Ароматные спирты. Оборудование и получение.

Парфюмер, на ты здесь принято и ник поточнее надо бы писать, полагаю, эти мелочи от малого стажа на форуме. По существу, кривая скорости или коэффициента диффузии водно-спиртовых р-ров имеет 2 min в зависимости от концентрации спирта, оставаясь всё равно меньшим по значению, чем у воды. В этой связи, ты должен будешь ИМХО, поддерживать спиртуозность растворителя на определенном значении в течении всего процесса, что приводит к разбалансу вакуум-системы, не страшно, но тем не менее.
Абсолютно правильное решение по увеличению площади испарителя, ибо на плёнке скорость диффузии выше, это, правда, замедляет скорость самого процесса немного из-за увеличения сил поверхностного натяжения, компенсируется, как правило, перемешиванием. Ещё раз ИМХО, я бы советовал использовать для руководства число Прандтля, которое учитывает динамическую и кинематическую вязкости растворов, температуру процессов и широко используется для расчета дефлегматоров и холодильников при получении продуктов с масличной составляющей. В проблеме, которую юзаю,-получение никотинового концентрата, те же проблемы, очень высокие Т процесса и приличная Т в холодильнике, чтобы не застывала эта субстанция.
ЗЫ.Если надо, удалю.

Аспирант62, все норм.
Дискусс либо затухнет сам собою, либо я отпочкую его потом в новую ветку
Не все понимаю из того о чем вы, но — интересно))

Радует что неравнодушие. Вставлю эскизик для полноты восприятия.
То что есть:
-Рабочая камера Ф130, длиной больше метра, обогрев рубашкой, фланец для загрузки, на дне сменный фильтр. Внутрь вставлен контейнер, труба Ф120 длиной в 1м, в торце сетка, можно и две, между ними можно засыпать осушитель.
-Конденсатор, с верху отсос на вакуум, газовый отстойник, по центру набор пластин радиаторов, в пресован, обварен,в низу ёмкость для сбора растворителя при перезагрузки, с снаружи рубашка охлаждения.
Чего ещё нету:
-Испаритель;
-Фиорентина;
-Рек. колонка, с узлом отбора, с холодильником режима работы по возврату флегмы.
Предусматривается два режима работы:
-Экстракция, 10 часов, с интенсивностью по растворителя в 0.2-0.5 л/ч в концентрации спирта на орошение больше 50-60%. Концентрация спирта в испарителе менее 5-1%.
-Удаление растворителя при перезагрузки из рабочего контейнера, разряжением и нагревом.

-

Добавлено через 32мин.:

Молекулярной диффузией называется перенос распределяемого вещества, обусловленный беспорядочным тепловым движением молекул, атомов, ионов, коллоидных частиц. Молекулярная диффузия описывается Первым законом Фика, согласно которому масса вещества dm, диффундирующего за время dt через элементарную поверхность dS (нормальную к направлению диффузии), пропорциональна градиенту концентрации dc/dx этого веществ.
Градиент концентрации dc/dx представляет собой изменение концентрации диффундирующего вещества, приходящееся на единицу длины нормали между двумя поверхностями постоянных, но различных концентраций.
Коэффициент пропорциональности D в выражении закона Фика называется коэффициентом молекулярной диффузии, или просто коэффициентом диффузии.
Коэффициент молекулярной диффузии представляет собой физическую константу, характеризующую способность данного вещества проникать вследствие диффузии в неподвижную среду. Величина D, таким образом, не зависит от гидродинамических условий, в которых протекает процесс.
Значения коэффициентов диффузии D являются функцией свойств распределяемого вещества, свойств среды, через которую оно диффундирует, температуры и давления. Обычно величины D возрастают с увеличением температуры и понижением давления (для газов).
Есть такие таблицы, графики.

Что я не понимаю, так примерно сечение и длину канала от Фиорентины к Испарителю для переноса малекул спирта в объёме 0.2-0.5литра в час. При разнице в спиртозности как Испаритель 2% и Флорентина 4%, с разницей в температуре в 30-50 градусов Цельсия или Кельвина. Реально ли это, или ставить насос, с встречным теплообменником. Насос портит мне режим отстоя эфирного масла, все рано диффузия остаётся.

