Термическое созревание дистиллятов при температуре 100 градусов и давлении.

Смотри первую страницу.

[Термическое созревание дистиллятов при температуре 100 градусов и давлении.]

и внимательно прочитай.

видел у тебя биметаллический в крышке
до куда щуп доходит ?

видел у тебя биметаллический в крышке
до куда щуп доходит ?Newocelot, 28 Марта 19, 13:15

Щуп стоит в глухом отверстии, т.е. не сквозном.
Стоит плотно.
Врёт на 5 градусов в минус, т.е. показывает 95, а там 100.
Проверял электронным, когда его вставлял в отверстие для подачи давления.

а там 100Байкер Пермь, 28 Марта 19, 15:39

в парУ ?

в парУ ?Newocelot, 28 Марта 19, 16:32

Да. У меня аппарат двойного действия. Можно ещё как перегонный куб использовать.
Вот на перегонке и проверял.
Просто золотник выкручивается и вставляется щуп электронного термометра.
Так и определил. Они рядом стоят.

После задачи кислорода некоторое время есть резкость из-за образования перекисей, но постепенно и при нагревании они преобразуются и расходуются на окисление танинов.Daniil, 28 Марта 19, 06:35

а перекиси чего? ты про альдегиды?

результаты первого удачного опыта (вкратце)

залит 40об% продукт (не потому что надо 40, а потому что уже был разведён но не понравился)
щепа - лиможский дуб средней обжарки ( 1г/л )
медленно нагрето до 100 ℃
апериодически раскочегаривал до 3Атм, температура при этом поднималась выше 110 ℃
в таком режиме сутки (от 2х до 3х Атм)
пол-дня остывание

результат
цвет - чуть-чуть темнее 3х-летнего рома, менее золотистый, более в коричневый (как иногда говорят - светло соломенный)
вкусно-ароматика заметно изменилась, сильно уменьшилась кислотность (по запаху), появилась сладость и мягкость, которых изначально не было
мелкой взвеси почти не было
в общем всё весьма предсказуемо, но не плохо, особенно учитывая что это всего за 1 сутки

ну и самое удивительное - на запах и вкус ЭТО наиболее всего похоже на Jameson !
(изначально - дистиллят чисто из гречки)

а перекиси чего? ты про альдегиды?АлИвЕр, 28 Марта 19, 21:21

АлИвЕр, перекиси - промежуточные вещества, кислород образует с полифенолами активные формы кислорода. Активные формы кислорода (су­пероксид анион, перекись водорода, гидроксильный радикал) окисляют в том числе и спирт с образованием ацетальдегида, но эта реакция побочная и не целевая, в общем нежелательная.

задачи кислорода ...... расходуются на окисление таниновDaniil, 28 Марта 19, 06:35

а есть возможность как-то количественно оценить "дозу" кислорода достаточную для окисления танинов ?

а есть возможность как-то количественно оценить "дозу" кислорода достаточную для окисления танинов ?Newocelot, 28 Марта 19, 22:03

Newocelot, нужно растворять кислород, распыляя его малыми пузырьками. Я измерял кислородомером, максимально получалось что-то около 18 мг/литр в дистилляте. За неделю падает до 4 мг/литр, потом до нуля.
При задавании кислорода он в основном улетает в воздух, эффективность растворения низкая, несколько процентов всего растворяется.

про растворимость-то понятно

максимально получалось что-то около 18 мг/литрDaniil, 28 Марта 19, 22:16

охладить до нуля и давления качнуть атмосфер 5 - раз в пять растворимость повысим !

падает до 4 мг/литр, потом до нуляDaniil, 28 Марта 19, 22:16

допустим все эти 18мг в конце концов "израсходовались" на окисление танинов и спиртов, если ещё раз (несколько раз) насытить кислородом ? окисление танинов продолжится ? или они все окислились ?
(понятно что от кол-ва (концентрации) танинов зависит, но это количество ведь можно примерно вычислить)

допустим все эти 18мг в конце концов "израсходовались" на окисление танинов и спиртов, если ещё раз (несколько раз) насытить кислородом ? окисление танинов продолжится ? или они все окислились ?
(понятно что от кол-ва (концентрации) танинов зависит, но это количество ведь можно примерно вычислить)Newocelot, 28 Марта 19, 22:44

у меня там лежала щепа и экстракция шла параллельно задаванию кислорода. Так что кислорода всё время не хватало, раз в неделю задавал. Так несколько раз до явного эффекта. Плюс периодически нагрев.

Daniil,
понял, спасибо !
но !
допустим:
щепа была заложена 5г/л, содержание танинов в дубе (допустим) 2%, то есть 0,1г/л или (примерно) 0,06ммоль/л;
кислорода 0,018г/л или (примерно) 0,6ммоль/л.
неужто десятикратного количественного превышения кислорода над танинами не хватает для их окисления ?
и куда деваются "остатки" ? спирты окисляют ?
может закралась глупая ошибка ?
прости за сумбурное изложение, не химик я  

Newocelot, полифенолы - большие молекулы, природные олигомеры. Одного моль кислорода не достаточно для 1 моль полифенола. Например:

При окислении может быть ряд вариантов: разрыв связей с образованием более мелких молекул, окисление фенолов с образованием хинонов, поликонденсация с образованием нерастворимых продуктов, выпадающих из растворов. Там целый компот.

Теперь понятно как пятилетняя выдержка получается в магазине.
А не переделанная скороварка сколько давления даёт, никто не измерял? 

переделанная скороварка сколько давления даётNoiseman, 29 Марта 19, 10:05

0.8 бара в России.
Если брать заграницей, то там много экземпляров по 1 бар.

Теперь понятно как пятилетняя выдержка получается в магазине.Noiseman, 29 Марта 19, 10:05

да и не совсем понятно. Это мы так обсуждаем. А там может наоборот вакуум используют. Это пускай Даниил поделится как они делают. Или вы дистиллятами не занимаетесь. А, Даниил? насколько я читал везде так они просто в чанах с дубовой клепкой греют сутками.

Это пускай Даниил поделится как они делают. Или вы дистиллятами не занимаетесь. А, Даниил?АлИвЕр, 29 Марта 19, 12:04

Я бы попросил еще уточнить, по возможности, соотношение площади поверхности клепки к литражу спирта. И схему подготовки используемой клепки.

Быстренько собрал "установку термориформинга под давлением"Newocelot, 26 Марта 19, 14:53

а ты переходник из клампа под датчик отдельно заказывал или сам делал?
а так красиво.
Осталось придумать как и куда нипель вварить. Чтобы не сверлить лишнего в кубе, то можно перед датчиком присобачить.

Добавлено через 2мин.:

Я бы попросил еще уточнить, по возможности, соотношение площади поверхности клепки к литражу спирта. И схему подготовки используемой клепки.petrovwich, 29 Марта 19, 12:11

ну с поверхностью клепки проблем нет. Чем больше клепки, тем можно меньше выдерживать. А вот с подготовкой желательно не лохануться. А то плинтус можно быстро поймать.

petrovwich, норма закладки дубовой клепки в дистиллят коньячный для выдержки в металлических резервуарах - 1,05 м3 на 1000 дал дистиллята, или 1,61 м3 на 1000 дал б.с.
Клёпка ориентировочно 3 см * 8 см * 120 см укладывается колодцем. Площадь поверхности можешь прикинуть.
Смотри работу Скурихина "Разработка и внедрение резервуарного метода выдержки коньячных спиртов"
в сборнике Виноградарство и виноделие. Труды института "Магарач". Том 16. –М.: Пищевая промышленность, 1967. http://kachat-knigi.ru/...lie-1967-16.htm