Ректификационные колонны (самодельные)

Получил от 20 до 30 ТТ в рабочем(!) режиме при ФЧ примерно 5 Rudy, 22 Янв. 10, 01:19

Похоже, что у тебя свой, неопубликованный способ определения ступеней разделения, при котором после 30-й ступени концентрация спирта не доходит до 97%.
Соотношение концентрации спирта в кубе и в отборе - единственный достоверный способ измерения количества ступеней разделения. Используя этот способ, я получил достаточно много экспериментальных данных, которые сейчас обрабатываю и осмысливаю. А пока могу с уверенностью сказать, что эти данные подтвердили то, что и сподвигло меня на эксперименты - график в книжке Креля с коэффициентами уменьшения ступеней разделения при увеличении отбора.

Ты снова забыл про зависимость крепости на выходе от ФЧ. Тебя не удивляет, что на выходе промышленных колонн (порядка 80 реальных тарелок) крепость порядка 96%?

Vsem privet ot Rigi ,agromnajo vsem spasibo za sait i adelno IGARU  !!! ps..( izvinajus za svoj rus )

Ты снова забыл про зависимость крепости на выходе от ФЧ. Тебя не удивляет, что на выходе промышленных колонн (порядка 80 реальных тарелок) крепость порядка 96%?
Rudy, 22 Янв. 10, 02:42

Если в колонне имеется 80 физических тарелок, это совсем не значит, что она обеспечивает 80 ступеней разделения, ведь тарелки физические, а не теоретические.

Ну а концентрация отбираемого легколетучего компонента снижается с увеличением отбора по той причине, что с уменьшением ФЧ падает КПД тарелок в тарельчатой колонне, а в насадочной увеличивается ВЭТС. Поэтому, указывая КПД какого-то типа тарелок или ВЭТС насадки, имеется ввиду значение этих величин при бесконечном флегмовом числе.

Похоже, что у тебя свой, неопубликованный способ определения ступеней разделения, при котором после 30-й ступени концентрация спирта не доходит до 97%.Игорь, 22 Янв. 10, 02:09

А при твоем способе разделения доходит? Поделись.

Если в колонне имеется 80 физических тарелок, это совсем не значит, что она обеспечивает 80 ступеней разделения, ведь тарелки физические, а не теоретические.Игорь, 22 Янв. 10, 04:41

КПД тарелок колонны 50-80%. Посчитай.

Говорить о том, что КПД тарелки константа и не зависит от ФЧ - абсурд. При отсутствии возврата флегмы оно равно нулю. При полном возврате флегмы оно достигат максимального значения, о котором ты пишешь. При любых других значениях флегмового числа КПД именяется от нуля до этой максимальной величины.

Аналочично и высота ступени разделения насадки. Без возврата флегмы насадка не оказывает разделяющего воздействия, на ней не происходит обменых процессов, поэтому высота ступени разделения равна бесконечности. При возврате всей флегмы насадка оказывает показывает наибольшую разделительную способность, которую и указывают в характеристиках насадки.
Высота ступени разделения насадки при изменении флегмового числа изменяется от этого минимального значения до бесконечности.
Разброс максимальных (табличных) значений ВЭТС обусловлен не величиной ФЧ, а другими условиями использования насадки - конструкцией колонны, степенью уплотнения насадки, нагрузкой колонны и другими.

Моя колонна в рабочем режиме выдаёт спирт ровно 97% при ФЧ=5, что говорит о наличии порядка 35 ступеней разделения и высоте ступени разделения чуть больше 4 см.
При ФЧбольше 10-ти крепость дистиллята достигает 97,2 , что говорит о работе 60-70 ступеней разделения и ВЭТС порядка 2 см.
При увеличении отбора и снижении ФЧ до 3 я получаю 96,4-96,5%, что соответствует примерно 15 тарелкам и ВЭТС на уровне 10-ти.

Сопоставление этих цифр даёт мне основание предполагать, что уплотненная травленая СПН 4х4 в колонне д.38 высотой 1500 мм при работе на себя обеспечивает разделение на уровне 150-170 ТТ при ВЭТС 10 м и ниже.

Замеры делал при ректификации кубовой жидкости 15%, крепость измерял АСП-1 при температуре 20 градусов.

Это предварительные результаты не вызывающие у меня сомнений. Некоторые другие данные вызывают сомнения и требуют повторного эксперимента.

