Двойная ректификация

У меня 1 мл этилацетата при 18% навалки вылетел из куба и долетел до дефа (2,1 м) за 25 минут.Reriver, 27 Февр. 25, 17:08

Это тебе умная плитка циферками на табло показала?

Это тебе умная плитка циферками на табло показала?Урий, 27 Февр. 25, 17:12

Ты хочешь доказать обратное?)

Dry Gin, Но согласись,на повторной уже совершенно другие головы,и по качеству и по количеству.
Их и головами то назвать трудно, чисто эфирка какая то.Урий, 27 Февр. 25, 16:57

У меня и на первой их не особо-то много. Основные злые вылетают с НБК.

Жаль что при регистрации нет пунктика с вопросом об употребленииУрий, 27 Февр. 25, 16:57

Да, неплохо было бы

Это может быть при расчетах. А на практике?Reriver, 27 Февр. 25, 17:08

Долёт до дефа пусть dee посчитает, попроси его, у него экселька уже сформирована под это. А по вылету этилацетата разница небольшая, как я уже и говорил. А уксусный альдегид так и вообще проиграет с большим отрывом (если не самой крепкой навалке, то уж 70-процентной точно).

Надо сначала посчитать для 15% и 100%Reriver, 27 Февр. 25, 15:08

Вопрос верный. На 15% выигрыш в разделительной способности, т.к. при насыщении на 1-й тарелке концентрация ЭА в 21 раз выше, и далее по нарастающей Вершина перевёрнутой пирамиды широкая, концентрация ЭА выше, разделение лучше, а вероятность возврата в колонну ниже.
На 100% или 96% выигрыш в энергии, но в разделении соответственно уступаем, на 1-й ТТ концентрация ЭА всего в два раза выше, но это при полном насыщении.
А как они насыщаются толком х.з.. Потери АС с ГФ не бьются с теорией. В непрерывке проще, отгонная часть выше, пара больше и концентрация примесей выше.
В итоге пришли к тому с чего начинали, отбор голов с 40-50%СС. Загрязнённый ЭАФ спирт с 10-15%, а доотбор с крепкой соответствено 96%.

1,8 раза это рост испаренияКот Бегемот, 27 Февр. 25, 13:29

Концентрации!!
И если ты развел, то и концентрацию снизил.. Мне кажется вы об этом забываете оба.. А в целом, какая хрен разница? Головы чем дольше - тем лучше.. Но мы толком ге зная не начальной концентрации, не требуемой..

Добавлено через 11мин.:

при разведении их концентрация в два раза упалаdee, 27 Февр. 25, 13:45

Не понимают они этого походу, летит больше, и летит, а отеуда, чего, больше и ништяк!!!
Все равно потом в колонне застрянут, и оттуда еще типа их выгонять, м каждой тарелки, метлой поганой))

Добавлено через 6мин.:

уже себе не верюtmc, 27 Февр. 25, 14:06

Это правильно!! Верить, счас никому нельзя, даже себе! Мне - можно!!

А как они насыщаются толком х.з.Кот Бегемот, 27 Февр. 25, 18:47

То то и оно,что х.з.
Остаётся вопрос
Кто Х?
И что он З?
Поэтому не надо притягивать за уши

В непрерывке прощеКот Бегемот, 27 Февр. 25, 18:47

непрерывку к кубовой.
Когда это поймёшь,проше гнать станет.
Не пургу а продукт

В итоге пришли к тому с чего начинали, отбор голов с 40-50%СС. Загрязнённый ЭАФ спирт с 10-15%, а доотбор с крепкой соответствено 96%.Кот Бегемот, 27 Февр. 25, 18:47

А у тебя точно колонна или бабушкин змеевик?

ТТ это теорияtmc, 27 Февр. 25, 15:21

Как и спирт 96.6..

Добавлено через 2мин.:

растворены головы, как они могут из нее за 0.2 сек вылететь,tmc, 27 Февр. 25, 15:21

также как и спирт, чуток даже бодрее...

ну прикинь, тарелка на 2", 30 мл за 0.2 сек, это 540 л/ч оборота, это не реально

30 млtmc, 27 Февр. 25, 22:10

Гораздо меньше

ну пусть СПН, 10 мл, 180 л/ч, всеравно не реально

30 мл за 0.2 сек,tmc, 27 Февр. 25, 22:10

значит 0.3мл.. с тарелки.

Добавлено через 9мин.:

tmc, вот тут Кот, за непрерывку вспомнил.. Ты знаешь как это и что? Нбк понимаешь? Кто там и как спирт, брагу в трубе на 5 -15 минут притормаживает, или по два три круга гоняет?? А все вылетает.. Ну это теория, ТТ, все такое, У тебя на практике, все по другому, правильней, разумеется..

