Температурный режим перегонки

шпораБорис ВС, 21 Окт. 20, 13:54

- кривая величины отбора в зависимости от крепости (температуры) в кубе, позволяющая поддерживать оптимальное флегмовое число. Есть несколько вариантов, искать в ветках ректификаторов.

Здравствуйте всем!
Хочу поделиться с вами своим первым опытом, а заодно и получить, так необходимые мне ответы, на возникшие в процессе ректификации вопросы.
Я – новичок. Самогоноварением/винокурением решил заняться совсем недавно, чтобы не скучно было дома сидеть во время пандемии. Не знаю как у других, а у нас в Словении все очень серьезно: и маски, и комендантский час, и бешенные штрафы за нарушения, и закрытые общины, и… ну, не будем о грустном.
Пока ждал посылку из России с ректификационной колонной, целый месяц по 9-10 часов сидел перед компом и читал, читал, читал – набирался, так сказать, теоретического опыта.

И вот наконец-то она пришла. Название модели писать не буду, дабы не рекламировать производителя. Могу сказать только, что ощущения от посылки у меня были, словно родители подарили мальчику на ДР настоящий космический корабль!))
Жена ржет: наконец-то вижу любимого на кухне!))))

Ну, начало по школе: турбо дрожжи, сахар и вода. Брага выбродила быстро, сутки осветлялась на улице, а затем в режиме потстилл была перегнана в СС. В первые дрожжи опускал «гравицапу» (получилось 5.6 pH на выходе), во вторые нет (4.6 pH на выходе). Из обоих вариантов получил 8 литров 39% раствора (отбирал до температуры 99*С в кубе), которые разбавил перед ректификацией до 30%.

Первый СС прогнал через угольную колонну (10 мин/литр) уже после разбавления, второй (15 мин/ литр) до разбавления водой.
Вопрос: может кто мне сказать, сколько по времени надо углевать СС через автоматическую угольную колонну (колонна из двухдюймовой царги 27 см)?

Далее у меня вопросов вроде не возникло, хотя для себя уяснил одну вещь, на которой споткнулся первый раз. Сахар прибавляет к объему воды еще примерно 0,6 л, так что чтобы рассчитать гидромодуль (ну например 1\5), надо не в 25 литров сыпать 5 кг сахара (тогда получится 28 литров смеси), а в 22!
Вопросы у меня возникли при ректификации, хотя на выходе с 6 кг сахара получил таки 2,3 литра спирта 96,6% (если верить ареометру и термометру).

Ректификацию производил на индукционной плитке iPLATE «Алина» 3,5 kWt. (по тестам ее параметры наиболее соответствуют реальным. При максимальной мощности 3,5 kWt, тестер показывает 3,487 kWt)
Вопрос: я около часа потратил на то, чтобы найти предзахлебную мощность, но в конце концов ее нашел… 2200 Wt. Не понятно, почему такая большая? У кого-то получается 1300, у кого-то 1600, но так, чтобы 2200? От чего это может зависеть? (СПН 3,5x3,5), высота колонны 2 царги диаметр 50, по 0,5 м., внизу и вверху медные пыжи из РПН, температура в ванной комнате (больше пока места не нашлось) 23-24*С. Может ли это зависеть от плотности насадки, или от количества СС в кубе (у меня 50л), или тут какой-то другой фактор?

После того, как колонна поработала на себя 40 минут, приступил к отбору «голов» (1 капля/1,5 сек). Температура в кубе 85*С, в узле отбора (отбор по пару) – 77,3*С.

Вопрос: надо ли понижать мощность при отборе «голов» и надо ли ее понижать вообще в процессе всей ректификации? Если надо, то: когда, насколько и зачем?
Весь отбор голов температура в узле держалась 77,3*С. В кубе, естественно, постепенно росла. Отобрав головы, я приступил к отбору «тела».

Вопрос: до какого момента производить отбор «тела»? По расчетам алко калькулятора я должен отобрать 2300 мл спирта. Но к этому моменту температура в кубе достигла уже 98,9*С! Или по ареометру? Но я специально отобрал (в отдельную емкость) кроме обещанных 2300мл. еще 100 всё с такой же плотностью (96,6%), хотя по запаху «хвостов» я все-таки немного цепанул.