Добавлено через 12мин.:

Если отдельной темой,то Узел отбора концентрата эфирного масла из атомарного спирта.

Добавлено через 33мин.:

Господа, если не Вы, то кто еще в этом разбирается.
Если мой вопрос в двух словах, так это
Узел отбора концентрата парфумерного эфирного масла из спиртового раствора в экстракционной установке по принципу Сокслет орошением.
Технически, как понижение спиртозности, температуры. Для интенсификации отстоя из эмульсии, добавкой какого нибуть легко удоляемого концентратора как то не полярного биологически нейтрального растворителя (по Аналогии с аппаратом Ликерса -Никерсона).
Ну как интересно, это ваша специальность.

Парфюмер,Сам вплотную занимаюсь вопросом экстракции и подбора (изготовления) необходимых железяк.Перечитал массу литературы и всего прочего.Графики и научный подход это конечно хорошо,но большинство форумчан постигают или пришли к определенному мастерству через опыты и эксперименты.Так что это изобилие научных терминов,формул и определений при постановке вопроса думаю никчему.Может поэтому слабый интерес читающих.Попроще излагать нужно.ИМХО

А вообще пробуя мацерацию,сокслет,используя в качестве растворителя этанол на вакууме,пришел к выводу,что нужно собирать экстрактор СО2.Технология позволяет получать за короткое время из одного и того же сырья не только конкрет,но и абсолют.
Изменяя давление и температуру сверхкритическогго состояния СО2,можно получать более насыщеные эфирные масла идентичные исходнику без следов растворителя,неизбежных химических изменений конечного продукта и контакта с кислородом.
Дорого?Да,но считаю что тема стоит вложеных денег.Да и иметь дома библиотеку множества натуральных концентратов очень сооблазнительно.Аромаспирты хороши,но концентраты гораздо удобней в очень большом спектре применения.

. Чем ты углекислоту утилизировать будешь, без масленным компрессором? Ты журавушку в небе видел, тянешся, да только долеко. А ручьки та вот они.Парфюмер, 01 Дек. 21, 11:06

С утилизацией, как раз, можно разобраться, а вот дальше общаться с вами желания нет, ибо здесь дорога с встречным движением, ты советуешь, тебе советуют, а эссе, содранные с учебника, да ещё и с отсутствием элементарных знаний грамматики, похожи на нарциссизм, прошу прощенья за мой французский...

Аспирант62,Александр спасибо.Начальную инфу и вводные в тему проштудировал вроде достаточно.Собираюсь ехать на производство СО экстракторов.С ведущим инженером общался,приглашают на тесты со своим исходником.Если в этом году успею,поеду посмотрю все своими глазами так сказать вживую.Или в начале следующего.Рассказывают конечно красиво,но чую подводные камни существуют.На месте уже определюсь что сам смогу изготовить,а что придется докупить.Начну конечно с открытой схемы.Если все получится,тогда уже двигаться к насосной станции для многократного использования СО2.

Юрий 26, а где завод, если не секрет)) меня тема тоже давно интересует, еще с Литоксом обсуждали возможные совместные телодвижения лет семь назад.

На али полно мелких установок на бутане, на западе используются в быту для получения масла любителями травки)) но там обьемы экстракторов низковаты для наших дел, и установки на мой взгляд немного примитивны, хотя конечно работоспособны))

На али полно мелких установок на бутане,игорь223, 02 Дек. 21, 03:46

Тоже смотрел на али,да и везде где попадалась любая инфа.Почти у всех отсутствует принцип модульности раз,объем реактора неустраивает два,возможность применения дополнительного флюидного агента(этанола) три.

Виду отсутствия практического опыта в начальных вопросах для меня важна обратная связь с производителем,поэтому выбрал отечественного.Немаловажно иметь мощность 3-6 кВт,для применения в быту.Но самое главное не хочется переплачивать более 50% за ОКР.Все-таки в определенной сфере и сами с усами.

Инфу скинул в личку.

