Обработка щелочью и марганцовкой

Master_1, Я только за. Но опыт моего общения в части точной повторяемости методик говорит об обратном)))

ИванMaster_1, 24 Янв. 20, 17:12

Что сказать-то хотели?

Иван Иваныч

Что-то все спорят непонятно о чем. Вон там товарищ выше ведь справедливо напомнил о пробе Ланга, которую все знают. Но его не заметили. А между тем именно она показывает, что альдегиды окисляются быстрее соотвествующих спиртов. Порядок такой же примерно - низшие альдегиды окисляются быстрее высших. Перманганат в идеале нужно добавлять на основе анализа СС, зная, сколько там альдегидов, чтобы он окислил преимущественно их. Щелочь добавляют после, а не до, т.к. в этом случае часть альдегидов встпит вреакции конденсации с образованием хреновой тучи новых соединений.

Перманганат очень хорош для удаления непредельных акролеина и кротона, которые им окисляются в лет!

Перманганат в идеале нужно добавлять на основе анализа ССSouran, 15 Февр. 20, 19:26

Святые слова!

Но как быть, если нет возможности (и средств!) на хим.анализ на каждом шаге!
Я лично пробовал в начале своей "самогонной карьеры" делать хим.очистку СС (кальцинированная сода - марганцовка - едкий натр).
Но когда попробовал "копнуть поглубже" в химию очистки, понял, что я не до коца понимаю процессы и соответственно не могу хотя-бы приблизительно прогнозировать результат. Хим.очистку бросил, сейчас уделяю больше времени подготовке качественного сырья (браги). Подкормка, инверт, режим/температура брожения и т.д.

А можно как-то с помощью контроля рН и крепости СС высчитать "безобидные" дозировки реагентов для хим.очистки (щелочью и марганцовкой)?
Или только подробное разложение СС на компоненты?

PS) Кротон - это который "язык жжет"?

Но как быть,зфтпщдшт, 16 Февр. 20, 02:35

Да никак, хе-хе. Не, ну можно растянуть процесс, найти лабу поблизости, и носить за немалые денежки им на анализ каждый раз. Можно попробовать заморочиться с методикой, взяв за основу пробу Ланга. Посмотреть ее параметры, рассчитать, сколько уходит перманганата на окисление альдегидов и отталкиваясь по времени примерно прикинуть количество последних. Надо иметь хорошие весы.

А можно поступить проще, ориентируясь на свой нос и на методики в мурзилках (зачеркнуто) букварях. Если склероз не врет, там 4-6 мг перманганата на литр спирта. вот уменьшить эту дозу в 2-4 раза и проверять носом. Гдето вчерась попалось на форуме, кто-то то-ли чайную ложку, то ли 10 грамм на 16 литров зафигачил,а потом удивляются.

Да, сыпать ни в коем случае нельзя - растворить в водичке и этот раствор тихо прилить при очень интенсивном перемешивании. Если весь ацетальдегид не уберет, то акрил и кротон уберет наверняка.

А можно как-то с помощью контроля рН и крепости СС высчитать "безобидные"

Ну что значит "безобидные"? Марганец можно наверное с измерением окислительных потенциалов, но это уже совсем лютый пипец. А щелочь, там просто все. Сода добавляется для нейтрализации кислот. Дале перманганат по вкусу (зачеркнуто) результату анализа на содержание альдегидов, а потом все защелачивается нахер, ибо только в щелочной среде, ощутимо щелочной, сложные эфиры будут разваливаться. Если насыпать щелочи в спирт, содержащий альдегиды, тут же начнется сначала альдольная, а затем и кротоновая конденсации, и учитывая, сколько там плавает разных альдегидов, получишь такой "букет" продуктов разного сроения - закачаисся!

