Недоректификат

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Ректификация Вопросы ректификаторов
1 ... 104 105 106 107 108 107
ВМБ Специалист Новая Водолага 161 149
Отв.2120  09 Июня 18, 17:09
Они и сидят. Видать строгий попался, повезло...Esc, 09 Июня 18, 16:23

Если царга 700-750 мм (Д = 50 мм), а восходящий дефлегматор - трубчатого типа высотой 500 мм, например, Д = 50 мм, 7 сквозных трубок по 8 мм внутреннего диаметра, типа такого:



то, при выставленной на нём скорости подачи воды и выставленной стабильной мощности нагрева куба так и будет для крепости отбора НДРФ в 92 град.об. - будет идти стабильный отбор крепостью 92 град. объемных до температуры в кубовой навалке 98,5-99 град. Цельсия (до понижения спиртуозности навалки в кубе до 0,7-0,6 град об.).

У меня при таких параметрах для оборудования (куб - 72 литра, навалка 60 литров, ТЭН - 4 кВт, регулятор мощности 0-5 кВт, царга 750 х 50, восходящий дефлегматор 500х50)идёт стабильный отбор крепость 92 град. об до температуры 99,9 град по цельсию на температурном щупе в ТЭНе и
95,4 град на температурном датчике внизу самой царги (мощность нагрева выставляется порядка 2,8-3,0 кВт).

Так что в этом моменте (в стабильном удержании промежуточных примесей достаточно качественным и высоким восходящим дефлегматором ) vladbel - совершенно прав. Здесь нет ничего необычного.

А вот - насчет состава его "ароматных вод" - всё зависит от содержания той кубовой навалки какая была в его кубе. Поэтому и хотелось бы узнать именно о навалке.
vladbel Доктор наук Беларусь 564 117
Отв.2121  10 Июня 18, 00:20
А что у Вас было в кубовой навалкеВМБ, 09 Июня 18, 15:59
Естественно второй перегон, тема НДРФ же. обычно навалка не ниже 30%
Соль чуток в другом. ДЕФ, то каковой красавец. Рявкнет изикам, сидеть в кубе, в отбор не рыпатьсяEsc, 09 Июня 18, 16:23
Господин острослов прошу посмотреть Ваше ГХ продукта, после этого посмеемся вместе Подмигивающий
АлИвЕр Профессор Белгород 3879 1493
Отв.2122  10 Июня 18, 09:24
потом сбор ароматных вод, до 0.vladbel, 09 Июня 18, 11:25
а какие ароматные воды могут быть в сахарном сэме?
ВМБ Специалист Новая Водолага 161 149
Отв.2123  10 Июня 18, 09:45, через 21 мин
а какие ароматные воды могут быть в сахарном сэме?АлИвЕр, 10 Июня 18, 09:24

Читаем внимательно исходный пост:
Поделюсь проведенным экспериментом. Царга 70см, спн 4х6 отбор голов, со скоростью 80 мл.ч, потом отбор тела быстрее чем обычно, обычно отбирал л/ч крепость 96%, отбирал 2.4 л/ч крепость получилась 92, отжимал до 98С в кубе, удерживая изики восходящим дэфом, потом слив хвостов на максимальной скорости до 4% в струе, потом сбор ароматных вод, до 0. Перелил ароматные воды в тело. По отзывам любителей дистилята, продукт получился по органолептике как дистилят, но без его какашек. Отправлю на ГХ сам продукт и ароматные воды отдельно, посмотрю что там. Вот такой вот НДРФ вполне подходящий не только для белого но и для бочки. Сырье ржаные хлопья.vladbel, 09 Июня 18, 11:25


Добавлено через 13мин.:

Естественно второй перегон, тема НДРФ же. обычно навалка не ниже 30%vladbel, 10 Июня 18, 00:20
Замечательно.
Но, сразу же возникает вопрос - каким был первый перегон (самой браги в этот СС какой Вы затем перегоняли в своем эксперименте) - сквозным (без деления на фракции) или дробным, до какой нижней границы крепости в кубовой навалке (или по спиртометру в "попугае-приемнике" - можно и эти значения, это не принципиально - я пересчитаю)Вы перегоняли брагу, перегон браги производился с дробиной или в кубовой навалке дробина изначально отсутствовала (перегонялась отстоянная и отфильтрованная от дрожжевого и клейковинно-белкового осадка светлая брага)?
Ибо в основном именно от этого зависит то, какие именно "ароматные воды" будут присутствовать в рассматриваемом втором перегоне Вашего эксперимента.  
vladbel Доктор наук Беларусь 564 117
Отв.2124  10 Июня 18, 10:27, через 43 мин
Замечательно.
Но, сразу же возникает вопрос - каким был первый перегон (самой браги в этот СС какой Вы затем перегоняли в своем эксперименте) - сквозным (без деления на фракции) или дробным, до какой нижней границы крепости в кубовой навалке (или по спиртометру в "попугае-приемнике" - можно и эти значения, это не принципиально - я пересчитаю)Вы перегоняли брагу, перегон браги производился с дробиной или в кубовой навалке дробина изначально отсутствовала (перегонялась отстоянная и отфильтрованная от дрожжевого и клейковинно-белкового осадка светлая брага)?
Ибо в основном именно от этого зависит то, какие именно "ароматные воды" будут присутствовать в рассматриваемом втором перегоне Вашего эксперимента.ВМБ, 10 Июня 18, 09:45
давай на ты, тут вроде в правилах даже прописано Подмигивающий
Сорян, что не указал.
Первый погон на СС потстилл, с дробиной на тэне (низкотемпературный ничего не пригорает), с мрамором в кубе. Сначала отбираю осветлившееся, заливаю включаю тэн, когда пошла конвекция, переливаю жижу с дробиной. Гоню практически до воды до 4-5%. Также забыл указать что хлопья сбраживал кодзями. Одна шелуха остается.Выход 380 АС. Так себе. Для НДРФ схема такая [Результаты лабораторных исследований СР домашнего производства. Страница 21] только одну царгу откидываем. Дробная при 10-15 мм. ртути происходит. Перед стабилизацией, захлебываю всегда, для промывки.
????????.jpg
432x768 34Кб
ВМБ Специалист Новая Водолага 161 149
Отв.2125  10 Июня 18, 11:43
давай на ты, тут вроде в правилах даже прописаноvladbel, 10 Июня 18, 10:27
Хорошо. Давай на ты.
Первый погон на СС потстилл, с дробиной на тэне (низкотемпературный ничего не пригорает), с мрамором в кубе. Сначала отбираю осветлившееся, заливаю включаю тэн, когда пошла конвекция, переливаю жижу с дробиной. Гоню практически до воды до 4-5%. Также забыл указать что хлопья сбраживал кодзями. Одна шелуха остается.Выход 380 АС.vladbel, 10 Июня 18, 10:27

Ясно.

Теперь давай дождёмся хроматограммы полученного после второго перегона и его купажа "ароматными водами" конечного продукта. После чего, оценив результаты, и продолжим о том - что, почему и как было сделано не совсем хорошо.

Хотя сразу же скажу, что те примеси, какие присутствуют именно в настоящих ароматных водах получаемых из злаковых, данная ХГ - не покажет сугубо по техническим причинам - на составляющие этих примесей хроматографы, как правило (если нет специально поставленной задачи и цели выявить именно эти примеси), не калибруют. Но об этом - следующий раз. А вот наличие в этом конечном продукте целого ряда нежелательных примесей (на какие калибровка хроматографа как правило производится), начиная с того же метанола (образовавшегося из пектинов шелухи ржаных хлопьев при длительном её нагревании в процессе перегона неотфильтрованной браги), как и такого альдегида, зачастую неверно принимаемого за основной компонент "ароматных вод" злаковых как фурфурол (образовавшегося из компонентов той же шелухи) - должна, согласно описанной тобой технологии обеих перегонов, показать (если будет сделана качественно).

Но, обо всём этом более детально поговорим уже при наличии конкретных результатов.
vladbel Доктор наук Беларусь 564 117
Отв.2126  10 Июня 18, 11:56, через 14 мин
Но, обо всём этом более детально поговорим уже при наличии конкретных результатовВМБ, 10 Июня 18, 11:43
Именно поэтому и хочу сделать ГХ. Потому что до этого ни метанола, а уж тем более фурфулола в моем продукте небыло от слова совсем. Но как метанол может попасть в хвосты мне не понятно, может я чего не знаю Подмигивающий но вроде метанол головная фракция. А вот фурфулол да в самых хвостах.
фурфурол образует азеотроп с водой (т. кип. 97,85 0C, 35% фурфурола по массе) и легко выгоняется водяным паром. Хотя, сам по себе, и менее летуч, чем вода.
ВМБ Специалист Новая Водолага 161 149
Отв.2127  10 Июня 18, 14:13
Но как метанол может попасть в хвосты мне не понятно, может я чего не знаю но вроде метанол головная фракция. А вот фурфулол да в самых хвостах.vladbel, 10 Июня 18, 11:56
Похоже, что - знаешь не очень.
А всё очень просто.