У меня при перезагрузки контейнера в 10 литров выбрасывается 150 грамм растворителя, уменьшить можно отрицательными температурами. Можно изолированным безмассленным перекачивающим насосом, из ёмкости контейнера в конденсатор Как вариант его сделать на основе газовой пружины, как двух сторонний (двух ходовой), там уплотнение штока под 100кгс (работает в масле), хром с суперфинишной обработкой на штока, все что из черного металла под замену, на из нержавейки или латуни, поршня с уплотнением из фторопласта с графитом( тефлон или капролон с эфиром не про катит), нового цилиндра и торцовых крышек с клапанами. Сложно, дорого но можно. Другая основа из пневмоцилиндра, но это дюрал и коррозия + резина. Все остальное, не изолировано от атмосферы. В инете есть методичка, нефтяной промышленности по переделки масленных компрессоров в безмасленные. Что взять за основу от компрессора традиционной конструкции, я незнаю, проблема не в изоляции (герметизации) картера, осевого уплотнения, проблема в коррозии, смазки подшипников. Это только для давления в 15 кг.
А Вы СО2, СО2, это как журавль в небе.

Добавлено через 16дн. 4ч. 33мин.:

У вас (нас) нормальная, отработанные, перспективная технология получения спиртового раствора атомарного концентрата эфирного масла. Осталось выделить ароматный эфир в чистом виде. Температуры кипения интересной начальной фракции эфира и спирта примерно равны. Как вариант, мне видится, понижение спиртозностии раствора до уровня потери растворимости, что и находит практическое преминение по источникам, таким как
Энциклопедический словарь" Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
-Иногда стараются очистить эти вещества настолько, чтобы они нацело растворялись в спирте. Для этого обрабатывают масло спиртом, а затем выделяют его обратно водой.

Ревизия специй выявила наличие длительной просрочки аптечной полыни 100г,аниса 50г и фенхеля 10г. В настой на 3л 70% сортировки для типа "абсент" добавил цветки полыни 20г, мускатный орех 1г,кардамон зелёный 7г. Перегон болота на 25кпа остаточного. Получено 2,4л 78%. Разбавил до 70%, 2 недели отдыха - капитальная "аптека" в виде лекарства от ангины и других болезней, которые лечатся способом самовнушения.
В 17 году делал абс на джинке, засыпь 100г полыни, по 30г аниса и фенхеля - было вкусно в разных вариациях пития(300мл до сих пор присутствует в баре). Вариант 22 года существенно лучше по вкусоароматике и" лёгкости" пития 70% напитка.

Пока учусь. Другого винограда не было. Отрабатываю навык. Подскажите, за то что получилось. Взял киш миш. Вымыл (песка в нём столько, можно пиз,анскую башню насыпать) соединил с яблочным соком из 5 кг концентрата, 12 кг киша, 5 л спирта 96,4%об, 18л полисолодового вина, воды долил до 50л. Разделил почти пополам. Настоял и отогнал на вакууме. Из первой половины получил по порядку: 3 л 68%об дистилята, 3 л мутного (полупрозрачного и бесцветного с каплями прозрачного масла на поверхности) 25%об дистилята, и 7 литров ароматной прозрачной воды. И сколько то сладкого желе. Киш миш лажа. Что получилось, то получилось. Его походу сушат на асфальте. Аромат кишмишный. Яро компотный. Отбирал на 20 кПа. t не поднималась выше 60*С. Мешалка в этом процессе вещь....
Отобранный дистиллят можно считать за ароматный спирт? Мутный устраивает полностью. Разбавлю спиртом до 40% об будет маргинальный напиток. Аромат у него избыточный. Вода тоже кишмишная. Вопрос по маслу на поверхности, это может быть виноградное масло? На вкус похоже на косточковое.
При отборе не было задачи чётко отделить одно от другого. Просто набирал банку в 3 литра, за минуту сливал и дальше. Кто в теме и готов пообщаться всем заранее большое спасибо.
Глобально вопрос еще такой как называть эти фракции.

Добавлено через 22мин.:

игорь223, мешалку подрезал по верхним краям. Легко настроил. Работает на отлично. Чем жёстче тем лучше. Если прикрутить пару вертикальных пластин по середине каждой лопасти улучшит ли это отход пара через слой густой массы при полной заливке куба. Хотя и сейчас работает хорошо. Хочу поставить увеличитель на 20 л и заливать побольше в куб. Отсюда сомнения.

makar123,Твой пример обсуждать не буду,но приведу свой.Может тебе пригодится в будущем применительно к разным настоям.