Кротон - это который "язык жжет"

Это который 2-бутеналь. Он еще и пахнет вполне себе, не хуже акрилового. Лакриматор. Реагирует со всем подряд, осмоляется в присутствии щелочей, кислорода, свободных радикалах, при катализе металлами на развитых поверхностях. Вобщем - отличная штука!

ПыСы. Кстати, если опять же склероз не врет, перманганат входил в рецептуру некоторых водок в совсем мизерных количествах. Т.е. было это сделано видимо с целью прибить именно следы альдегидов!

А можно поступить прощеSouran, 16 Февр. 20, 08:35

Вот, вот!

Сода добавляется для нейтрализации кислот.

До уровня рН - 6? ...-6,5? ...или как?

Если склероз не врет, там 4-6 мг перманганата на литр спирта. вот уменьшить эту дозу в 2-4 раза и проверять носом.

На литр АС? ...или как? Какая концентрация СС?

...и этот раствор тихо прилить при очень интенсивном перемешивании

Время реакции с марганцем? Я на форуме встречал цифру - 20 минут.... Или по цвету раствора судить?

...а потом все защелачивается нахер, ибо только в щелочной среде, ощутимо щелочной, сложные эфиры будут разваливаться.

Ага, это каустик в ход пошёл?
После каустика фильтровать приходится, может через уголь? Или это - "по воробьям из пушки"?

Тут пришла мысль, а нельзя-ли совместить хим.очистку с методом промежуточной перегонки КРЕПКОЙ части СС (по Габриелю)? ...и если совмещать, то в какой последовательности?

зфтпщдшт

Я никогда не использовал карбонат и не заморачивался pH. Сегоджня кстати посмотрел рН СС сахарного по бумажке, т.е не шибко точно. Примерно 6. Можно довести до 7. Марганцовка на литр конечно. Какая концентрация СС в той мурзилке - не помню. Надо понимать, что для того, чтобы не сделать новых альдегидов, надо знать их начальную концентрацию. Время реакции с марганцем - понятия не имею. И что значит время реакции? Там идет много разных реакций и параллельно и каскадом. И у всех разная скорость. Я бы не фильтровал ничего и тем более не углевал - перевод угля сразу из магазина в отход. В куб и вперед.

Тут пришла мысль, а нельзя-ли совместить хим.очистку с методом промежуточной перегонки КРЕПКОЙ части СС (по Габриелю)?

Я никогда ничего по Габриэлю не делал, поэтому не скажу.

ПыСы. Для размышления. В рецептуре русской водки на 1000 дал сортировки добавляется 3 литра 0,1% р-ра перманганата калия.

Привет всем, И так сегодня была дочитана последняя 77 страница химчистки,противоречия разрывают!
мой опыт это всего три раза Удачного выгона на колоне , Выпили с женой понравилось, но хочется же каждый раз Всё лучше и лучше чтобы Северное сияние увидеть, отсюда вопросы Но прежде расскажу что делаю, после экспериментов с сахаром и поняв что научился обращаться с колонной начал гнать на декстрозе, купил мешок французской получается очень Ароматная брага и спирт с лёгким фруктовым привкусом.
вода-- идёт из скважины pH 8, меряю китайским pH метром, 6 кг декстрозы сухие дрожжи 60 г, полкилограмма изюма в пыль, 8часов аквариумный компрессор далее под крышку под затвор, бродит двое, двое с половиной суток, температуру держу 28, причём брожение кончается одномоментно ровно за полчаса как будто бы ничего и не было, сахарометр полностью тонет, сахара показывает меньше нуля Ну понятно что там пузыри,готовая брага pH-5, далее не тяну грею 55 градусов, бентонит, быстро сливаю и сразу гоню сырец получается 7 Л 40 -45 градусов теперь можно отдохнуть, запах у браги чудесный, сырец вроде сильно не воняет Но конечно опыта нет не могу сказать сильно не сильно.
а теперь вопросы--
1 хочу сделать классическую химию сода -марганец- щелочь и Просто сразу уменьшить дозировку вдвое чем положено, причём не понимаю почему сомневающиеся не делают так сразу Объясните кто может?
2 говорится что после щелочи плюс 20 часов нужно варить два часа, Пожалуйста скажите как это делается- охладитель- дефлегматор- -сколько царг - нужны ли там сетки и тд, что нужно делать конкретно
3 Нужно ли после химии пропустить через уголь или хотя бы через кувшин тоже считаю что фанатизм мне нужен ну пару раз
ребята Почему спрашиваю, да Потому что от добра добра не ищут боюсь что сделаю хуже или нет? Поделитесь опытом

