Вопросы по ректификации.

Вам это уже 4 раза объяснили, просто понятно и доходчиво, последний раз в предыдущем постеtmc, 27 Апр. 23, 16:51

Ты о чем ? О каком перезатраченом времени? Где цифирьки ?

Ты бы лучше разобрался на какой колонне и при каких режимах они быстрее отбираются. Тогда бы с тебя польза была)Reriver, 27 Апр. 23, 16:57

Скинь температуру кипения спирта с содержанием ЭАФ 5% и температуру кипения спирта с содержанием ЭАФ 10% . Не можешь ?
Головы можно отобрать и за 30 минут ,вопрос не в скорости а качестве. Для кого как .

Какаха отбора голов увеличеласьЯнн, 27 Апр. 23, 16:35

Ты о чём?

Добавлено через 1мин.:

Скинь температуру кипения спиртаЯнн, 27 Апр. 23, 17:05

Сам скинь.

Где цифирьки ?Янн, 27 Апр. 23, 17:05

Вот именно, где цифирьки?) Они у тебя должны быть. Зачем ты столько часов мучил колонны? За какое время реально отобрались головы и на какой колонне они отобрались быстрее? Ты хоть на один вопрос ответь)

Добавлено через 8мин.:

И то что ты сделал, я тоже делал

И я сказал про 5 часов отбора потому что я установил с помощью ГХ что этого времени достаточно для их отбора. Я пробовал отбирать головы по 15 часов, толку от этого нет никакогоReriver, 27 Апр. 23, 12:52

Ты понял суть вопроса?) Бестолку лишнее время гонять колонну, спирт чище не станет. А вот когда он стал у тебя максимально чистым и на какой колонне это произошло быстрее ты сказать не можешь. Повторил бы ты эксперимент свой корректно)

Ты какие то непонятные пустые вопросы задаёшь) Я эту температуру не знаю и знать не хочу, мне это для отбора голов не надо. И понять не могу зачем тебе это надо)Reriver, 27 Апр. 23, 16:57

Мне в этом отношении проще, я головы вижу через температуру под дефом.Reriver, 26 Апр. 23, 13:24

К моей теме вопрос отношение не имеет , но вопрос всплывал и теперь надо с ни доразобраться ,любопытства ради .Ты пишешь ,что головы видишь через температуру под дефом. Но как понять что головы отобраны полностью и пора приступать к отбору товарного спирта ,если то небольшое количество примесей в спирте под дефом, не оказывают какое нибудь значимое влияние на температуру кипения того спирта. Когда идет ацетон ,это понятно ,температура в зависимости от подхода фракций с разными температурами кипения , их заметно,но вот слабо загаженый спирт ,с ним как?

Добавлено через 28мин.:

Продолжаю по теме .

Бестолку лишнее время гонять колонну, спирт чище не станет. А вот когда он стал у тебя максимально чистым и на какой колонне это произошло быстрее ты сказать не можешь. Повторил бы ты эксперимент свой корректно)Reriver, 27 Апр. 23, 17:14

Согласен, колонну лишнее время гонять не рационально .

У нас при 40% 1кВт испаряет спирта 3,5 литра . Допустим в кубе у меня 7 литров АС . Что бы его переиспарить
При 1 кВт надо 2 часа .
При 0.5 кВт надо 4 часа .
При 2 кВт надо 1 час . Янн, 25 Апр. 23, 22:08

Условно ,это и будет время отбора голов ,при соответствующей мощности. Это правильно ?

вопрос всплывал и теперь надо с ни доразобраться ,любопытства радиЯнн, 27 Апр. 23, 18:47

А я вот понять не могу что тут может быть не понятного. Вот как ведёт себя температура при отборе голов. Видишь когда нада заканчивать отбор, стрелку видишь? Там температура поднялась максимально высоко и не имеет значения какая она по абсолюту

А вот так я вижу когда головы максимально концентрированы и пора начинать их отбор. Ты слышал про спиртовую полку?

