Недоректификат

не дотягиваетokun, 01 Авг. 19, 19:44

И перетягивает ))) ГОСТ на дистилляты.

Может, кто подскажет, что это было...
Вчера перегонял хвосты на короткой колонне, 600 мм, насадка СПН 6х6.
В кубе 4 л 93%. Полчаса работа на себя, потом отбор голов покапельно. Капли имели приятный эфирный запах, отобрал около 100 мл и капли почти перестали пахнуть (в хвосте было со стакан и голов). Увеличил отбор до тонкой струйки, и от отбора пошла удушливая химическая вонь (от разведённого водой отбора этого запаха не было), которая через поллитра с небольшим закончилась, пошёл отбор с лёгким неприятным запахом, значительно слабее, чем у исходника. Отобрал с 2 литра, остальное утилизировал.
Представил себе, как выглядит график Крект этой примеси - до 95% меньше 1, потом пик да 2 - 3, и опять меньше 1 к 96%.

zyazya, Это был пример недостаточной разделительной способности твоей колонны. Головы с такими параметрами вообще не имело смысла отбирать, отбор тела струйкой при таком размере колонны это смех, явное завышение отбора. Результат закономерен.

миргаз, я не спрашивал за критику колонны. Что она короткая без тебя знаю.

я не спрашивал за критику колонны. Что она короткая без тебя знаю.zyazya, 14 Авг. 19, 20:24

Главное что

явное завышение отбора.миргаз, 14 Авг. 19, 19:20

okun, пусть я потерял пару ТТ при повышении отбора. Но, что за примесь, которая так резко меняет свой характер, 93% - хвостовая, 95% - головная, 96% - опять хвостовая.
Хвосты собирались потихоньку примерно с 800 л бражки.

Увеличил отбор до тонкой струйкиzyazya, 14 Авг. 19, 18:01

Блин , Профессор,в литрах в час сколько ?! Вдувал сколько ?

Ну и головы с хвостами мешать - моветон. Есть такая шняга, переэтерификации, эфиры меняют состав, часто образуются трудно отделяемые.

Комэск, гоню на газе, померить отбор не успел. Захлебнул колонну, убавил газ, и гнал.Не придирайся к формальному званию. Я самогонщик.
андрей1981кгту, случайно плеснул стакан голов.

головы с хвостами мешать - моветон.андрей1981кгту, 14 Авг. 19, 20:44

если головы отбираешь продувкой колонны, то в них промежуточных - выше крыши, конечно, и кротоновый альдегид образуется. Но он при крепкой навалке покорно потихоньку ползёт из колонны. Не сильно головной. И не становится хвостовым в азетропе.

переэтерификацииандрей1981кгту, 14 Авг. 19, 20:44

А при отличном СС, но при завышенном отборе это действие происходит?
Недавно испортил отличный СС завышенным отбором, затем сделал две ректификации на короткой царге, а продукт не улучшился, резкий вкус и водкой фонит.

zyazya, ну а как дать совет если нет точных данных ... Извини за тон, ты вроде не новичок, вот и ...
Перегонять хвостовые 93% с такой насадкой на 60см , сам понимаешь разделяющая у нее не ахти , чуть дал больше мощи чем нада и начались прорывы примесей . Такие дела нужно делать осторожно и медленно ,да и то 2 сорт будет...

Рек колонна , по сути - реактор. Все условия для оргсинтеза есть: температура, время, развитая поверхность с каталитическими свойствами, они , правда слабо выражены при наших температурах, но реакция даже с
однопроцентным выходом сделает продукт стремным.
Имхо.

прорывы примесейКомэск, 14 Авг. 19, 21:12

с таким характером начнутся на такой царге пусть как навалка упадёт до 91% - это после 1 л отбора, пусть уж как головная выйдет.
Это была как финальная отгонка шмурдяка перед тотальной переработкой хвостов, коих скопилось около 20 л 91 - 93%, имеющих близкий противнеький запах, усиливающийся при разведении, что явно говорит о его промежуточном происхождении.
Есть ещё насадка 3,5х3,5 на полметра или мочалки. На них уж очень медленно, да и начинает сильно сказываться нестабильность нагрева-охлаждения. Лучше пару раз прогнать.

колонна , по сути - реакторандрей1981кгту, 14 Авг. 19, 21:13

Из общеизвестных - кротоновый альдегид. Но, его Крект почти асимптотически приближается к 1 на азетропе, имея максимум на крепости менее 20%. У меня же при высокой крепости шли приятные эфирчики, а чуть крепость понизилась, максимум на 1%, пошла эта вонь. И при разведении водой вонь пропадала, что говорит о резком понижении Крект.
Предполагаю, что это было менее общеизвестное вещество.

кто подскажет, что это былоzyazya, 14 Авг. 19, 18:01

Это были промежуточные. Надо было отбирать литр в головы из 4х литров часов 8-10. Тогда тело и хвостовые были бы совершенно чистые от них (бутанол, пропанол, изоамилол и прочие).

При перегонке голово-хвостов на короткой колонне, или загоняешь все промежуточные в головы, тогда их надо отбирать не менее 25% от всего спирта.
Или перегоняешь быстро на короткой колонне, а потом результат перегоняешь на полной колонне и на полной колонне выставляешь медленный отбор и оставляешь все промежуточные в хвостах.

Это были промежуточные.Финист, 14 Авг. 19, 21:54

Как их зовут. Какие промежуточные имеют Крект больше 1 при 93% и меньше при 96%. И меньше 1 при 40%.

Какие промежуточныеzyazya, 14 Авг. 19, 22:04

[Промежуточные и концевые фракции.]

Там всё есть. Сама тема достаточно короткая.

Крект промежуточных при спиртуозности 30% намного более 1, однако, в короткой колонне они застревают при 93% так как их крект падает и покидают ее очень медленно размазываясь по всему погону. Или долго выгоняешь их в головы.
Тебе сильно помогла бы царга пастеризации.

Хвосты собирались потихоньку примерно с 800 л бражки.zyazya, 14 Авг. 19, 20:42

если это, то что после 10% в струе идёт, так это жирные кислотные хвосты, от которых руки и прочее хрен отмоешь, я такое выливаю не заморачиваясь.
с 800л как раз 5лАС должно набраться, при перегоне постоянно генерируют эфирку.

Sergnikow, хвосты укреплены до 93 - 94%. Кислот крайне мало.
Финист, под описание попадает триметиламин максимально, если бы его не высокий Крект при низкой спимртуозности.

под описание попадает триметиламин максимальноzyazya, 14 Авг. 19, 22:29

Бесцветный газ с резким запахом аммиака, в низкой концентрации — с селёдочным запахом.

чего гадать, тащи на экспертизу)) - [Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства] , [Лабораторные исследования способов очистки самогона.]

тащи на экспертизуSergnikow, 14 Авг. 19, 22:47

Серёга, мне проще вылить 4 л сырья.
Перегонка была от безделья и из жадности.