Вопросы и ответы начинающим коллегам по вакууму

отсутствия возможности использовать проточную воду,nsb, 25 Июля 23, 11:22

попробуй пивной охладитель. Бу за вменяемые деньги продают.

можем получить разделение в колонне на три фракции С - ВГ - Г -nsb, 06 Сент. 23, 11:36

и как ты собираешься получать чистый глицерин?
так сколько нужно глицерина для получения обезвоженного спирта из 1 литра азеотропного спирта?
Кстати...ты вкурсе, что вместо глицерина можно добиться того же эффекта, добавляя соль? И поскольку соль, в отличие от глицерина не летуча совсем...ее нужно будет меньше. И гарантированно никакой этерификации...

С солью потом куб от накипи задолбаешься чистить.

С солью потом куб от накипи задолбаешься чистить.Илья77, 07 Сент. 23, 12:23

это если добавлять соль в брагу, скажем условно те же 9%... но нам то надо не это...нам надо соль добавлять в азеотропный спирт, точнее в 4% воды оставшейся в нем, поскольку расворимость соли в спирте ничтожная. так что % соли попадающей в куб будет ничтожным.
И потом...0,09атм уже убирают азеотроп спирта с водой...а нам то убирать азеотроп надобно исключительно для того, чтобы вывести из колонны все промежуточные примеси, которые как и спирт имеют азеотропы с водой или с водноспиртовым раствором. Так что на маленькой мощности....на 1-5кПа остаточного...параллельно с отбором голов....выводим из колонны примеси...а они с браги полетят вместе с головами...а при работающей в кубе мешалке еще и бодренько поторапливаясь...а потом нам пофиг на азеотроп...все равно ведь водой разводить для употребления...

Добавлено через 16мин.:

И кстати...чем выше будет разряжение на отборе голов, тем более качественную эмульгацию мы получим на затопленной царге и тем короче может быть царга ввода в эмульгацию...поскольку вместе с исчезновением азеотропа меняется и кривая равновесия фаз и уменьшается колличество ТТ необходимых для получения обезвоженного спирта.

То есть предлагаешь добавить соли 9% на 4% воды, которая в азеотропе? Ок. Допустим в кубе 60% спирта, остальное вода, что бы головы лучше отошли. Как рассчитываем?
И потом ты предлагаешь брагу сразу в эму в вакууме сделать? Как будут разделяться с фракции при низкой температуре?

Допустим в кубе 60% спиртаИлья77, 07 Сент. 23, 16:04

Зачем нам этот геморой? откуда мы получили эту ССЖ?)) Всё проще...берем брагу и сразу из нее получаем спирт за один прогон на вакууме на эмульгации в затопленной колонне...хошь азеотроп...хошь обезвоженный...все равно...

Как будут разделяться с фракции при низкой температуре?Илья77, 07 Сент. 23, 16:04

так же как и на атмосфере...согласно кректов....но при отсутствии азеотропов...кривые распределения примесей по колонне поменяются в соответствии с условиями...и всего то...

То есть предлагаешь добавить соли 9% на 4% воды, которая в азеотропе?Илья77, 07 Сент. 23, 16:04

Если уж морочиться...то насыщенный раствор соли в азеотропном спирте...ну это как максимум...потому что при работе под разряжением мы уже можем иметь спиртуозность выше чем у азеотропа.

Миш, ты это уже прошёл и рекомендуешь? или опять фантазии?

при отсутствии азеотропов...bardo, 07 Сент. 23, 19:27

Азеотропы никуда не денется. Просто точка азеотропа сместится, и неведомо куда.

при работе под разряжением мы уже можем иметь спиртуозность выше чем у азеотропа.bardo, 07 Сент. 23, 19:27

И? В отборе что будет? чистый этанол или все примеси кроме воды?

Азеотропы никуда не денетсяNewocelot, 07 Сент. 23, 21:16

до разряжения 0,09атм он смещается в сторону обезвоживания спирта...после азеотроп спирта распадается. Аналогичная история с тройными азеотропами спирт-вода-промежуточная примесь.

В отборе что будет?Урий, 07 Сент. 23, 21:23

А это зависит от конкретной ситуации...какая навалка, какая удерживающая способность колонны, есть ли отбор промежуточных примесей, какой отбор...
Промежуточные в любом случае с браги уходят вместе с головами из куба в колонну. При сдвиге азеотропа область колонны с спиртуозностью до 96% существенно снижается в колонне (занимает меньший объем и высоту) соответственно места для удержания промежуточных в колонне становится меньше, сравнительно с той же ситуацией при атмосфере. Если примесям остается в колонне мало места для удержания, они частично смываются обратно в куб, но там они сидеть по кректам не могут поэтому начинают заползать вверх в область более высокой спиртуозности.
Самая высокая удерживающая способность в эмульгации, при ней же минимальная ВЭТС (кроме случаев мелкой СПН, когда захлеб наступает раньше эмульгации по причине того, что огромная часть объема занята металлом) Все промежуточные при высоком разряжении при заполнении колонны выдавливаются вниз колонны. Если их отбирать внизу колонны, то в отбор они соответственно не полезут...если их в навалке мало и они поместятся в область колонны со спиртуозностью 0-95%...то до отбора они тоже не дойдут...а если гнать на осушенной вакуумом насадке в пленочном режиме...без отбора внизу...то куда ж им деваться? Набьются внизу, полезут вверх в отбор.
И пофиг каким именно методом сдвигается фазовое равновесие/азеотроп...понижением давления, введением дополнительного компонента в смесь спирта и воды...будь это соль или глицерин...
Вот смотри...это то, о чем ты спрашиваешь и что ты пробовал...