1. При первом перегоне (браги в СС) ты гнал в отборе до крепости в 4-5% об. - так? Так.
Следовательно остаточная крепость навалки в самом кубе в этот заключительный период отгона -при крепости в отборе от 7-6% до 5-4% об. - была соответственно 0,6 - 0,35% об. - так? Так.

Вот в этом конечном интервале отгона та основная часть исходного метанола содержащегося в бражной навалке куба и попадает в отбор твоего СС.
Как попадает? Да очень просто. К рект. метанола при такой остаточной крепости по спирту этанолу в кубовой навалке(0,6 - 0,35% об.) - "всего", казалось бы (по очень грубой теории учебников исходя из условных графиков Крек. примесей сугубо для бинарных растворов) - 0,6 (что в реале далеко не всегда соответствует действительности так как на практике растворы явно не бинарные). А вот коэффициент испарения метанола при такой крепости этанола (0,6 - 0,35% об.) - минимум 5,2, при Кисп. этанола - порядка 8 . Да и то - когда метанола в водном растворе почти столько же сколько и этанола - 0,3-0,4% об., а когда метанола существенно меньше, то его Кисп. в таком растворе - существенно выше - порядка 7-7,5. Вот поэтому на данном заключительном этапе перегона браги с дробиной, весь метанол образующийся из пептинов шелухи дробины и вылетает из раствора (при Кисп. = 5-7,5) в отбор первого СС.

А при перегонке уже этого СС в НДРФ - вообще без проблем значительная часть метанола из кубовой навалки улетает в отбор "ароматических вод" (потому как с таким их отбором как осуществлял ты - аналогичная ситуация той, какая рассказана мной выше).

2. Насчет же фурфурола - даже расписывать не буду (это не раз описывалось в учебниках) - при такой технологии обеих перегоном обязательно будет присутствовать в той или иной мере в "ароматах" (он кстати является именно "ароматическим соединением" из-за наличия в его молекуле циклического фуранового кольца, но достаточно очень таки токсичным и вредным "ароматом"Подмигивающий.    

 
vladbel Доктор наук Беларусь 564 117
Отв.2128  10 Июня 18, 14:25, через 13 мин
Эта тема про НДРФ, ты упорно пишешь про дистилят. Где в описаной тобой схемы кректы азеротропов? Где разделение в колонне? Вот тебя ГХ продукта рис на кодзях, перегонялся с кашей на тэнах. Предхвостья вылито в тело. Где метанол? где фурфулол? Я не спорю возможно в ароматных водах и будет присутствовать фурфулол, для этого и планирую сделать ГХ. но при перегоне я поднимал температуры в колонне до 98гр, так что надеюсь фурфулол оттуда выдуло.
gh.jpg
432x768 26Кб
ВМБ Специалист Новая Водолага 161 149
Отв.2129  10 Июня 18, 14:34, через 9 мин
Эта тема про НДРФ, ты упорно пишешь про дистилят. Где в описаной тобой схемы кректы азеротропов? Где разделение в колонне? Вот тебя ГХ продукта рис на кодзях, перегонялся с кашей на тэнах. Предхвостья вылито в тело. Где метанол? где фурфулол?vladbel, 10 Июня 18, 14:25

Так там - при рисовой браге - ни того ни другого даже теоретически быть не может. В очищенном рисе - нет ШЕЛУХИ (из компонентов какой и образуются гидролизом в процессе длительного нагревания как метанол, так и фурфурол), аналогично сахарной (не путать со свекличной) браге.
Такая вот загогулина, понимашь (с).  