михаил33, перманганатом лучше обрабатывать спирт-сырец, чтобы на второй перегонке отобрать с головной фракцией дополнительно образующийся ацетальдегид.
Вообще перманганат окисляет некоторые активные вещества-примеси, улучшает запах путём удаления, например, дрожжевого тона.
Я увидел у тебя много разных приёмов, изюм и всё такое, потом ты хочешь сюда же уголь привлечь. Всё сразу и сложно понять, что как влияет.
Определись с целью - что тебе нужно - получить нейтральный самогон, или тот фруктовый запах, который есть, тебя устраивает?
Ты должен понимать, что кардинально ты не избавишься, например, от сивухи, это задача перегонки.

Вот я как раз про спирт-сырец который был выгнан и пишу, и поэтому хочу заведомо сделать дозировку химии вдвое меньшую, в последний раз при выгоне голов так и не смог толком понять кончились они или нет, нюхал с ладоней вроде есть а вроде нет Пришлось ориентироваться на объем а из форума понял, что они становятся более четкими и понятными Что лучше очищаются Есть мысль немного помочь колонне, Но самое главное не испортит ли эти половинчатые меры?
а насчёт угля Я не хочу привлечь, а советуюсь может быть это нужно сделать? поэтому я и написал как произвел сырец ,для того чтобы более опытные товарищи подсказали хорошо плохо надо не надо.
и Если знаете подскажите что значит варить 2 часа и как?

Пришлось ориентироваться на объем а из форума понял, что они становятся более четкими и понятнымимихаил33, 27 Мая 20, 12:13

Если о качестве очистки ты можешь судить только по запаху - советую начать с минимальных количеств перманганата. Сделай некрепкий раствор перманганата в воде и добавляй по каплям, при перемешивании к своему СС. Добавь столько, чтобы розовая окраска продержалась, скажем, 10 минут. Если она расходится раньше - значит, нужно капать ещё, по каплям. Запиши, сколько капель перманганата израсходовал.
Дождись, пока перманганат полностью провзаимодействует, осядет жёлтый диоксид марганца. После этого СС перегони и сравни запах получившегося отгона с предыдущими образцами.
Можно начать так сначала без соды. Если результат тебя не устраивает - в следующий раз добавь соды.
Не ориентируйся на "стандартные дозировки", т.к. у всех СС индивидуальный и единой рецептуры нет.

Долго экспериментировал со всякими способами очистки сахарного (!) СС. Потом построил нормальную колонну. Потом методом проб и ошибок пришел к следующему:
1. Брага - санитария и хорошие дрожжи. Не допускаю перестоя. Не осветляю. Бентонит забросил. Перестала булькать - на перегон. Сахар не такой дорогой продукт.
Для начала есть профильные ветки на форуме с проверенными рецептами.
2. Перегон в СС обязательно с медью на пути спиртового пара, на крейсерской скорости, на которую способен аппарат.
3. Теперь о химии. При перегоне из СС в первый рект добавляю 0,8-1 гр на литр АС Натра едкого. Отлично разгоняет в разные стороны головы и хвосты.
На этом вся химия заканчивается.
Ну и конечно технологиии соблюдать надо.

Totenkopf, всё интересно, спасибо, но не по теме.