Термометра в царге у меня нет (пока), так что измерить температуру в ней я смог, но температура в узле отбора до конца оставалась 77,3*С. Как только она повысилась на 0,1*С, я сменил емкость и начал отбирать «хвосты». Но их количество явно не совпало с расчетами, так как температура в кубе к этому моменту уже приблизилась вплотную к отметке 100*С.

Вопрос: кто-то пишет, что после 90*С в кубе надо дать колонне еще 10-15 минут поработать на себя, а затем продолжить отбор с меньшей скоростью? Надо ли это делать или нет? Я пробовал, но на показаниях обоих термометров это никак не отразилось! Может отразиться на качестве самого спирта, но я пока анализы не делал, да и конечный продукт еще не готов. Кто что может сказать по этому поводу?

Процесс описал подробно для того, чтобы если кто заметит ошибки, поправил меня. Заранее всем спасибо за советы и ответы и хорошего дня!

Словенец, у ректификации свои темы
[Получение спирта]
[Вопросы ректификаторов]

Тут все по дистилляции...

Добавлено через 4мин.:

Сахар прибавляет к объему воды еще примерно 0,6 л, так что чтобы рассчитать гидромодуль (ну например 15), надо не в 25 литров сыпать 5 кг сахара (тогда получится 28 литров смеси), а в 22!Словенец, 21 Дек. 20, 13:54

Для рассчетов браги есть специальные калькуляторы...
Если это сложно - можно просто растворять по 2кг сахара в 10л воды или 1кг в 5л. Потом это все выливать в бродильню пока та не наполнится

Добавлено через 3мин.:

высота колонны 2 царги диаметр 50, по 0,5 м.,Словенец, 21 Дек. 20, 13:54

Не хотел тебя расстраивать... Но это не РК. Просто "высокий" коротыш. Потому и "захлебнуть" его довольно проблематично...

Добавлено через 2мин.:

надо ли понижать мощность при отборе «голов»Словенец, 21 Дек. 20, 13:54

Весь перегон ведется на "рабочей" мощности колонны.
Правда по "дожиму" хвостов мнения разнятся.

Добавлено через 1мин.:

Термометра в царге у меня нет (пока)Словенец, 21 Дек. 20, 13:54

Значит ориентируйся по Т вкубе... ее вполне хватает для дистилляции.

Добавлено через 2мин.:

кто-то пишет, что после 90*С в кубе надо дать колонне еще 10-15 минут поработать на себя, а затем продолжить отбор с меньшей скоростью? Надо ли это делать или нет?Словенец, 21 Дек. 20, 13:54

Можно просто закончить отбор тела и собрать "хвосты". Это точно хорошо скажется на конечном продукте.
Т.е. после 90 градусов в кубе вариантов перегона куча!

krvsa, спасибо большое!

Словенец, для колонны сырец углевать не стоит. Углевание слегка снижает сивушное масло, а его с лёгкостью удерживает колонна, но прибавляет альдегидов - голов, и их придётся дольше отбирать. Разводить сырец тоже вредно.
Как Серёга правильно заметил,

это не РК. Просто "высокий" коротыш.krvsa, 21 Дек. 20, 17:42

, у тебя только укрепляющая часть колонны, ты и получил крепость. А разделяющей нет, надо ещё с полметра.
Есть несколько выходов с твоим оборудованием.
1. Попробовать, что получилось, если понравится, оставить как есть.
2. Перегнать не разбавляя ещё раз, с отбором небольших голов. Так ты симмитируешь удвоение длины колонны, даже лучше. Отбор надо будет останавливать по объёму полученного продукта, с расчётом, чтобы в кубе осталось 200 - 400 мл.
3. Развести полученное до 18 - 20%, поставить 1 царгу, поработать часа полтора на себя, без отбора, а потом продуть царгу - включить отбор без возврата до осушения царги, это станет понятно по резко сократившейся струйке. Это будут головы. А дальше на максимальной мощности отобрать спирт до 100С в кубе. Получишь почти питейную крепость, 45 - 55%

А кто-нибудь может сказать по поводу большой рабочей мощности индукционной плитки (2200Вт)? От чего она зависит? Может от количества СС в кубе и объема остаточного пространства? Или от того, что куб не утеплен?