Добавлено через 2мин.:

это и будет время отбора головЯнн, 27 Апр. 23, 18:47

Это придумки чьи то, я в этом не копенгаген)

А я вот понять не могу что тут может быть не понятного.Reriver, 27 Апр. 23, 19:44

А ты это сам придумал или где то есть про это где почитать .

Условно ,это и будет время отбора голов ,при соответствующей мощности. Это правильно ?Янн, 27 Апр. 23, 18:47

Это из AlexeyT
Вроде логично

Но из своего опыта замечу, что это только для конкретно голов, а всякие ВПП/подголовники потом всеравно приходится добирать отдельно, и их много, поллитра-литр из трех легко, как не пытайся их концентрировать, не снижай скорость и не увеличивай время, с головами они не выходят, насколько я понимаю на данный момент, это изза существования их предельных концентраций на верхних тарелках и близких крект, если не так то поправьте, хотелось бы эти подголовники сконцентрировать, как мне выше поясняли можно попробовать уменьшить их количество, за счет ускорения первой ректификации, чтобы их меньше нагенеривалось из кислот, с этим сейчас экспериментирую

А ты это сам придумалЯнн, 27 Апр. 23, 20:28

Это не я, это моя автоматика придумала) И если ты не понимаешь что такое температурная полка, давай мы на этом и закончим, разговор бесполезный

как мне выше поясняли можно попробовать уменьшить их количество, за счет ускорения первой ректификации, чтобы их меньше нагенеривалось из кислотtmc, 27 Апр. 23, 20:53

Есть эксперимент, что из сырца эфиры не навариваются.

Есть эксперимент, что из сырца эфиры не навариваются.Daniil, 27 Апр. 23, 22:50

Ну блин, чем дальше в лес тем толще партизаны, и что мне теперь с этим делать?)

Может можно чтото другое попробовать с целью снизить колво подголовников, както их сконцентрировать? сырца для экспериментов нагнал уже

Это не я, это моя автоматика придумала) И если ты не понимаешь что такое температурная полка, давай мы на этом и закончим, разговор бесполезныйReriver, 27 Апр. 23, 20:55

Извини ,какая температурная полка и почему я должен понимать что там тебе твоя автоматика придумала ?

Есть эксперимент, что из сырца эфиры не навариваются.Daniil, 27 Апр. 23, 22:50

Наваривались раньше без подщелачивания СС десятки мг/л.
В том (если я понял о чём ты) эксперименте начальная концентрация - сотни. Что-то наварилось, что-то деэтерифицировалось.
И тебе лучше знать про воспроизводимость и погрешности результатов измерений. Я вообще ничего не знаю об этом. За смутные сомнения прости.
Нормально было бы IMHO вода+хороший спирт+уксус. Тогда на фоне <2 мг/л исходного этилацетата можно было бы точно утверждать, что не наваривается.

Добавлено через 2мин.:

что там тебе твоя автоматика придумалаЯнн, 27 Апр. 23, 23:28

Не вижу слова "эффективность". Некуда вставить "какаху".

Не вижу слова "эффективность".Olkan, 28 Апр. 23, 05:16

Специально для тебя .

Эффекти́вность — соотношение между достигнутым результатом и использованными ресурсами.

При отборе 400 гр голов на короткой колонне было истрачено 4 кВт . При отборе голов на высокой колонне было истрачено 13кВт электроэнергии.

Извини ,какая температурная полкаЯнн, 27 Апр. 23, 23:28

Полка, это горизонтальная плоскость, с которой не падают положенные предметы. Температура полка, это горизонтальный участок на графике.
Автоматика не обязательна, можно и руками нарисовать. По оси абсцисс будет идти время, по оси ординат температура. Следите за термометром и часами во время отбора голов. Каждые 5 минут ставьте точку. Когда три последние точки будут образовать горизонтально линию, значит вы достигли температурой полки. В нашем случае спиртовой. И пока эта линия будет в горизонте, у вас будет идти максимально чистый спирт. Как линия отойдет от горизонта, пойдут примеси.