Так.
Я снова извиняюсь. После ваших ответов, слил все обратно...
Теперь размышляю, в правильном направлении думаю или нет.
Имею тот же рект 1- 96,2-96,4. Хочу протестировать 18 тарелок домспирт2 2 на второй Ректификат и с автоматикой бку-093
Говорите что проверить, в субботу утром жму старт.

Maik2407, та какой правильней, я бох чтоли, тоже местами туплю, просто из своего опыта сомневаюсь что все головы вылетят из колонны со скоростью пара, вижу препятствия для этого, в очень тонкой пленке с минимальным возвратом это впринципе наверное возможно, но при большой удерживающей способности и возврате, крайне сомнительно. С НБК и непрерывкой опыта нет, но из того что знаю о НБК, думаю прямую аналогию провести не получится, там и подача по другому идет, и возврата меньше, и испаряемость спирта относительно воды гораздо выше чем крект 2 у ЭА, мощность больше и пр.

После ваших ответов, слил все обратно...Lomaster, 28 Февр. 25, 01:10

Так и будешь переливашками заниматься, если зачитываться не вдумчиво начнёшь... Да, однако,и вдумчиво

Хочу протестировать 18 тарелок домспирт2 2 на второй РектификатLomaster, 28 Февр. 25, 01:10

Ну и вот это вот тоже способствует этому.

вижу препятствия для этого, в очень тонкой пленкеtmc, 28 Февр. 25, 01:40

В теории они должны свободно пролетать до дефа и там начать концентрироваться, только скорость концентрирования вызывает вопросы, можно и на 3% ГФ выйти, только гонять колонну долго, хотя по графикам красота.
Я приводил график из учебника, на нём всё это хорошо видно. На крепкой навалке кривая спирта будет почти вертикальной прямой.

Ещё график, но без кривой спирта, в общем и так всё ясно

они должны свободно пролетать до дефа и там начать концентрироватьсяКот Бегемот, 28 Февр. 25, 06:48

так и делают.. И в куб чтоб "стекать", это надо их столько набродить, что нам и не снилось. Ну или куб - кубовый)

Добавлено через 2мин.:

Ещё графикКот Бегемот, 28 Февр. 25, 06:48

Во, а откуда, такой?

Добавлено через 7мин.:

графикКот Бегемот, 28 Февр. 25, 06:48

кстати, вот на нем, почти те самые"3тарелки" Янна, с 30 по 34..)

Чёт ветка резко заглохла, обсудить по ходу больше нечего.)

Во, а откуда, такой?Maik2407, 28 Февр. 25, 07:19

С форума наверное, сейчас уже точно и не вспомню, понравился, сохранил. Теперь не знаю, что с ним делать. Избавляться от по ходу надо. В прямом смысле.

кстати, вот на нем, почти те самые"3тарелки" Янна, с 30 по 34..)Maik2407, 28 Февр. 25, 07:19

Посмотрел, оно правда в потоке сознания выцепить, что либо ценное не просто. Но Ян оказался не настолько и не прав как думают некоторые и я в том числе. По крайней мере считал, до последнего времени, пока с крепкой навалкой не завязался. Однако)
Эх dee, нехороший человек,) завалил мне всю стройную теорию преимущества слабых навалок в части высокой скорости испарения головных примесей из куба. Да и всё преимущество в 1,8 раза оказалось совсем не глобально. По факту выяснилось, что концентрирование АС вместе с примесями до 95% нивелирует всё небольшое преимущество слабых навалок. Надо сказать, что вовремя развеянное заблуждение дело крайне полезное. Жаль лишь, что желающих эксперимент провести не нашлось. И в общем верно, вначале надо думать о последствиях. Выгнать примеси из куба лишь начало процесса. А ведь колонне их надо ещё удержать и сконцентрировать. Основной движущей силой в этом процессе является всё та же скорость испарения. Любое вещество попавшее в колонну по мере нарастания или снижения концентрации образует пирамиду. Для сивухи со снижением концентрации – правильную, основанием вниз, для ГФ перевёрнутую – основанием к дефлегматору, так же как и для спирта.
Приведенный мной второй график по концентрации ГФ на само деле приносит больше вреда чем пользы. Поскольку если судить по нему, то под дефлегматором ЭА должен достигать весьма высокой концентрации и следовательно должна быть чёткая температурная реакция, а её нет или она слабовыражена, и то лишь в самом начале. Потом этот график не объясняет почему с изменением высоты насадочной части колонны потери АС с ГФ остаются неизменно в пределах 5%, а вот длительная работа колонны позволяет снизить потери, но и то лишь в пределах максимум до 3%. Хотя допустим по спирту концентрирование происходит сразу по мере поступления этанола в колонну. А длительность работы колонны на спиртуозность ректификата не влияет в принципе. Если колонна выдаёт свои 92%, то можно её оставлять работающей без отбора хоть на неделю. В противоположность ГФ под дефлегматором будут оставаться всё те же, прежние 92%.
Для наглядности процесса концентрирования ЭА пропишем рост его концентрации по нижним трём тарелкам, т.к. они отделяют как нам кажется огромную пирамиду ГФ от куба. Или просто для простоты восприятия процесса возьмем короткую колонну.
Спиртузоность по тарелкам прописывать не стану, считал на калькуляторе Rudy, и перепроверить мои расчёты не сложно.
Считаем по летучести, т.к. нам важен абсолютный показатель роста концентрации ЭА