куб не утепленСловенец, 21 Дек. 20, 19:20

у меня 50лСловенец, 21 Дек. 20, 13:54

- большая поверхность, теплопотери ватт 500. Утепли куб, крышку. Всё стабильней будет работать, на меньшеймощи, и помещение не греть, и электричество экономить.

Или от того, что куб не утеплен?Словенец, 21 Дек. 20, 19:20

Это один из основных факторов теплопотерь...

Но ты на коротыше пытаешься применить "технологию" РК. Потому и не получается "ожидаемое".
"Рекомендуемая" мощность (чистая, без потерь) - 90% от диаметра в дюймах. А там уже смотри сам.

У меня царга короче твоей (70см) и набита пыжами РПН... Гоню примерно на 2КВтах. Максимально отбираю не более 1.8л/ч...
По мере снижения спиртуозности в кубе отбор прижимаю до 1.5л/ч.

Всем спасибо! попробую для начала утеплить куб. Дальше посмотрим!))

Словенец, царги так же нужно утеплять...

krvsa, царги уже утеплил, точнее одну, так как друга стеклянная

друга стекляннаяСловенец, 22 Дек. 20, 12:38

Тоже любитель шоу...

krvsa, Ну, какая была, такую и поставил. Во-первых, это красиво!)))))))

Доброго времени суток!
Нужен совет опытных мастеров для понимания происходящего процесса. Я новичок и перегонял "от и до" всего два раза. В обоих случаях исходным был СС объёмом 5,7 л крепостью 48% (получается из 4,5 кг сахара с гидромодулем 1/4). Используемое оборудование есть в подписи, но и фотку приложу.
При второй перегонке в первом случае развел СС до 40% (по совету Шульмана). Работа колпачковой колонны началась на 82 гр. в кубе. Дал поработать ей 30 мин на себя. Начал отбор 260 мл голов (по запаху пока плохо ориентируюсь, поэтому отбираю по объёму 10% от АС). Мощность плитки 1400 Вт. Температура в дистилляторе сильно менялась от 70 до 74 гр. (капать начинает с 72 гр.), но в среднем покапельный отбор (1-2 кап/сек) получился. То что не получилось стабилизировать температуру при отборе голов, не смотря на все старания с использованием игольчатых кранов на дистилляторе, списал на "первый блин комом". После голов увеличил мощность плитки до 1800 Вт и начал отбор тела с 83 гр в кубе и продолжал до 93 гр. Температура в дистилляторе держалась стабильной 75,5 гр и пару раз вырастала на 0,1, что я компенсировал увеличением подачи воды в пленочную колонну дистиллятора. Вышло 1,7 л дистиллята крепостью 90%.
При второй перегонке во втором случае развел СС до 15% (чтобы лучше чистить КАУ). Работа колпачковой колонны началась на 88 гр. в кубе (выше на 6 гр., чем в первом случае!). Дал поработать ей 30 мин на себя. Начал отбор 260 мл голов при мощность плитки 1400 Вт. Температура в дистилляторе менялась гораздо сильнее, чем в первом случае. "Качели" достигали 14 гр.. Перепробовал всё что можно: изменял напор воды; на всю открывал кран на холодильник и менял напор воды в пленочной колонне; почти закрывал воду на холодильник и также регулировал поток на пленочную колонну; увеличивал мощность плитки до 1500, 1800 Вт; уменьшал мощность плитки до 1200, 1300 Вт; закрывал подачу воды в пленочную колонну и снижал мощность плитки до 900, 1000, 1100 Вт. Ничего особо не помогло. Вернулся к 1400 Вт, кое-как отрегулировал баланс подачи воды в холодильник и пленочную колонну и добился температурных качелей 67-73 гр, что давало в среднем покапельный отбор (1-2 кап/сек). В ходе отбора голов температура в кубе выросла до 90 гр.. После увеличил мощность плитки до 1800 Вт и начал отбор тела, температура в дистилляторе дошла до 76,5 (выше на 1 гр., чем в первом случае!) и стабилизировалась. Когда температура в кубе выросла до 93 гр. я отобрал всего около 1 л. тела, что меня совсем не устраивало. Запах дистиллята был приятный, и я продолжил отбор до 95 гр. Вышло 1,6 л дистиллята крепостью 91%. Так понимаю, благодоря колпачковой колонне крепость дистиллята у меня во время всего отбора практически не меняется и остаётся 90-91%. В ходе отбора тела во втором случае рост температуры в дистилляторе на 0,1 гр было компенсировать сложнее, т.к. при небольшом увеличении подачи воды в пленочную колонну температура в дистилляторе могла упасть на 5-10 гр..
Как добиться стабильной температуры при отборе голов в моем случае? Это из-за крепости СС температурные "качели" и при отборе голов и при отборе тела усилилсь во втором случае? Это из-за крепости СС работа началась в первом случае с 83 гр в кубе, а во втором - с 90 гр? Ведь, по-идее, спирт должен начать испаряться при одной и той же температуре, несмотря на то, в каком объёме воды он растворен? Правильно ли я сделал, что "догнал" до 95 гр в кубе во втором случае?

