Двойная ректификация

А у тебя почему-то плавное повышение в течение всего перегона.Dry Gin, 21 Авг. 22, 14:25

Такое бывает, когда регулируют мощность тэна по давлению в кубе.

Такое бывает, когда регулируют мощность тэна по давлению в кубе.comrad, 21 Авг. 22, 18:41

Я как раз регулирую мощность по давлению. У меня такого не бывает. 9/10 перегона даже на 0.0625 градуса не двигается, стоит мёртво.

Я как раз регулирую мощность по давлению. У меня такого не бывает. 9/10 перегона даже на 0.0625 градуса не двигается, стоит мёртво.Dry Gin, 21 Авг. 22, 18:53

А у тебя автоматика на это настроена? И только по давлению? А по температуре в кубе? А какой манометр? У нас то у всех обыкновенный, медицинский.. а у тебя? Вероятно какой-то сверх чувствительный?

Юр., да, у меня автоматика на это настроена, только по давлению. Крепкая неразбавленная навалка, 96+. Манометр какой-то с али. Чего-то там 186 вроде, не помню точно.

У нас то у всех обыкновенный, медицинский.. а у тебя? Вероятно какой-то сверх чувствительный?Юр., 21 Авг. 22, 19:39

Ну зачем за всех говорить)) И как ты медицинским управляешь мощьностью? Манометр да, весьма чувствителен, разрешение сотые мм ртути.

Dry Gin,
Посоветуй на вторую ректификацию 96+ 20-21литр
Куб 37
На 2" (хд2 50вн)
Насадку 3.5 или 4?
Высота 1.5м+ЦП норм?
Индукция, следить за объёмом или долить воды?
Ну и режим от которого отталкиваться
Заранее спасибо.

Насадку 3.5 или 4?TanaiL, 21 Авг. 22, 20:42

Тут, как и при обычной навалке, чем мельче насадка в общем случае, тем больше ТТ в колонне, но тем меньше мощность. Нужно ли много ТТ на крепкой навалке? Я убеждён, что да. При прочих равных я бы выбрал 3.5мм.

Высота 1.5м+ЦП норм?TanaiL, 21 Авг. 22, 20:42

Да.

Индукция, следить за объёмом или долить воды?TanaiL, 21 Авг. 22, 20:42

Если хочется оценить все плюсы крепкой навалки, то ни в коем случае никакой воды. Следить за объёмом. Следить за кубовой температурой. Если есть возможность запрограммировать автоматику отбора, то что-то типа кубовой шпоры, только с финалом не на 95-100 градусах, а на +1 градус к исходной кубовой температуре, с пропорциональным снижением скорости. Если такой возможности нет, то рекомендую просто стоп по залёту кубовой на 0.4-0.5 градусов. Это всё из опыта. Кубовой остаток накопить и в переработку, сначала рект (убрать НПП), потом эпюрация с ГС (убрать ВПП). Потом в сырец. Либо сразу его в мангал, если неохота морочиться.

Ну и режим от которого отталкиватьсяTanaiL, 21 Авг. 22, 20:42

Я в предзахлёбе. Но можно и меньше, дело вкуса. Законы те же, что и при обычной. ФЧ то же, что и при обычной. Головы так же, как обычно. Если с датчиком проводимости, то проще, если нет, то нюхаем. В зависимости от исходника от 1 до 10%. У меня обычно 200-400 мл на 16 лАС исходника.

Добавлено через 6мин.:

TanaiL, кстати, на крепком очень желательно как-то убирать уксусный альдегид, образующийся в дефлегматоре. Либо периодические продувки дефа, либо чёткий температурный режим ТСА выше комнатной температуры на 5-7 градусов, либо узел отбора из-под ТСА, либо дополнительный конденсатор в ТСА. Любые способы, не дающие ацетальдегиду задерживаться в дефлегматоре. Чтоб не словить альдольно-кротоновую конденсацию.

как ты медицинским управляешь мощьностью?Dry Gin, 21 Авг. 22, 19:47

Я мощностью вообще не управляю. Автоматика - шпора. По Т в кубе она снижает отбор, естествеено имеется старт-стоп по Т в колонне и в кубе.
А рабочая мощнось всё время одинакова. Манометр только для того, что бы не пропустить захлеб.

желательно как-то убирать уксусный альдегид, образующийся в дефлегматоре. Либо периодические продувки дефа, либо чёткий температурный режим ТСА выше комнатной температуры на 5-7 градусов, либо узел отбора из-под ТСА, либо дополнительный конденсатор в ТСА. Любые способы, не дающие ацетальдегиду задерживаться в дефлегматоре. Чтоб не словить альдольно-кротоновую конденсацию.Dry Gin, 21 Авг. 22, 21:04

А работа царги пастеризации позволяет это сделать? УО у меня из-под ЦП.