А Крек. каких-то там азеотропов - вообще в данном случае НЕ ПРИ ЧЁМ (также как и расположение Сириуса в тот момент суток, когда осуществляется первичная дистилляция СС из браги, а затем таже дистилляция уже этого СС в НДРФ).  
vladbel Доктор наук Беларусь 564 117
Отв.2130  10 Июня 18, 14:44, через 10 мин
А Крек. каких-то там азеотроповВМБ, 10 Июня 18, 14:34
чета какую-то муть ты пишешь, умничаешь не по делу. Тебе даже не ведомо что хлопья без шелухи или ты кашу с шелухой трескаешь =) , и что к примеру зерно пшеницы не имеет шелухи наверное ты с ячменем попутал, пытаешься умничать, но те кто в теме просто посмеются с тебя Подмигивающий

Добавлено через 1мин.:

И это погугли чтоли хоть что такое азеротроп Подмигивающий
ВМБ Специалист Новая Водолага 161 149
Отв.2131  10 Июня 18, 14:58, через 14 мин
чета какую-то муть ты пишешь, умничаешь не по делу. Тебе даже не ведомо что хлопья без шелухи или ты кашу с шелухой трескаешь =) , и что к примеру зерно пшеницы не имеет шелухи наверное ты с ячменем попутал, пытаешься умничать, но те кто в теме просто посмеются с тебя

Добавлено через 1мин.:

И это погугли чтоли хоть что такое азеротропvladbel, 10 Июня 18, 14:44
Насчет шелухи в браге - "... хлопья сбраживал кодзями.Одна шелуха остаётся" - а затем и в навалке - "переливаю жижу с дробиной" - писал не я.

Хотел сугубо по доброму помочь. Но в ответ грубость и злость. А коль так, то - "сами, всё сами" (с).
Кто же прав - покажет ХГ (если это качественная ХГ). 
vladbel Доктор наук Беларусь 564 117
Отв.2132  10 Июня 18, 15:31, через 33 мин
ГХ блин а не ХГ, Газовая Хроматография Подмигивающий Шелуха имеет более широкое понятие. Назовем их оболочками зерна, раз не понятно. Те кто практически что то делают, понимают о чем речь. И знают что пшеничное зерно не имеет чешуек о которых ты писал, такие чешуйки имеет ячмень. Ну с хлопьями понятно, там по определению ничего быть не может. И где ты узрел грубость и злость не пойму, или тебя зацепило что не восхищаются твоими познаниями Подмигивающий интернетными
Bro Студент Москва 32
Отв.2133  10 Июля 18, 19:15
Друзья, заранее ссори за глупый вопрос, нет времени читать всю ветку, - подогнали пива просроченного хочу перегнать на вискарь, или что там получится)) Первую перегонку планирую на прямотоке на максимальной мощности , с этим все понятно. Вопрос вот в чем: виски является дистиллятом , а у меня заводская РК из двух царг 50, если я сниму одну и произведу дробную перегонку будет ли считаться дистилляцией\не до ректификацией , и вообще правильное направление?
Vagabond0960 Доцент Москва 1637 652
Отв.2134  10 Июля 18, 20:34
и вообще правильное направление?Bro, 10 Июля 18, 19:15
Не пробовал сие действие, но кто-то на форуме писал, что на перегонке пива сильно выпирает запах хмеля...
Nick_KRD Доцент Краснодар 1108 470
Отв.2135  10 Июля 18, 20:41, через 8 мин
Bro, даже от половинки рект колонны аромата вискаря не останется. Гони все прямоточником.
dfuse Специалист Спб 193 30
Отв.2136  10 Июля 18, 20:44, через 3 мин
если я сниму однуBro, 10 Июля 18, 19:15
У меня первый раз 500 мм СпН ободрало весь вкус. Но это по моимощущениям. Воткнул рпн500 мм   
Получился недоспирт что-то 92%, добавил 15 см СпН вышел на 94.2%. В след раз рожь перегонять буду, уберу ещё СпН см.этак пять.
Запихай лучше мочалок имхо.
Bro Студент Москва 32
Отв.2137  10 Июля 18, 22:40
Прямоточтик такой:
img_20180710_2231041.jpg
Разве можно вторую перегонку на таком делать?
колонна:
img_20171120_1201401.jpg
внутри пружины .

Добавлено через 3мин.:

[/url
Gest1 Кандидат наук Воронеж 372 48
Отв.2138  11 Июля 18, 00:10
колонна даже 0.5 срежет практически весь запах, останется очень далекий запах хмеля.
dfuse Специалист Спб 193 30
Отв.2139  11 Июля 18, 05:41
внутри пружиныBro, 10 Июля 18, 22:40
У тебя колонна, случаем, не захлебывается раньше времени? Ну или проблем с давлением нет? Спирт устраивает?