Делал достаточно много аромаспирта из тархуна.Так вот,первая емкость до 70% самая чистая и ароматная.Вторая до 60% уже с незначительным запахом масла.Далее еще более выраженое присутствие маслянистости.Аромат исходника уменьшается.Это происходило с сырьем в сушенном виде.

Когда делал настой на свежем тархуне,убирал на сколько мог стебли,оставляя больше листьев.До конца погона 35-40% аромат исходника не забивался маслянными тонами,и был намного чище.

Для себя сделал вывод по возможности убирать маслосодержащие составляющие.Кстати разным дегустаторам нравилась тархунная водка как из первого отбора так и со второго.На вопрос почему-ответ,первая будто закусил свежим тархуном,вторая,вкус более бархатистый и мягкий.

Фракции для себя назвал как при экстракции ароматики-абсолют,люкс,далее по нисходящей.Все-таки экстракция вакуумная,хоть флюид в данном случае этанол.А он как известно вытягивает почти все.Ориентируйся на запах,можно разбить погон вообще на 6 фракций.

Так что пробуй и первый и второй отбор.Только пробуй оба после выдержки не менее месяца.Сам поймешь что вкуснее.Удачи.

Юрий 26, спасибо за советы. Пока по крепости в отборе не ориентировался. Надо будет продумать как и попробовать. Как я понимаю от этого зависит правильное разделение погона для дальнейшего использования.
Остаток в кубе порадовал. Очень вкусный. Только я поздно закончил. Отскребать его чую будет проблема. Зато понял когда надо заканчивать. Безотходная технология. Надо будет попробовать залить на противень с орехами. Аля чурчхела.

Делал достаточно много аромаспирта из тархуна.Юрий 26, 28 Янв. 22, 21:39

Привет! А из какого сырья делал? Из свежего или из сушёного?

он как известно вытягивает почти всеЮрий 26, 28 Янв. 22, 21:39

Очень глубокое заблуждение.
Для разного сырья конечно по разному, но как правило другими методами экстракции можно вытянуть гораздо больше чем этанолом под вакуумом.

Newocelot, СО2 в сверхкритическом варианте. Дорого. И нам то зачем. Как потом это всё разделить. Не уверен что просто. Ты уже на своей пробовал?
Ароматические свечи и мыло с сакской грязью с питерских болот😐

Добавлено через 14мин.:

Юрий 26, раньше у нас продавался Экстрагон. Он же тархун. Толи стали его сами выращивать. Толи что то не срослось, нет его в продаже. Помидоры на ацетилсалицилке холодным способом с ним делал. В Орджоникидзе белый батон и 1.5 л тархуна на полигоне в Архонке было лучшее угощение. Главное что всё натуральное. С грядки.

СО2 в сверхкритическомmakar123, 28 Янв. 22, 22:52

При чем тут СКФ ?!
СКФ конечно очень глубоко экстрагирует. Но речь совершенно не о том.

другими методами экстракции можно вытянуть гораздо больше чем этанолом под вакуумом.Newocelot, 28 Янв. 22, 22:44

это, мягко говоря, неправда — «а ля Колев» — с недомолвками и умным видом.

Экстракция для нас есть процесс извлечение ароматических составляющих ботаники; переход эфиров и масел, утрированно говоря, из специй в растворитель (смесь спирта с водою)
Процесс идет до уравнивания концентрации вещества в экстрагенте и экстрагируемой ботанике.
Концентрация уравнялась — процесс остановился.

Берем классику, описанную в любом букваре ЛВЗ.
100 грамм специй на 1000 грамм экстрагента.
Или 100мл на 1000мл.
Или 100 грамм на 1000 мл — по фиг на точность соотношений, суть от этого не меняется.

А суть в том, что экстракция (или перколяция, вместо мацерации) идет до тех пор, пока не уравняются концентрации в растворе и закладке, что означает что 90% нужных нам ароматов перейдет в раствор, и лишь 10% останется в закладке.

Просто и быстро о всяких хитромудрых разновидностях экстракции можно почитать в любом букваре, например тут вот ( первая же ссылка в яндексе за 0,0001 секунды поиска)))
https://vibandaka.livejournal.com/63517.html

Так вот, вся возня в промышленности идет вокруг СКОРОСТИ процесса извлечения ароматики и КОНЦЕНТРАЦИИ ароматических вытяжек, а иногда и о выборе СЕЛЕКТИВНОГО экстрагента.

