передаче - и все, не станет человечества.  

Вот так и с винокурением.
Если не у кого научиться делать правильно и понимать, что и когда имеет смысл поправлять в брагах, то сам ты до огромного количества нюансов просто не дорастешь.

И, если с ремеслом перегонки на форуме в общем был порядок, то с приготовлением продуктов первичного брожения - все похуже.
Пока, как минимум.
Но ищущий человек - обрящет.
)))

Daniil, еще все-таки времы брожжения интересно! А сивухе во втором выше крыши. Лично мне такой дист н.х не нужен. Мне удается все-таки за один перегон с браги получить значительно более чистый продукт при наличии того же исходного аромата.

Добавлено через 3мин.:

Саня! Так за спинкой сиденья в машине и лежит бутылочка с яблочным дистом 2017 года, что собирался отправить тогда к тебе на анализ, но попал на 1 операцию, а потом пошло поехало! Вторая, третья, четвертая!

А сивухе во втором выше крыши. Лично мне такой дист н.х не нуженVF56, 25 Окт. 19, 15:55

Да, с перебором.

еще все-таки времы брожжения интересно!VF56, 25 Окт. 19, 15:55

VF56, тут момент сложности в том, как обеспечить "прочие равные условия".
Например, у тебя бродит виноград (возьмём в рамках этой темы). Взял сусло не полностью отбродившее, перегнал, на хроматограф, пересчет на безводный спирт. Добродило сусло, перегнал и то же самое. Сравнил, где больше сивухи. Разное время. Равные условия?
Другими словами, как обеспечить разное время - за счет температуры или за счет подкормки, разбавления бродящей смеси водой - можно ли это считать прочими равными условиями?
Ведь время брожения по сути не условие брожения, а один из результатов разных условий брожения.

Добрый день. Отличная тема. Как раз последние пару лет озадачился работой с фракциями теория очень даже не лишняя для понимания процессов. Долго работал со шлемом последнее время много экспериментируют с ТК.   ТК с промежуточным дефлегматором. Последний кальвадос делал как раз на колонне. Крошечный отбор голов, с 250 литров браги примерно 300 гр очень концентрированного ацетона. Как только ацетон перестаёт доминировать всё в отбор. Уменьшение содержания сивухи за счёт слива ее с нижних тарелок. На низкой спиртуозности в кубе на нижних тарелках собирается очень сильная концентрация что позволяет с малыми потерями значительно сократить ее присутствие в отборе. В моём понимании баланса напитка ее должно быть не много. После вывода сивухи колонна дожимала куб до 99’ регулируя деф позволял пройти в отбор очень много чему оставив в кубе воду и кислоты. Сырец на заливку был весьма головастым и хвостатым. Явно не для белого питья. За полтора года в бочке головастость ушла как и хвостастость, в аромтике этот кальвадос выигрывает у образца с аламбика. Но тела не хватает. Может конечно возраст маловат но может и перегонка не пустила все что нужно в полном объёме. Тут товарищ подкинул идею перегонки. Подчистить головы с помощью ТК, убрать излишки сивухи из браги и продолжить перегон с помощь шлема. По классической методике. Вот под это дело даже решил спаять шлем, переделав из конуса и нижней части 50 литрового аламбика. Осталось конус отстучать из листовой меди.

Добавлено через 5мин.:

Daniil,  Вот какая  мысль по поводу энантовых. Если они лезут впереди голов но при этом имеет очень высокую температуру кипения, как они себя поведут на холодных стенках дефа? Испарение по кректу а конденсация по температуре кипения. По идее деф может отсечь их обратно в куб чтобы потом без укрепления забрать их в прямоточном режиме

Добавлено через 4мин.:

В прошлом году экспериментировала с дрожжевыми остатками. Щавелевая кислота сприрт. Долго держал в баке , затем сутки на 80’. Сразу перегнать не получилось, тен сгорел. Через неделю заглянул в бак. Жидкость в кубе пахла коньяком. При перегонке не было даже намёка на яблоко но дистиллят отчетливо пах выдержанным коньяком.

В прошлом году экспериментировала с дрожжевыми остатками.Dimonxxx, 27 Нояб. 19, 10:13

Очень интересно. А какая была консистенция дрожжевой массы? Она ведь в чистом виде как сметана. Сколько её было примерно и каким количеством воды или барды ты её развёл для перегонки?

