Лабораторные исследования способов очистки самогона.

vgn,

собрал 350 мл в 91%. После чего сменил емкость и отобрал 3 л тела в 90%,vgn, 19 Апр. 19, 09:05

=

По итогу первой недробной перегонки получил 10 литров 30% сырцаvgn, 19 Апр. 19, 09:05

Отобрал все что залил  в куб. Раньше заканчивать надо.

vgn, ты бы определился сперва, что ты хочешь получитьar302, 19 Апр. 19, 11:13

Хочу получить самогон высокой степени очистки для настоек и ликеров.
Дистиллят для виски я делаю по другой технологии, там всё хорошо.

vgn, для этого все царги нужно набить СпН и поставить термометр на высоте 20-25см от низа насадки. Для начала...
И обязательно с индукцией разберись, они обычно до 1000 вт в импульсе работают

И обязательно с индукцией разберись, они обычно до 1000 вт в импульсе работаютalexeyT, 19 Апр. 19, 11:29

Да, головы я отбираю на 800 Ватт, это еще импульсный режим, для его сглаживания я обернул боковину куба в терморубашку. Крышка и колонна не укрыты.

Добавлено через 6ч. 50мин.:

После получения такого объема информации от вас отправил остаток на повторную перегонку. Колонну собрал из всех царг, что были, получилось 135 см от куба до дефлегматора, из них с набивкой 90 см. Царги набил РПН очень туго, делая один рулончик из сложенных вместе 30 см кусков медной и нержавеющей РПН. В середине колонны поставил диоптр без набивки, т.к. ниже не позволяет крепеж при такой сборке. Дал колонне устояться 10 минут, после чего отобрал 75 мл голов скорее для порядка на 800 ватт. По запаху там что-то всё-таки было. Поднял мощность до 1000 и начал отбирать тело, паровой термометр в кубе показывал 88. Органолептически проверял выход при 91 и 92 - запах был очень чистый и приятный. На 93 существенных изменений не заметил. На 94 поменял тару, в запахе появилась лёгкая резкость, выгонял это до 98 для добавления в следующий перегон. Количественно из 1,8 л вонючки получил 0,8 л судя по всему действительно чистого самогона и 0,4 хвостов. Эти 0,8 пахнут приятно как никогда.

Читал за кальвадос и вспомнил, что не выкладывал:
Продукт: яблосэм ленивый (яблоки резаные соседские + 10% сахара ). Красная схема, мальтик. ПВК со всей гущей, двойной дробный, прямоток (хоть убей не помню - был дефлегматор или нет). Хотел глянуть метанол на сахаре.
Помню, попробовал середину первого погона - оч. мне понравилось на удивление. Решил до кучи на ГХ отправить (не помню проба была из сердца СС или из всего).
Из непонятного: почему выросла концентрация сивушных? Без дефлегмации концентрацию сивухи во втором дробном не увеличить же?
И еще момент. Глупость, возможно, но она следует из ГХ: если органолептика СС/части СС устраивает, то может его и лить на выдержку? Последующая дробная принципиально не меняет ГХ...

Коллеги, прокомментируйте результаты ГХ.
В исходнике ржаной и ячменный солод. Отгабри, медь, головы периодикой... задача была получить дистиллят для употребления по белому и на щепу. Эфиров в этом случае надо больше или меньше?
И ещё интересно количество изобутанола. Его больше, чем изоамилового. Как уменьшить? На стадии брожения?
Можете помочь?

толстыйНН, строго Имхо.
С эфиркой все неплохо, но тут уж на вкус и цвет...
ИБ вырезал мало, видимо, ТТ не хватает. А ИА подсек нормально, раз в 5

Увеличения гидромодуля может положительно повлиять на уменьшение ИБ?

толстыйНН, подкормка снижает ИБ и ИА, но это для сахара, на зерновых не пробовал
Чем быстрее сбраживаешь, тем меньше дерьма
Поищи посты 127L, он неск лет назад активно игрался с гм и сивухой.
Можешь попробовать Габри и ОтГабри, но поаккуратнее. Ты Т внизу прощелкал...1п и ИБ успели пролететь
Привет тебе с НН!

Можете помочь?толстыйНН, 01 Мая 19, 10:14

Чтоб тебе помочь,надо знать исходник,т.е.СС!У тебя же ГХ готового продукта.