В бытовом винокурении нам начхать на все три промышленных цели, по большому счету.

Нам пофиг, извлечем мы из закладки джиновой закладки 80% ароматики или 98% — сырье стоит копейки в нужных нам обьемах и частотах.

Нам пофиг, за час или за сутки произойдет уравнивание концентраций.

Нам вообще глубоко пофиг на концентрацию веществ в экстрагенте; более того, полученный методом 100гр/литр экстракт (или Ароматный Спирт, в контексте этой ветки) мы будем еще и разбавлять до получения требуемой нам концентрации в готовом бухле.

Но вот что нам не пофиг — так это нежелательное искажение ароматики в процессе ее извлечения из закладки.
Что нам не пофиг — это простота метода.
Что нам не пофиг — это минимальное количество телодвижений при получении ароматного бухла.

И в этом смысле метод
— непродолжительного настаивания ботаники в режиме 100 гр/литр
вообще неважно при атмосфере—ли, (или же под вакуумом, под повышенным давлением, под импульсным рециклом смены давлений, температур, циркуляции экстрагента, ультразвуке и подобных ИЗВРАЩЕНИЯХ)

— промежуточной перегонки (или вытяжки, если угодно) ароматики в АС при невысокой температуре процесса (читай — под вакуумом)

— финишное разбавление АС сортировкой до требуемой питьевой концентрации ароматики в бухле (без смены экстрагентов)

является САМЫМ ОПТИМАЛЬНЫМ способом получения АС для бытового (а зачастую и для промышленного))) получения ароматизированного спиртного.

По учебной отгонке из долбанного киш миша. Не повторяйте этот опыт. Если только не хотите лично убедится в том, что я написал. Отделить песок от продукта толком не возможно. Густая карамель требует времени и конских усилий по очистке оборудования.

Замачивал на ночь. Получается реально вкусное желе если вовремя остановится. Использовать надо только качественную и ароматную основу. Что положишь, то и получишь. Изготовить араматный мармелад или пастилу по белеевскому типу проще простого. Спиртануть перетёртое яблоко, отобрать ароматный "дистилят" и получить ещё один эко продукт это реально круто. Замешать с мёдом, орехами, лимоном и сникерс отдыхает в сторонке на лавочке запасных. Массу, что осталась после отбора ароматной воды решил пустить на компот по мере необходимости. Вроде разваривается и через сито отделяется в другую посуду. После остывания отделю осадок. На этом с левой инфой надо в этой теме покончить. Игорь Семёнович вы можете как основоположник этих методов завести в кулинарной ветке тему по продуктам полученным в результате этой технологии? Заведите). Лично я поддержу и буду регулярно там писать.

makar123, мысль здравая, но лень((
Практически любой кубовый остаток, при правильной подготовке продукта к дегидратированию, может быть употреблен в пищу.
Я лично второй год делаю томатную пасту, которую не купить в магазине ни за какие деньги…это правда не «отходы в доходы» а сама цель отгонки
В это лето таким продуктом был абрикосовый джем, который внучки уже почти уговорили (30 банок по 0,5 и 0,7 литра)))

Но в этой ветке все это оффтоп, здесь речь за ароматные спирты и методы получения именно этого продукта.

Добавлено через 5мин.:

П.С. Рынок разнообразных сгущеных соков, солодов и прочих концентратов ничем не отличается от рынка пищевых продуктов в целом.
В россии 95% еды
— дороже, чем в большей части европейских стран
— гораздо худшего при этом качества
Последние два года по известным причинам я никуда не летал, но думаю сейчас оба этих пункта резко усиливаются, и весь этот год будет ити с нарастанием обоих трендов — к НГ мы увидим рост цен на еду наверное на 25—30% и аналогичное же падения качества во всех ценовых сегментах.

Так что твои опыты — заранее обреченная на неудачу авантюра.
К сожалению.

Добавлено через 1мин.:

П.С.2.
Ты когда нибудь в жизни видел ароматный киш—миш?

Добавлено через 2мин.:

П.С.3))) Мешалку зря испортил