Главный вывод, который я пока сделал - это необходимость устройства для ввода водяного пара в газовую полость куба и полное изменение методики отбора голов. Высокая удерживающая способность насадки, полезная при отборе тела, способствует накоплению голов при нашей методике их медленного отбора и усложнению их вывода из колонны.
Считаю необходимым концентрировать головы в колонне при работе на себя, при максимальной разделительнос способности, а затем паром продувать колонну, буквально пропаривать её, чтобы эффективно удалять концентрированные примеси. Водяной пар с температурой 100 градусов сделает это гораздо эффективней, чем пар 40%-ного кубового содержимого с температурой 84 градуса. Окончание продувки можно контролировать по температуре пара в дефлегматоре. Когда она приблизится к сотне, продувку можно заканчивать.

При пропаривани колонны кипение кубовой жидкости прекращаещь?

Говорить о том, что КПД тарелки константа и не зависит от ФЧ - абсурд... Игорь, 22 Янв. 10, 06:17

Игорь, правильно я понял, что при малом отборе разделение выше?

правильно я понял, что при малом отборе разделение вышеCoBell, 22 Янв. 10, 08:32

Да. При чём - влияние очень сильное. Кроме того - максимальное разумное флегмовое число примерно равно числу ТТ при отсутствии отбора.

Да. При чём - влияние очень сильное. Кроме того - максимальное разумное флегмовое число примерно равно числу ТТ при отсутствии отбора.
adsh, 22 Янв. 10, 11:03

ты предлагаешь флегмовое число 120-150? это отбор в час получится пол милилитра в лучшем случае 1 мл/ч

Из всего выше сказанного следует вывод, о периодическом отборе голов после их насыщения в  верхней части колонны.Сергей 1972, 22 Янв. 10, 11:38

Нет. Игорь делал совершенно павильно, оставляя колонну на всю ночь работать на себя, а утром начиная отбор голов.
Паралельно надо вести непрерывный отбор голов, тогда возможно получится "Люкс".

При пропаривани колонны кипение кубовой жидкости прекращаещь?
mjStorm, 22 Янв. 10, 09:18

Системы пропарки еще нет, это проект. Но естественно нагрев куба при этом нужно прекращать. Я бы вообще отсекал колонну от куба на период продувки пром, но категорически не хочу ставить отсекающий устройств между кубом и атмосферной трубкой.

  Из всего выше сказанного следует вывод, о периодическом отборе голов после их насыщения в  верхней части колонны. 
 
  Игорь, ты уже так делал. К каким результатом этот способ привёл? Напомни, пожалуйста!
Сергей 1972, 22 Янв. 10, 11:38

Сергей, тут не все так просто. Я пропариваю  кубовым паром, устанавливая полную мощность нагрева и устраивая полный отбор. Но это полумера. Эффект есть, вонючесть отбора голов заметно падает после каждой продувки.

При продувке кубовым паром нет достаточной разницы температур между паром и флегмой, и часть голов, сконцентрированных в колонне, уходит обратно в куб.
Идеально было бы продувать горячим воздухом или азотом, чтобы полностью исключить возврат флегмы при продувке. Тогда бы всё, что накопилось в колонне при работе "на себя", улетало бы в отбор и в атмосферную трубку. С продувкой водяным паром не всё гладко. Если продувать горячим 100-градусным паром, в куб будет возвращаться вода с температурой градусов 90, вызывая резкое испарение кубовой жидкости и потерям спирта. Кроме того, возвращающаяся сконденсированная вода будет возвращать в куб и часть примесей, которые надо удалять.
Короче говоря, всё еще очень сыро, нужно думать, экспериментировать и принимать решение.

Игорь,
Напрашивается вывод:на кубе две колоны.
Одна для годов,одна для тела.

оставляя колонну на всю ночь работать на себя, а утром начиная отбор голов.Kotische, 22 Янв. 10, 11:52