Увеличения гидромодуля может положительно повлиять на уменьшение ИБ?толстыйНН, 01 Мая 19, 10:22

Вряд ли...(имхну)раньше руби хвост если ОтГабриваешь на 79.5°С в кубе,ежели по белому. А на щепку,неплохой баланс.

Daniil, Привет, вопрос к тебе, как к профессионалу.
В книгах про виски не раз наталкивался на упоминание такого конгенера, как ethyl carbamate. Якобы он был свойственен всем зерновым, и портил органолептику очень сильно.
Сейчас, по словам авторов, новые способы проращивания/модификации солода вроде как проблему устранили, но для grain whisky проблема стоит в полный рост.
Можешь по практике сказать, есть ли такая проблема на самом деле, и насколько этот этилкарбамат (этилуретан по нашему) присутствует в зерновых напитках?
Спасибо!

ETHYL CARBAMATE
In addition to the undesirable compounds already discussed, detection of a compound of concern, ethyl carbamate (EC), in distilled beverages in the 1980s led to the Scotch whisky industry adopting a policy to reduce the level of this compound
to as low a level as is practical. All new barley varieties used within the industry must have zero or near-zero potential to produce the precursors that lead to EC formation. This has had the desired impact on all spirit being produced. In relation to malt whisky, where all of the raw material is malted barley, control is achieved by careful barley selection and care during the malting process. In grain whisky, only a portion of the feed material is malted barley, so there is some potential to have a level of
EC in the spirit.

Timmy, я не занимался анализом напитков на этилкарбамат, и знаю о проблеме только по статьям. В России на его содержание пока не обращают внимания, в ГОСТах требований к его содержанию не видел. Образуется из азотистых соединений, особенно при брожении фруктового сырья с косточками, а также есть его прекурсоры (предшественники) и в солоде, и в вине. Медь в дистилляционных аппаратах способствует образованию этилкарбамата из цианидов или мочевины.
В дистиллятах этилкарбамат обычно находят на уровне концентраций на порядок или два порядка ниже, чем это определяется стандартной газовой хроматографией, и анализ подразумевает сначала концентрирование этилкарбамата методом экстракции, например.
Думаю, постепенно методы анализа алкоголя на этилкарбамат станут более доступны, и тогда возможно широкое обсуждение его распространённости и введение предельных норм в ГОСТы.

Медь в дистилляционных аппаратах способствует образованию этилкарбамата из цианидов или мочевины.Daniil, 12 Мая 19, 17:53

Т.е. использование меди желательно в паровой фазе?

Медь в дистилляционных аппаратах способствует образованию этилкарбамата из цианидов или мочевиныDaniil, 12 Мая 19, 17:53

Спасибо!
А по меди странно.. те же перцы пишут о том, что она как раз помогает от него избавиться...
This is mitigated by the use of sacrificial copper, which converts the EC precursor into a nonvolatile compound that does not distil into the spirit. The location of this copper is the same as for the control of sulphur aromas. Air, at a controlled flow, can also be bubbled into the vessel containing the sacrificial copper to ensure that adequate levels of copper ions are in solution

Типа, медь преобразует прекурсоры этилкабамата в нелетучие соединения, которые не возгоняются в продукт. И аэрация увеличивает количество ионов меди, чтобы этот процесс сделать эффективнее

Т.е. использование меди желательно в паровой фазе?Aleksandr_DD, 12 Мая 19, 19:06

Aleksandr_DD, я так понимаю, причина именно в сырье, а дальнейшая технология и участие в ней меди обсуждается. Традиционно аппараты медные, поэтому образование этилкарбамата разбирают без отрыва от традиционной технологии.
Этот вопрос затрагивается в прилагаемых статьях.

А по меди странно.. те же перцы пишут о том, что она как раз помогает от него избавиться...Timmy, 12 Мая 19, 19:40

В статье так сказано:

The formation and distribution of ethyl carbamate (urethane) during pot still distillation was investigated. Formation only occurred if the distillation was carried out in the presence of copper. Removal or chelation of dissolved or suspended copper prevented ethyl carbamate formation. When copper was present, during and subsequent to distillation, formation of ethyl carbamate was time-dependent. The degree of formation was maximised between pH 4 and 6. During the second or low wines distillation only 1-2 per cent of the total available ethyl carbamate was collected with the potable spirit fraction. The remainder was distributed between the feints (15 per cent) and the spent less (84 per cent).

