Двойная ректификация

вои ожидания не совпали с реальностью, смени ожидания и всё наладится + параллельно цифровому поставь стрелочный индикатор. А лучше подключи к автоматике, та будет рисовать линию тренда, по которой не сложно определить нужную точку принятия решения и через пару-тройку ректификаций ты её легко определишь.gol_avto, 08 Авг. 22, 05:55

У меня просто циферки на табло бегут, то вверх, то вниз.. Никакого графика, линии нет. Может у меня какой-то неправильный девайс? Или чего-то не допрограмировано?

Может у меня какой-то неправильный девайс?Юр., 08 Авг. 22, 12:17

Давай или в личку, или в другой теме. Здесь это оф-топ.

Добавлено через 12дн. 10ч. 18мин.:

Отбирать весь спирт из куба нельзя, и тены тут не причем.
У колонны конечное (и не сверх высокое) разделение по примесям, когда концентрация примесей в кубе станет очень высокой они начнут проходить сквозь колонну.
Поэтому в куб надо заливать 96% спирт без всякого добавления воды, если оно не закрывает тэны лейте больше спирту.Kotische, 28 Нояб. 09, 14:41

Метод, предложенная коллегой Kotische подтверждается на практике объективными показателями.
В куб залит спирт 95-96% первой ректификации с тщательным отбором голов и удержанием хвостов (в ПБ). Нагрев косвенный, индукционной плитой. Датчики проводимости (одинаковые)

установлены один под ЦП, второй внизу колоны, в НУО. Время начала и окончания отбора продукта принималось на основании показаний

нижнего датчика проводимости. Отбор продукта производился не из под ЦП, а из НУО, поскольку очевидно, что спирт, сливаемый в куб СУЩЕСТВЕННО чище, чем вверху колоны. Отбор голов производился из дефлегматора, к началу отбора продукта отобрано 50-70мл "духовитой"жидкости и продолжалось отбирать до окончания процесса. Всего отборано 400мл, возможно и зря, поскольку в конце погона эти "головы" не имели никакого запаха. По окончании процесса в кубе осталось (вместе с остатками из колоны) 450мл мерзко пахнущей жидкости, её только в утиль или на росжиг. По завершении процесса куб был отсоединен от колоны, а автоматика продолжала фиксировать проводимость датчиков. На графике

видим резкий рост (за счет поглощения из воздуха СО2) проводимости нижнего датчика и более плавный верхнего.
Температура

как в кубе, так и внизу колоны изменилась всего на 0,5°С и полезной информации как о начале отбора продукта, так и окончании - не несет, от слова СОВСЕМ.
Полученный спирт имел удельную проводимость 0,01512 мкСм/см. Много это или мало, сказать не могу, поскольку данные о проводимости спирта (тем более при температуре 78°С) в справочниках отсутствуют. Измерять же проводимость спирта при комнатной температуре смысла никакого нет, он мгновенно насыщается СО2.
Через 12 часов проводимость верхнего датчика возросла более чем в 7 раз и продолжает расти.

Отбор продукта производился не из под ЦП, а из НУОgol_avto, 08 Авг. 22, 19:31

Зря ты это. Если у тебя от куба до НУО даже допустим 2 ТТ в лучшем случае, то 1-пропанол снизится в лучшем случае в 6 раз, а изобутанол в 25 раз. А верхние промежуточные практически совсем не снизятся.

А верхние промежуточные практически совсем не снизятся.Dry Gin, 21 Авг. 22, 06:40

Это утверждение или предположение? Если утверждение, то где факты?
Мои факты следующие: регулируя мощность нагрева (опять же в качестве эксперимента для понимания процессов), однозначно констатирую, что при снижении мощности всего на 100Вт (с 1400 до 1300Вт), проводимость внизу колоны начинала расти. О чем это говорит? А это говорит о том (ИМХО), что скорость пара уменьшается, удерживающая способность колоны снижается и ВПП опускаются ниже, достигая датчика. Есть возражения?
Тогда объясни, почему спирт под ЦП имеет бОльшую проводимость, нежели внизу колоны?
В следующем эксперименте задействую 5 тарелок в ПБ (сейчас они не работали). НУО стоит над ПБ. Посмотрим на результат.
P.S. Мой первый тестовый погон 3л спирта. Проводимость под ЦП в 3 раза выше, чем внизу колоны.

Это утверждение или предположение? Если утверждение, то где факты?gol_avto, 21 Авг. 22, 07:43

На крепкой навалке ты условно делишь примеси на головы и хвосты. ВПП уходят в хвосты.
При смещении узла отбора к хвостам, в отборе будут хвосты, вначале немного, но их концентрация будет расти по мере продолжения ректа, т.к. количество спирта в колонне снижается, а примесей растёт. В итоге получится качественно обезглавленный спирт, но со всеми промежуточными.