А работа царги пастеризации позволяет это сделать? УО у меня из-под ЦП.Юр., 21 Авг. 22, 23:46

Нет. Ацетальдегид постоянно генерируется где-то в районе последних витков димрота. И частично растворяется в конденсирующемся этаноле. И с этанолом спускается в горячую зону. И генерит там не головные примеси, которые попадают в отбор. Поэтому чем меньше ацетальдегида попадает в горячую зону - тем лучше. Его надо постоянно отводить.

Это моя теория, никому её не навязываю.

Товарищи а может кто нибудь заняться правильным оформлением темы. Просто когда новичок понимает что его спирт не так хорош, он начинает интересоваться, авторитетные дядьки говорят ему что нужна двойная ректификация, новичок заходя в эту тему не видит нормальной технологии. Тема существует с 2009 года но на первых страницах она не расписана, уверен что она изменялась

Также уверен что есть люди у которых слегка по другому происходит процесс.

Поддерживаю,

авторитетные дядьки говорят ему что нужна двойная ректификация,Arhis, 22 Авг. 22, 07:02

Главный вопрос разбавлять после рк1 или нет.
Я пришел к выводу, что не разбавлять.
Вот под свои условия и собираю железо, автоматику, и технологию.
Пока в голове😁.
Но пару раз делал рк2 96+
Меня впечатлило.

Главный вопрос разбавлять после рк1 или нет.
Я пришел к выводу, что не разбавлять.
Вот под свои условия и собираю железо, автоматику, и технологию.
Пока в голове😁.
Но пару раз делал рк2 96+
Меня впечатлило.TanaiL, 22 Авг. 22, 07:30

Разбавлять однозначно. Если даже работаешь на индукции, то полностью осушать куб нехорошо. Для автоматики (если она есть) нужно плеснуть пару литров воды. А если уж ТЭНы, то обязательно.

Добавлено через 7мин.:

Нет. Ацетальдегид постоянно генерируется где-то в районе последних витков димрота. И частично растворяется в конденсирующемся этаноле. И с этанолом спускается в горячую зону. И генерит там не головные примеси, которые попадают в отбор. Поэтому чем меньше ацетальдегида попадает в горячую зону - тем лучше. Его надо постоянно отводить.Dry Gin, 22 Авг. 22, 00:25

Можете нарисовать схему отвода?
У меня нет димрота, а обыкновенный кожухотрубник. Но сразу за ним (вниз по колонне) - отвод для ЭАФ, потом ЦП, потом УО для тела, затем уже непосредствено сама колонна..
Самый верхний отвод работает постоянно. Даже когда ЭАФ отобраны. Да и в ЦП крутится "бяка". Может в моем случае ацетальдегид (во время отбора
Тела) будет выводиться через верхний УО или сидеть в ЦП?
Что скажете?

При внешнем нагреве куба достаточно стакана воды, остановка отбора на +1°С в кубе

Если даже работаешь на индукции, то полностью осушать куб нехорошо.Юр., 22 Авг. 22, 08:09

Можно же отбирать по объёму
Я делал так:
Заливал 30л 96+
Отбирал 20
Доливал 20 не сливая с куба остаток
Отбирал 20.

Остаток в кубе имел неприятный резкий запах.

Вот правда кубовую температуру не измерял,
Если она изменяется, то с автоматикой вообще проблем по стопу нет.

Разбавлять однозначно. Если даже работаешь на индукции, то полностью осушать куб нехорошо.Юр., 22 Авг. 22, 08:09

Он и не осушится полностью. Раньше отключится по залёту кубовой температуры.

Можете нарисовать схему отвода?
У меня нет димрота, а обыкновенный кожухотрубник.Юр., 22 Авг. 22, 08:09

Например держать температуру в ТСА выше комнатной. Или продувать периодически отключением воды (это хуже вариант. Можно ещё попробовать поставить доохладмтель после ТСА, но там надо всё-равно удерживать температуру межлу дефом и доохладителем. Я работал с КТ в виде дефлегматора, мне не понравилось.

Добавлено через 2мин.:

Самый верхний отвод работает постоянно. Даже когда ЭАФ отобраны. Да и в ЦП крутится "бяка". Может в моем случае ацетальдегид (во время отбора
Тела) будет выводиться через верхний УО или сидеть в ЦП?Юр., 22 Авг. 22, 08:09

ХЗ. Своё мнение я подробно изложил выше:
[сообщение #13932192]

для диэлектриков изменение проводимости раствора не может являться ни качественным, ни количественным анализомКот Бегемот, 21 Авг. 22, 09:02

Я бы сравнил спирт и воду скорее с полупроводником, а не с диэлектриком.
Воду уж точно к диэлектрикам не относится.
Достаточно вникнуть в определение параметра pH чистой воды.
Т.е. никаких примесей нет, а концентрация ионов водорода есть и весьма ненулевая.
Спирт как и вода является полярным растворителем и имеет собственную электролитическую диссоциацию, хотя и меньшую чем вода.

Если хочется оценить все плюсы крепкой навалки, то ни в коем случае никакой воды.Dry Gin, 21 Авг. 22, 21:04

Вот это точно.