Нормально было бы IMHO вода+хороший спирт+уксус. Тогда на фоне <2 мг/л исходного этилацетата можно было бы точно утверждать, что не наваривается.Olkan, 28 Апр. 23, 05:16

Пока нет иных экспериментов, думаю, что не наваривается. По крайней мере в тех значимых концентрациях, про которые все говорят.

Извини ,какая температурная полкаЯнн, 27 Апр. 23, 23:28

Извини, что профессору приходится разжёвывать элементарные основы. Паша из Азбуки винокура как раз этим занимается)

и почему я должен пониматьЯнн, 27 Апр. 23, 23:28

А это чтобы не заниматься бесполезными экспериментами)

При отборе 400 гр голов на короткой колонне было истрачено 4 кВт . При отборе голов на высокой колонне было истрачено 13кВт электроэнергии.Янн, 28 Апр. 23, 05:56

отбор голов на высокой колонне был избыточным, ты впустую кипятил спирт когда все головы уже зашли в колонну, эксперимент был бы корректным если бы ты потратил по 4квт*ч в каждом случае и сравнил ректификат а так же объем отобранных голов (потери спирта)

Добавлено через 4мин.:

Пока нет иных экспериментов, думаю, что не наваривается. По крайней мере в тех значимых концентрациях, про которые все говорят.Daniil, 28 Апр. 23, 08:20

не обязательно проводить эксперименты, можно почитать в инете:

Этилацетат образуется при прямом взаимодействии этанола с уксусной кислотой (реакция этерификации):
CH_3COOH + C_2H_5OH -> CH_3COOC_2H_5 + H_2O
...
К промышленным способам синтеза этилацетата относятся:
1. Перегонка смеси этилового спирта, уксусной и серной кислот.

https://ru.wikipedia.org/wiki/Этилацетат

таким образом, вся уксусная кислота в кубе, будучи хвостовой примесью в течении всей ректификации будет "фонить" этилацетатом, который является головной примесью и лезет в отбор

у Цыганкова:
Ацетали также являются продуктами химического взаимодействия спиртов и альдегидов. Реакция образования ацеталей в кислой среде равновесна: с повышением концентрации спирта она сдвигается в сторону образования ацеталей и, наоборот, с понижением в сторону образования альдегидов. В нейтральных и щелочных средах ацетали устойчивы. Ацетали являются одним из источников образования альдегидов в ректификационных колоннах.

Спирт-сырец предварительно обрабатывают гидроксидом натрия, карбонатом натрия и перманганатом калия, в результате чего происходит частичное омыление эфиров, нейтрализация кислот, окисление альдегидов и непредельных соединений. Количество летучих примесей в спирте в результате, хнмической обработки уменьшается, что облегчает процесс очистки ректификацией.

Есть эксперимент, что из сырца эфиры не навариваются.Daniil, 27 Апр. 23, 22:50

Daniil, кинь ссылку пожалуйста.
Теория и факты пророй расходятся. Сырец если правильно понимаю дистиллят, а не рект с браги?

можно почитать в инете:dee, 28 Апр. 23, 09:29

Кстати, в инете пишут что этилацетат зарегистрирован как пищевая добавка и его добавляют в водку для умягчения

как пищевая добавка и его добавляют в водку для умягченияReriver, 28 Апр. 23, 10:31

Жгучесть он большому счёту придаёт. Не исключено, что добавляют в синтетику с целью подогнать под натуральный продукт. У нас есть специалисты, спирт с фунфуриков самогоном бодяжат, т.к. алкаши фунфурики не особо ценят.
С токсической стороны ЭА ни о чём, концентрация мала, продукты обмена те же, что и с этанола. С другой стороны, некачественно отобранные головы на следующий день я очень хорошо чувствую.