Как добиться стабильной температуры при отборе голов в моем случае?EvLap, 16 Февр. 21, 12:15

Никак. Это особенность пленочной колонны.

Это из-за крепости СС температурные "качели" и при отборе голов и при отборе тела усилилсь во втором случае?EvLap, 16 Февр. 21, 12:15

Причин может быть много.

Это из-за крепости СС работа началась в первом случае с 83 гр в кубе, а во втором - с 90 гр?EvLap, 16 Февр. 21, 12:15

Да

Ведь, по-идее, спирт должен начать испаряться при одной и той же температуре, несмотря на то, в каком объёме воды он растворен?EvLap, 16 Февр. 21, 12:15

Нет, в данном случае, кипит не спирт, а спирто-содержащая смесь.

Вчера сахарную брагу перегонял на спирт сырец. В момент, когда узел отбора стал быстрее нагреваться, появился какой-то острый интересный запах мятой-ацетоном-чего-то ещё. Причём это задолго до того, как узел отбора нагрелся и первые головы стали капать. Где-то на 57С в кубе. На графике ниже, этот момент на максимальной разнице между температурами в кубе и в узле отбора (серый график).
Что там за фракции идут, кто знает?

Добавлено через 2мин.:

Вот ещё лог, мало ли на скрине график плохо видно.

Добавлено через 8дн. 5ч. 51мин.:

Может будет кому интересно. Копил спирт в узле отбора, при спиртуозности в кубе 2,5-3%. Приложил скрин графика температуры в центре колонны (тусклый сиреневый график выше).
Сначала спиртуозность в центре падала (спирт уходил вверх), а потом когда всё выше заполнилось спиртом, его уровень опустился до центра и температура в центре резко упала почти до температуры в узле отбора.

Ребята, вот никак не могу понять термин-гнать на полной мощности?!? Ведь если я подам полную, то через некоторое время t полезет выше 100 градусов...

t полезет выше 100 градусов...Эд1, 03 Авг. 21, 09:48

Температура полезет выше 100 градусов тогда, когда у тебя из бака испарятся спирты и вода.
А

гнать на полной мощностиЭд1, 03 Авг. 21, 09:48

означает - гнать на той мощности, которую сможет утилизировать твой холодильник.

Ну вот образно: куб 12 литров, мощность тэна 6кв,холодильник справляется. Температура за несколько минут поднимется до 100,что за это время вылетит весь сс?

куб 12 литров, мощность тэна 6кв,холодильник справляетсяЭд1, 03 Авг. 21, 09:56

Какой-то пример у тебя - не реальный.
Во 1-х: 6 кВт с одной фазы (розетки) ты не возьмёшь (макс. 3.68 кВт).
Во 2-х: кто ж ставит на 12-л куб 6 кВт? Макс 1 кВт (у меня на 70-л бак 4,5 кВт стоит, но работает на 3-х кВт). А на 1 кВт не выкипит
через минуту.