в отборе будут хвосты, вначале немного, но их концентрация будет расти по мере продолжения ректа,Кот Бегемот, 21 Авг. 22, 08:33

Тогда почему мои графики говорят об обратном? На всём протяжении погона проводимость продукта постоянна. То что ДП реагирует как на головы, так и на хвосты - неопровержимый факт, подтвержденный более 12 лет назад легендарным Rudy

По поводу графиков ничего не могу сказать. Если не ошибаюсь, для диэлектриков изменение проводимости раствора не может являться ни качественным, ни количественным анализом. А для электролитов измерение должно проводиться со строго определённым веществом, т.е. только количественный анализ.
Субъективно предположения можно строить, но не более.

удержанием хвостов (в ПБ)gol_avto, 08 Авг. 22, 19:31

Возможно по этой причине у меня или нет НПП, или их очень мало. Они утилизированы при первом ректе.

Возможно, только Dry Gin, верно сказал, не надо УО вниз ставить. На 95% навалке с остатками примесей ЦП должна справляться.

Чё вы в эту проводимость ударились? Вода основная примесь в крепкой,да и в любой навалке.Вопрос А как она сказывается на проводимости?

Температура как в кубе, так и внизу колоны изменилась всего на 0,5°Сgol_avto, 08 Авг. 22, 19:31

Это связано всего лишь с изменением атмосферного давления. Кстати, какая крепость кубового остатка получилась?

объясни, почему спирт под ЦП имеет бОльшую проводимость, нежели внизу колоны?gol_avto, 21 Авг. 22, 07:43

Температура флегмы там чуть ниже. На температуру довольно прилично реагирует, ты же сам знаешь.

Возможно по этой причине у меня или нет НПП, или их очень мало.gol_avto, 21 Авг. 22, 09:11

Датчик практически не реагирует на сивуху. А вот на воду очень сильно.

Чё вы в эту проводимость ударились?Урий, 21 Авг. 22, 09:29

Чтобы не тыкать пальцем в небо, когда начинать отбор и когда заканчивать. Носы у всех разные и это субъективный показатель.

Понятно.Всё по приборам.Ещё б приборы не подводили.

Чтобы не тыкать пальцем в небо, когда начинать отбор и когда заканчивать. Носы у всех разные и это субъективный показатель.gol_avto, 21 Авг. 22, 09:49

хорошее решение, сам пока проводимость не мерил только R. получилось-голова 500ком тело более 2мом.

Вода основная примесь в крепкой,да и в любой навалке.Вопрос А как она сказывается на проводимости?Урий, 21 Авг. 22, 09:29

Интересный вопрос. С какими примесями в колонне вода способна образовывать электролит.

По нормам проводимость дистиллированной воды должна составлять не более 5 мкСм/см, а сопротивление не менее 200 кОм*см.

- первое что попалось.

С какими примесями в колонне вода способна образовывать электролит.yazyaz, 21 Авг. 22, 10:13

Органические кислоты и их соли.
У них диссоциация хорошая. Чем длинней углеводородный хвост кислоты - тем диссоциация хуже. Самые активные муравьиная и уксусная.

спирт возвращаемый в куб СУЩЕСТВЕННО более чистый, нежели вверху.
Так что ваше предположение, коллеги - экспериментально не подтверждается.gol_avto, 21 Авг. 22, 09:43

Экспериментальное подтверждение может быть только с ГХ. Говорю же, сивуху датчик проводимости видит плохо (если вообще видит).

Добавлено через 5мин.:

На графике температур Ткуб - это температура внизу колоны. Тколона - температура в УОgol_avto, 21 Авг. 22, 09:43

Я давно работаю с крепкой навалкой. График Ткуба какой-то странный. Он должен стоять на одной температуре и только под конец резкий взлёт вверх. А у тебя почему-то плавное повышение в течение всего перегона.

Судя по графику проводимости спирт уже давно можно было бы начать отбирать снизу колоны, все примеси сконцентрировались вышеgol_avto, 21 Авг. 22, 09:43

Не все, а индикаторные. Ещё раз говорю, проверяй на сивуху то, что берёшь с нижнего узла отбора. Не датчиком проводимости естественно.

аргументацию, подтвержденную фактими,gol_avto, 21 Авг. 22, 13:49

Смотри 12(на зерне),13,14,18 + уксусноизоамиловый эфир(нет на графике) у тебя залетают вниз колонны и идут через УНО в отбор. Да, концентрация ниже чем в кубе, но всё же.

Смотри 12(на зерне),13,14,18Кот Бегемот, 21 Авг. 22, 14:35

15,16,17 где потерял?

Согласен, 17 н-пропанол можно добавить, а 15 и 16 на нашем сырье вроде редкость.
В основном будут лезть до 14 включительно.