Видишь ты тут буфер, который стал бы нижней тарелкой с высокой удерживающей способностью? Или сивушный сепаратор, с условно близким функционалом? Или хотя бы узел полного отбора или нижнего? А скорость пара в колонне в три раза выше чем на атмосфере, соответственно флегмы в ней ~ в три раза меньше чем при атмосфере...и удерживающая способность при таких условиях соответствующая...ну и куда могли деться примеси, если сидеть в кубе у них мочи нет по кректам? Вопрос риторический....Первый блин ясное дело...Задним умом мы все гении кто первый, того все шишки...

рекомендуешь?Урий, 07 Сент. 23, 20:36

только когда даю индивидуальные платные консультации....а так всё на собственный страх и риск....поди потом разберись кто чего как понял...кто чего как сделал....у кого откуда руки растут...что ж мне всех усыновить и за всех взять ответственность? Вона три раза написал про рект браги при разряжении в затопленной колонне...а один хрен в вопросе в кубе оказалось 60% спиртуозности...поди уследи за происходящим в чужой голове...

только когда даю индивидуальные платные консультации...bardo, 08 Сент. 23, 07:23

Понятно. Ну тогда открой тему тут [Барахолка]
Глядишь попрёт заработок.

и как ты собираешься получать чистый глицерин?bardo, 07 Сент. 23, 10:43

В моей задаче и не стоит получение назад чистого глицерина, темболее что он в чистом виде уже есть, не дорог и многих стуаций справляется в смеси с водой с экстракцией в отсутствии этанола, просто искал в зарубеждных источних информацию на тему более стабильного разделения фракциию, нашел два иследования по смещеню точки азеотропа, поделился документами, мне эта информация нужна для получения деалкогголизированых экстрактов, крепостью до 0,5% с возмоностью сохранения легколетучих ароматных составляющих.
Понятно что при кипении алкоголя на 28 градусах, высокой степени разряжения, азеотроп спирт вода в принципе отсутствует.
Я хочу понять алгоритм дествий по сохранению ароматов в почти без алкогольных растворах.
Но все больше убеждаюсь что без дорогостоящего оборудования, типо мембранных фильтров или СО2 экстракции это не осуществимо.

без дорогостоящего оборудования, типо мембранных фильтров или СО2 экстракции это не осуществимо.nsb, 08 Сент. 23, 14:03

Не пора ли для этого другую тему открыть ?!

(Ну и есть же относительно недорогие методы экстракции - бутановая, этановая и т.п.)

Ну и есть же относительно недорогие методы экстракции - бутановая, этановая и т.п.)Newocelot, 08 Сент. 23, 14:11

- спирто-фреоновая, - например

Я хочу понять алгоритм дествий по сохранению ароматов в почти без алкогольных растворах.nsb, 08 Сент. 23, 14:03

Ты вперся в алкоголь, как растворитель...попробуй измельчить сырье как можно мельче, залить дегазированной дистилированной водой (50°С закипятить вакуумом) залить в емкость и поставить под ультразвук. По идее...растворимость можно будет заменить эмульгированием.

По идее...растворимость можно будет заменить эмульгированием.bardo, 08 Сент. 23, 17:15

- не факт...

хочу понять алгоритм дествий по сохранению ароматов в почти без алкогольных растворахnsb, 08 Сент. 23, 14:03

Коллоидная мельница.

не фактDimas_fish, 08 Сент. 23, 18:16

так в принципе не совсем понятно о чем именно идет речь...НО... измельченный лимон взбитый кухонным миксером даже без ультразвука после отстаивания дает маслянную пленку на поверхности после отстаивания и кумар лимонный по всей кухне стоит.

измельченный лимон взбитый кухонным миксером даже без ультразвука после отстаивания дает маслянную пленку на поверхности после отстаиванияbardo, 08 Сент. 23, 19:12

на мой взгляд - не корректный аргумент про лимон и пленку!

Коллеги, продолжаю череду новичковых вопросов, пробовал искать по форуму не нашел, подскажите, как подбирать разницу температур водяная баня, куб, дефлегматор (температура охлождающей жидкости на входе), начал осваивать ХД2, 12 литровый кубик с экстрактором сокслета, наблюдаю проблему, экстрактор не заполняется полностью, установлен через набор для вакуума от СиВ, приходится пережимать сливную трубку, глупость но вроде работает, заполнение идет медленно. В среднем цикл 12 минут.
Еще наблюдаю попадание паров в линию связи с ресивером, хотя верхушка дефлегматора холодная. Конденсат появляется на трубках откачки воздуха.

19 кПа остаточное, по термометру в дефлегматоре 48,5 гр, температура бани 72 гр.