В конечном итоге все придут к этому. После химии сэм и спирт становятся жесткими и жгучими. При нормальных условиях нет необходимости заниматься экзорцизмом. Хотя в некоторых случаях это может спасти ситуацию.

После химии сэм и спирт становятся жесткими и жгучими.Totenkopf, 27 Мая 20, 15:00

Не согласен. Вот позитивный опыт.

Согласен, с этого и начинал. Но в конечном итоге ДЛЯ СЕБЯ делаю, как написал выше. Про св. Фому неверящего знаете легенду? Вот и я в процессе познания принял свой способ и метод. Кстати не мешало бы узнать и у Григория С без лукавства, применяет он сейчас химочистку или нет?

Согласен, с этого и начинал. Но в конечном итоге ДЛЯ СЕБЯ делаю, как написал выше. Про св. Фому неверящего знаете легенду? Вот и я в процессе познания принял свой способ и метод. Кстати не мешало бы узнать и у Григория С без лукавства, применяет он сейчас химочистку или нет?Totenkopf, 27 Мая 20, 15:08

Totenkopf, эта тема для обсуждения метода, а не для того, чтобы его отрицать. Возможно, это этап у тебя, ещё кого-то, но твои рассуждения напоминают мне советы "выкинь свой аппарат и купи колонну".

Можно начать так сначала без соды. Если результат тебя не устраивает - в следующий раз добавь соды.
Не ориентируйся на "стандартные дозировки", т.к. у всех СС индивидуальный и единой рецептуры нет.Daniil, 27 Мая 20, 12:59

Непонятно про какую соду идёт речь.
Обычно обсуждается рецепт химической очистки (кстати, ХО рассчитана на устранение из сырца кислот, эфиров, альдегидов и непредельных соединений ) - слабая щёлочь (кальцинированная сода Na₂CO₃, натриевая соль угольной кислоты) - перманганат калия (KMnO₄, калиевая соль марганцовой кислоты) - сильная щёлочь, едкий натр (гидрооксид натрия, каустическая сода NaOH).
Слабый раствор KMnO₄ как в кислой, так и в щелочной среде окисляет альдегиды и непредельные соединения. Однако, во избежание окисления этилового спирта очистку сырца следует проводить в слабощелочной среде.
Т.к. спирт-сырец имеет кислую реакцию, то первым шагом является нейтрализация этой кислотности и приведения реакции к слабощелочной с помощью слабой щёлочи (кальцинированная сода). Необходимо сделать раствор Na₂CO₃ и вносить егов СС с контролем кислотности.
При достижении нейтральной/слабощелочной реакции можно начинать вносить KMnO₄. Для этого необходимо сделать СЛАБЫЙ (!!!) раствор марганцовки и покапельно вносить его в шелочной СС, интенсивно размешивая! Как только цвет раствора перестанет меняться необходимо прекратить добавление марганцовки. Дать пройти реакции окисления 15-25 мин.
После этого, добавляю раствор едкого натра (я использую дозировку 1,2-1,5 г NaOH на литр СС 40-60%), даю отстоятся ~15-20 часов. Затем декантирую с осадка, можно фильтрануть (ватные диски, бумага и т.п.), чтобы куб не пачкать. Фильтруется плохо, осадок МЕЛКИЙ, тягучий!
И на перегон!
Надо сказать, что ВСЁ вышеизложеное суть МОЁ понимание ХО и не является истиной в последней инстанции.
Сам я, собрав и освоив нормальную колонну, практически перестал пользоваться ХО.
Основная проблема ХО - всё нужно делать на основании анализа имеющегося сырца, а это малореально.

Ещё интересно было-бы совместить способ перегонки браги "по Габриэлю" с ХО крепкой части и последующей её перегонкой...

непредельных соединенийзфтпщдшт, 27 Мая 20, 17:02

Например, кротоновый альдегид, акролеин.

кротоновый альдегид, акролеин.Daniil, 27 Мая 20, 20:03

...вкусняшки, наверное