Если такой возможности нет, то рекомендую просто стоп по залёту кубовой на 0.4-0.5 градусов. Это всё из опыта.Dry Gin, 21 Авг. 22, 21:04

А здесь могу поспорить. Когда температура в кубе повысится хоть на йоту - поздняк метаться. В колону попрет дерьмо.
Продолжаю эксперименты. Спирт в кубе заканчивается. Мой нижний ДП уже "кричит" - пора заканчивать, дерьмо поперло. А ДТ спит себе мертвым сном и не чешется.
Маркер1. Время 13:02 Проводимость внизу рванула вверх

. Спирт закончивается.
Маркер2. Время 13:05. А температура даже не шелохнулась

, хотя измерения проводятся в одной точке с ДП.
Кто то спрашивал, много ли "воды" в кубе остаётся. Отвечаю, при тестовом погоне чуть более 2-х литров 95%++ спирта:
- в кубе осталось 190мл 93,3% (20°С) мерзкой жидкости
- слилось с колоны (30 тарелок) 180мл 95,2% жидкости очень похожей (по запаху) на спирт.
- отобрано голов 260мл 96,96% спиртуозностью. Измерения проводились АСП-3. Думаю, что точен, покупался в магазине хим. реактивов.

Спирт как и вода является полярным растворителем и имеет собственную электролитическую диссоциацию, хотя и меньшую чем вода.Kotische, 22 Авг. 22, 14:05

Согласен, есть диссоциация и у воды (нейтральная) и у спирта(слабощелочная). Но электронный слой у атома кислорода в них насколько помню с института, относительно равномерно распределён и водород в воде, а в спирте углеводородный хвост, крепко держатся за кислород, поэтому диссоциация Н или ОН слабая. Полярность имеет значение, но по большей части для растворимости и вследствие особой геометрии молекул, в которой кислород со своим неслабым зарядом оказывается снаружи молекулы. Из всего выходит, что величины электропроводности у спирта с водой столь малы, что первая залётная примесь соли исказит показатели, и это ещё в условиях стабильной температуры.
Вероятно, измерять по проводимости концентрацию известного вещества с сильной диссоциацией и имеет смысл, в стандартных условиях и в макровеличинах. Но примеси этанола, честно моё мнение – неубедительно. Хотя бы обычный простенький электронный спиртометр придумали, а тут примеси.
Kotische, огромное спасибо за видео со свехротрицательным давлением, случайно на форуме нашёл. Для меня очень интересная информация. При поступлении в институт искали решение проблемы движения соков к листве, на большие высоты и с невероятно высокой скоростью. Ни в одном из руководств ничего путного так и не нашли. Причины до сих пор не известны, или не изучены, вот и всё было определение.

Но примеси этанола, честно моё мнение – неубедительно.Кот Бегемот, 22 Авг. 22, 15:12

Мнение на чем основано?
Более чем убедительный факт свидетельствует, что примеси в этаноле (головы) по проводимости отличаются от отбираемого "продукта" (не могу сказать, что чистого спирта, но того спирта, который идет в отбор) боле чем 100! раз. Разве это не убеждает?

А здесь могу поспорить.gol_avto, 22 Авг. 22, 15:10

Вероятно ты прав, отчасти.

Но примеси этанола, честно моё мнение – неубедительно.Кот Бегемот, 22 Авг. 22, 15:12

Вот ты бы профильную тему поизучал, там бы и обсудили убедительно или нет.

Из всего выходит, что величины электропроводности у спирта с водой столь малы, что первая залётная примесь соли исказит показателиКот Бегемот, 22 Авг. 22, 15:12

Откуда там взяться залётной соли?))

Мнение на чем основано?gol_avto, 22 Авг. 22, 15:47

Разве это вопрос ко мне?
Назови официальный источник предлагаемой технологии? Домашние опыты не аргумент. Существует методика эксперимента, её изучают и с ней совсем не просто. Цыганков или Кафаров таблицы и графики не на кухне выводили, хотя они бы как раз и смогли.

Разве это не убеждает?gol_avto, 22 Авг. 22, 15:47

Меняется сопротивление. Никто не спорит, осталось зависимость найти. Официальных данных по зависимости удельного сопротивления примесей спирта, да и самого этанола от концентрации я не нашёл.

Вот ты бы профильную тему поизучал, там бы и обсудили убедительно или нет.Dry Gin, 22 Авг. 22, 16:36

Смотрел.)
Для меня в обычных руководствах иной раз не всё ясно, а здесь народное творчество.

Откуда там взяться залётной соли?))Dry Gin, 22 Авг. 22, 16:36

С электродов, со стенок дефлегматора, если не соль, то кислота тож электролит, допустим уксусная в т.ч. из альдегида или этилацетата. Кроме того температура должна быть стабильна, стандартное расстояние между электродами, поток жидкости вероятно окажет влияние. Вникнуть в метОду ещё ворох подводных камней выползет. Казалось бы, чего проще определить спиртуозность по сопротивлению, вот не определяют, вероятно потому, что не является этанол элетролитом, и примеси не являются, кроме кислот. Количество ионов измерить реально, а с концентрацией не складывается.