Гуглоперевод:

Было исследовано образование и распределение этилкарбамата (уретана) во время перегонки. Формирование происходило только в том случае, если перегонку проводили в присутствии меди. Удаление или хелатирование растворенной или суспендированной меди предотвращали образование этилкарбамата. Когда присутствовала медь во время и после перегонки, образование этилкарбамата зависело от времени. Степень образования была максимальное значение рН между 4 и 6. При второй перегонке или перегонке с низким содержанием вина только 1-2% от общего количества доступного этилкарбамата было собрано с фракцией питьевого спирта. Остальная часть была распределена между финтами (15%) и потраченными меньше (84%).

Да, эта статья полностью опровергает ту вырезку, что привёл я. Получается, медь не то что не помогает в "связывании", но и сама является прекурсором или катализатором повления ЭК. По крайней мере, при дистилляции в стекле, в рамках эксперимента, этот ЭК практически не обнаруживался.
Вот так. Цитаты, которые я приводил - из книги Расселла/Стюарта "Технология производства виски и маркетинг"

P.S. "Финтами 15% и потраченными меньше 84" - это "в хвостах 15% и в лютере 84%", на всякий случай. То есть 99% в сумме. 15% может уйти в кольцовку, 84% идёт в канализацию. Не очень-то и страшно.

Получается, медь не то что не помогает в "связывании", но и сама является прекурсором или катализатором повления ЭК.Timmy, 12 Мая 19, 19:54

Скорее катализатором. Во второй статье медь названа прекурсором в том смысле, что она образует с цианидами комплексы, из которых затем получается этилкарбамат:

Distilled spirits are subject to post-distillation ethyl carbamate formation in the presence of appropriate precursors. Freshly distilled grain whisky, produced by the continuous distillation Coffey still process, normally contains ethyl carbamate concentrations not exceeding 20 ppb (normalized to 43% v/v alcoholic strength). Further ethyl carbamate formation, dependent upon the presence of trace anionic precursors such as cyanate, cyanide, and copper cyanide complexes, may take place during normal maturation in oak casks.

Дистиллированные спирты подвергаются пост-дистилляционному образованию этилкарбамата в присутствии соответствующих предшественников. Свежеперегнанный зерновой виски, полученный непрерывным способом перегонки по Коффи, обычно содержит концентрации этилкарбамата, не превышающие 20 частей на миллиард (нормализовано до 43% об. / Об. Спиртовой крепости). Дальнейшее образование этилкарбамата, зависящее от присутствия следовых анионных предшественников, таких как цианаты, цианиды и цианидные комплексы меди, может происходить во время нормального созревания в дубовых бочках.

То есть влияние меди прослеживается и на этапе выдержки дистиллята.

то есть может образоваться от прикормки в виде нашатыря?АлИвЕр, 12 Мая 19, 21:55

АлИвЕр, нет, не от нашатыря, а от азотсодержащих гликозидов, как амигдалин в косточках и миндале. В ячмене это гликозид эпигетеродендрин.
upd.: Добавление карбамида (мочевины) в качестве азотного питания также может привести к росту содержания потенциально канцерогенного этилкарбамата. См. вопрос 6 в статье.

Дистилляты под бочку.

1.Будущий кальвадос,сок с Нептуна без сахара на ДД. погреб 6мес брожения 2-дробных перегонки на меди и с медью с кубе.
2.Кукуруза ГОС аля-ДЖЕК. с добавкой  АиГ ФЕРМЕНТА. Солод присут.12% и обдирка мука. Две дробных перегонки.К стати нет мистических 6-8г/дм3 сивухи...даже странно
3.Таже кука тока на короткой насадочной,облегчил от сивухи,но головы сознательно оставил.
4. Купаж п.3и4
Доклад окончен.

Всем привет и хороших выходных!
Получил результаты исследования своего НДРФ и сильно расстроенный сижу...
Очень много эфиров, что я делаю не так? (((
Цель белый питкий продукт.
Оборудование в подписи, скорость отбора ~ 0,7 - 0,8 л/ч.
С удовольствием дополню свой вопрос любой информацией, которая поможет дать мне совет.