Кратность концентрирования ЭА
1ТТ 2ТТ 3ТТ
95% 2.1 х 2,1 х 2,1 = 9,3
50% 5,8 х 2,8 х 2,4 = 39
40% 8.6 х 2,9 х 2,5 = 62,4
30% 12,6 х 3,1 х 2,6 = 101,6
20% 18 х 3,6 х 2,7 = 175
10% 29 х 4,9 х 2,8 = 398

Теперь сравним две крайние величины 9,3(95%) и 398(10%), разница ошеломляющая 42,7 раза. Но и это не всё.
Отметим отдельно, что абсолютная масса ЭА во всех концентрациях спирта одинакова.

Возникает вопрос. А почему собственно на навалке 95% не компенсировать кратность высотой?
Сколь ТТ необходимо для кратности концентрирования в 398 раз при спиртуозности 95% и Кисп 2,1?
Оказалось немного: всего лишь +5ТТ.
ВЭТС СПН 3,5мм. = 3,5см.
5 х 3,5 = 17,5см. В принципе, очень немного, хотя одна и та же колонна на разной навалке будет давать разницу в концентрации ГФ в 398раз.
И всё же, разве 17,5см это и всё решение вопроса? И стоило ли из за этого огород городить?

А теперь смотрим на саму способность разделения смеси при разной крепости навалки.
Разделительная способность колонны основана на температурном градиенте по каждой ТТ. При повышении концентрации ЭА температура на каждой ТТ понятно снижается

Смотрим температурные градиенты по приведенным спиртуозностям.
95% 2.1 х 2,1 х 2,1 = 9,3
t = t = t > t
50% 5,8 х 2,8 х 2,4 = 39
40% 8.6 х 2,9 х 2,5 = 62,4
30% 12,6 х 3,1 х 2,6 = 101,6
20% 18 х 3,6 х 2,7 = 175
10% 29 х 4,9 х 2,8 = 398
t > t > t > t

Из таблицы видно, что при спиртуозности 95% между ТТ нет температурного градиента, значит нет последовательных ступеней конденсации и испарения, нет ТМО, а значит нет и разделения по ЭА. Пар пролетая сквозь насадку до дефлегматора конденсируемся без укрепления (по ЭА), а флегма свободно без процессов испарения ЭА возвращается в куб. РК в данном случае, конкретно по ЭА работает как обычный дистиллятор с укреплением в 2,1 раза. Даже о 9,3 речь уже не идёт.
95% 2.1 х 0 х 0 = 2,1
t = t = t > t
Но и это не самое печальное. Печально то, что во всех наших колоннах насадочная часть по спиртуозности выше 95% работает по тому же принципу. В смысле конкретно по разделению ГФ не работает, а лишь удерживает НПП. Отсюда и неизменные от высоты колонн потери АС с ГФ в 5%. И повышение концентрации ГФ при длительной работе РК на себя, т.к. понятно, что какие то минимальные процессы разделения всё же идут и температура на сотые градуса под дефлегматором и верхних ТТ меняется. Но с другой стороны увеличение объёма насадки увеличивает потери АС чтобы её потом после отбора голов промыть от остатков ГФ в виде т.н. оборотной фракции, т.к разделительная часть колонны выступает по большей части в роли рессивера ЭАФ.

Из таблицы видно, что при спиртуозности 95% между ТТ нет температурного градиента, значит нет последовательных ступеней конденсации и испарения, нет ТМО, а значит нет и разделения по ЭА.Кот Бегемот, 01 Марта 25, 13:50

Есть и температурный градиент, и ступени конденсации и испарения, и ТМО, и разделение.

Но и это не самое печальное. Печально то, что во всех наших колоннах насадочная часть по спиртуозности выше 95% работает по тому же принципу. В смысле конкретно по разделению ГФ не работает, а лишь удерживает НПП.Кот Бегемот, 01 Марта 25, 13:50

Двойной фейспалм🫣