Общий объём переработанного сока был около 900 литров. С каждой 100 литровой бочки остаток сливал в одну получилось примерно 80 литров дрожжей с остатками браги. Все хвосты с перегонки тоже туда сливал. Засыпал 3 кг щавелевой кислоты и литров 5 спирта. Дополнительно воду или барду не лил. Консистенция получилась как жидкий кисель но только не тянущяяся

Сырец на заливку был весьма головастым и хвостатым. Явно не для белого питья. За полтора года в бочке головастость ушла как и хвостастость,Dimonxxx, 27 Нояб. 19, 10:13

ты ошибся или сырец заливал в бочку?

Вот какая  мысль по поводу энантовых. Если они лезут впереди голов но при этом имеет очень высокую температуру кипения,Dimonxxx, 27 Нояб. 19, 10:13

откуда инфа, что они лезут впереди голов?

при этом имеет очень высокую температуру кипенияDimonxxx, 27 Нояб. 19, 10:13

в многокомпонентной браге такое случается. Там температура кипения не имеет главенствующую роль. Поэтому я и не люблю ориентироваться по Крект.

ты ошибся или сырец заливал в бочку?АлИвЕр, 27 Нояб. 19, 13:39

не правильно выразился, кальвадосеый спирт.

откуда инфа, что они лезут впереди голов?АлИвЕр, 27 Нояб. 19, 13:39

От топикстартера, он же представил раскладку своего перегона, и это обращение скорей к нему.

Там температура кипения не имеет главенствующую роль.АлИвЕр, 27 Нояб. 19, 13:39

Для испарения да, а для конденсации как показывает практика имеет

откуда инфа, что они лезут впереди голов?АлИвЕр, 27 Нояб. 19, 13:39

Смотри эксперимент на первой странице: 30% АС в отборе - и с ним:
ацетальдегида - 70% от всего
этилацетата - 80% от всего
этилкаприлата - 95% от всего.
На 10% отбора АС разница ещё значительнее: 30%, 40% и 75% соответственно.

Вот какая  мысль по поводу энантовых. Если они лезут впереди голов но при этом имеет очень высокую температуру кипения, как они себя поведут на холодных стенках дефа? Испарение по кректу а конденсация по температуре кипения. По идее деф может отсечь их обратно в куб чтобы потом без укрепления забрать их в прямоточном режимеDimonxxx, 27 Нояб. 19, 10:13

Dimonxxx, можно проверить. Как предлагаешь поставить эксперимент? Выставить дефом минимальную скорость отбора или как?

Да именно так. В принципе так и делал но одно дело теория другое лабораторные исследования подтверждающие или опровергающие теорию.

Dimonxxx, надо будет попробовать. Подумаю над этим. Из виноматериала, чтобы отсечь ацетальдегид и оставить энантовые эфиры?

Как предлагаешь поставить эксперимент? Выставить дефом минимальную скорость отбора или как?Daniil, 27 Нояб. 19, 17:46

Есть вариант прямо под дефом поставить узел отбора по жидкости, и отбирать параллельно - из дефа по пару, а из УО - по жидкости. И исследовать отбор из УО.

Добавлено через 1мин.:

Dimonxxx, если получится попробовать разделить, на КМШ в субботу расскажешь)

Это все до весны. Но пообщаться всегда за

Вот какая  мысль по поводу энантовых. Если они лезут впереди голов но при этом имеет очень высокую температуру кипения, как они себя поведут на холодных стенках дефа?Dimonxxx, 27 Нояб. 19, 10:13

Энантовые летят конечно совместно с головными, но до начала интенсивного кипения они все одно не полетят - не "полезут" впереди головных. Полетит только ацетальдегид. Он копится над навалкой и потом потоком пара его выкидывает из куба. Мысль правильная, по поводу парциальной конденсации эфиров, только вот проблема в том, что при Ткип=206 (этилкаприлат) молекулам будет не очень большая разница какая температура 90 или 30°С. Достаточно засунуть РПН в царгу и он будет интенсивно конденсироваться на ней и снова испаряться, вероятней всего. Как раз наоборот, поэтому, не надо чтобы пар доходил до дэфа.  
В последних партиях от сидра головы не отбирал ни на первом ни на втором выкуривании. Заливал готовый дистиллят в дистиллятор с царгой (внутри 3 РПН, дэфа - нет) царгу утеплял без энтузиазма и отбирал головы. Очень малый нагрев и отбор по капле в 5 сек. (лишь бы капало). Ацетон + ацетальдегид (АД) даже большей частью не конденсировались. Запах только стоял на кухне (должна работать вытяжка, АД - ядовит!). Когда это безобразие заканчивалось (проверка: стоп-старт), добавлял мощность и отбирал немного дистиллята. Здесь уже нюхать бесполезно - пахнет приятно, только на вкус. Процесс длительный для АД, особенно если в кубе много навалки. Спасало только то, что крепость навалки около 70%, а это макс. Крект для АД.