Kotische, не согласен,лишняя трата электроэнергии,времени и представляешь сколько наплодится (не выйдут которые были в СС,а создадутся новые в большом кол-ве)в колонне примесей.Этот вывод я сделал делая эксперименты с прекращением парового отбора голов в процессе ректификации,где то в середине ректификации.
При прекращении или достаточно большого сокращения парового отбора голов они через очень небольшой промежуток времени появляются в жидкостном отборе тела,а их разделяет примерно 15см.насадки от холодильника дефлегматора до сборника флегмы.Так что ИМХО примеси в смеси со спиртом через небольшой промежуток времени заполнят всю колонну и начнут собираться в паровом составе куба.Сейчас удлинив часть колонны для получения пастеризованного спирта я хочу начать отбор тела паралельно с отбором непастеризованного спирта минут думаю через 15-20 после интенсивного отбора голов в течении 10-15 мин.Естественно после работы на себя в течении 30-40 минут.
Хочу вам предложить,чтобы исключить путаницу,называть что я получаю при паровом отборе,не паровой отбор голов,а непастеризованный спирт,а спирт отбираемый в жидкой фазе пршедший подувку паром пастеризованный спирт.Так я думаю будет правильней,так как я не знаю какие примеси я отбираю при паровом отборе в процессе ректификации,датчик показывает примеси,а запаха нет,так что этот вопрос открытый.Да и в литературе эти названия присутствуют именно в этом амплуа.
Так что работу колонны на себя в течении большого времени считаю бессмысленной.
Продувка паром ИМХО действенная мера избавления от промежуточных примесей,но ИМХО они очень быстро накопятся там же.Что снова продувка? Сколько раз?

Говорить о том, что КПД тарелки константа и не зависит от ФЧ - абсурд.Игорь, 22 Янв. 10, 06:17

Однако товарищь Стабников осмеливается приводить КПД тарелок без указания ФЧ.

Без возврата флегмы насадка не оказывает разделяющего воздействия, на ней не происходит обменых процессов, поэтому высота ступени разделения равна бесконечностиИгорь, 22 Янв. 10, 06:17

Ты знаешь, как ни странно, в идеальной колонне при отсутствии возврата флегмы тоже ничего не получится.

Моя колонна в рабочем режиме выдаёт спирт ровно 97% при ФЧ=5, что говорит о наличии порядка 35 ступеней разделенияИгорь, 22 Янв. 10, 06:17

Тебя можно поздравить, коллега. Идеальная колонна в 35 тарелок при ФЧ=5 и концентрации в баке 40%об дает всего 96.554%.

Михаил0501, у тебя узел отбора находится в колонне под 10-15 см насадки ниже дефлегматора для того чтобы примеси не попадали в отбор? а когда примеси идут вверх они ведь проходят узел и оказываются в нём, а 15 см насадки хватает не пускать и потом обратно? а паровый отбор примесей ты ведешь через дефлегматор или из него выводишь трубку и то что не скондесировалось в нём выходит дальше? а что за чудо прибор который показывает наличие примесей? если можно опиши принцип работы твоей колонны с паровым отбором голов, и детектор примесей тоже очень интересно как работает.

я получаю при паровом отборе,не паровой отбор голов,а непастеризованный спирт,а спирт отбираемый в жидкой фазе пршедший подувку паром пастеризованный спиртМихаил0501, 22 Янв. 10, 12:56

Михаил0501, ты опять неправ!
Пастеризацию спирта делают не так как ты себе представляешь.
Грязный спирт подают в дефлегматор, а отбор производят из куба.
На всей длинне колонны происходит очистка, т.к. вся колонна является для голов запирающим фильтром.
У тебя головы из куба проходят мимо узла жидкостного отбора и часть их по любому будет отобрана, да и длинна "пастеризачионной части колонны" у тебя маловата...
Безусловно, ты будешь получать спирт несколько лучше чем на колонне без парового отбора, но это не радикальное улучшение, а именно "несколько лучше"

Kotische, но на практике я вижу совсем другое.Когда датчик по паровому отбору показывает 25-30,а с кальцинированной содой 250-300, датчик по телу показывает 2-3.Ты же сам это видел? Значит на практике происходит более мощная очистка чем ты думаешь.Конечно здесь много предположений,но что то мне говорит что я на правильном пути.Нужны АНАЛИЗЫ.
1 Анализ непастеризованного спирта после половины ректификации.
2 Анализ пастеризованного  спирта в начале и в конце ректификации.
Вот тогда может быть чуть чуть прояснится.
А на счет непастеризованного спирта почитаю Грязнова может что нибудь пойму.

theo78, почитай[Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов]
И еще[Дефлегматор с дополнительной очисткой спирта.]

Когда датчик по паровому отбору показывает 25-30,а с кальцинированной содой 250-300, датчик по телу показывает 2-3.Ты же сам это видел?Михаил0501, 22 Янв. 10, 18:20

С очень большой вероятностью  это углекислый газ.