при температуре 110-140°CNewocelot, 12 Авг. 21, 23:07Есть подозрение, что выше 110С не стоит подниматься. Обосновать не могу, чую.
Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
yazyaz
Профессор
москва
2K 874

Отв.1720 12 Авг. 21, 23:45
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.3K 7K

Отв.1721 12 Авг. 21, 23:54 (через 9 мин)
Дрожжевой осадок разбавлен (подкислен) ромовой-же бардойNewocelot, 12 Авг. 21, 23:07ИМХО подкисление это слабое, были хорошие результаты от подкисления фосфорной кислотой до рН ниже 2. Как будет здесь - неизвестно.
Newocelot
Профессор
Питер
10.8K 2.8K 2


подкисления фосфорнойDaniil, 12 Авг. 21, 23:54могу Кока-Колы добавить !
(А серьёзно - можно лимонной сыпануть грамм 50/литр)
Добавлено через 2мин.:
чуюyazyaz, 12 Авг. 21, 23:45на чём сие чутьё основывается ?
Из моего опыта 141°C (больше страшно было) некоторым напиткам не вредил.
Newocelot
Профессор
Питер
10.8K 2.8K 2


кислотойDaniil, 12 Авг. 21, 23:54такое дилетанское соображение - может имеет смысл подкислять "энатообразующими" кислотами, каприловой, капроновой, муравьиной ?
yazyaz
Профессор
москва
2K 874

Отв.1724 13 Авг. 21, 00:45 (через 11 мин)
на чёмNewocelot, 13 Авг. 21, 00:12Не имеющее к этерификации отношения. Если выдерживать крахмалистое сырьё при 120С и выше слишком долго, образуются карамели...
подкислять "энатообразующими" кислотами, каприловой, капроновой, муравьиной ?Newocelot, 13 Авг. 21, 00:35это будет тупая прямая этерификация, не надо никаких дрожжевых осадков.
Взять максимально загаженный высшими спиртами самогон, сбодяжить с нужными кислотами, прокипятить некоторое время (работа на себя) и отогнать.
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.3K 7K

Отв.1725 13 Авг. 21, 01:04 (через 20 мин)
такое дилетанское соображение - может имеет смысл подкислять "энатообразующими" кислотами, каприловой, капроновойNewocelot, 13 Авг. 21, 00:35Они же есть в стенках дрожжевых клеток, в этом весь смысл переработки дрожжей. Причём в природном многообразии, в отличие от скудного искусственного набора.
Муравьиной - может и есть смысл. Лучше попробовать отдельно на дистилляте, чтобы разделить влияние дрожжей и самой муравьиной. Взять аптечный муравьиный спирт.
А серьёзно - можно лимонной сыпануть грамм 50/литрNewocelot, 13 Авг. 21, 00:12Не поможет, тут нет линейной зависимости. Нельзя в принципе лимонной сильно подкислить.
Посмотри пример, как прикинуть рН раствора кислоты из табличных данных константы диссоциации (по первой ступени): [сообщение #13787113]
Newocelot
Профессор
Питер
10.8K 2.8K 2


опыт по получению энатовых эфиров автолизацией дрожжейNewocelot, 12 Авг. 21, 23:07Не прошло и года.
Примерно месяц простоял дрожжевой осадок залитый мелассной бардой (под вакуумной крышкой). По началу даже пытался бродить.
Спустя почти месяц эта бурда была разбавлена (укреплена) крепкими хвостами и загружена в реактор. Часов 15 оно там реагировало при температуре до 116°C. Медленно остывало.
Что интересно - давление в системе за это время заметно выросло (+0.7Атм. примерно)то есть проходили какие-то реакции с образованием какого-то газа. Запах полученной смеси скорее спиртовой.
После всего этого полученное болото было перегнано до 65об в струе.
Характерные ромовые энатовые эфиры не учуиваются. Запах похож на типичные хвосты (а что ещё могло получится перегонкой хвостов с бардой?!), но явно заметен новый, необычный тон. Ранее такого не учуивал нигде, не сказать что шибко приятный, но не противный и интересный.
Ценность всего этого эксперимента сомнительна. Получить "ромовые" энатовые эфиры в органолептически заметной концентрации не получилось.
Надо будет попробовать таки окислить хвосты муравьиным спиртом....
Извините за многабукав.
Добавлено через 4ч. 24мин.:
Взять аптечный муравьиный спиртDaniil, 13 Авг. 21, 01:04И сколь его добавлять (при отсутствии в хозяйстве pH метра и лакмуса) ?
Newocelot
Профессор
Питер
10.8K 2.8K 2


аптечный муравьиный спиртDaniil, 13 Авг. 21, 01:04И вот да, аптечный муравьиный спирт это (вроде как) раствор муравьиной кислоты в этаноле. Так ПОЧЕМУ в аптечных флакончиках не происходит этерификации до этилформиата ?
Evgen3108
Доктор наук
Планета Земля
881 256


Получить "ромовые" энатовые эфиры в органолептически заметной концентрации не получилосьNewocelot, 08 Сент. 21, 16:51твои предположения что дрожжи от мелассы и винограда имеют энанты с разной органолептикой?
Фагот
Доцент
Майкоп
1.9K 682

Отв.1729 09 Сент. 21, 07:35
Мои мысли - что ЭЭ либо как то развалились или размылись. И остались в хвостатых, после 84%вструе..lion999, 24 Июля 21, 13:00Я давно, девятый год, делаю коньячный спирт. 84%об в струе не было ни разу. Максимальная крепость дистиллята, первые 100-150 мл имели крепость 75%об.
Можно СС разводить до 18 - 20%, отбирать прямотоком головы, немного, в которых и будет основное количество ЭЭ, а потом НДРФить как угодно.yazyaz, 25 Июля 21, 21:49Не похоже на французов - они берут СС из виноматериала крепостью 27-29%об. НДРФ это спирт 92-94%об. В таком спирте нет ни вкуса ни запаха. Зачем он?
Если это не относится к коньяку, извините - зря писал. Готов удалить.
АлИвЕр
Профессор
Белгород
11K 4.6K 2

Отв.1730 09 Сент. 21, 08:18 (через 43 мин)
84%об в струе не было ни разу.Фагот, 09 Сент. 21, 07:35ты оборудование покажи. Только без отмазок и не прячься в кусты. На пальцах не нужно. Возможно ты отбираешь тело со скоростью 3 литра в час. А может трубка коротыш и сразу отрицательная клюшка.
У меня который год тело в конце перегона в районе 84%. Аромата выше крыши на любом фруктовом и виноградном дистилляте.
vadimstr
Магистр
Харьков
220 96
Отв.1731 09 Сент. 21, 09:41
твои предположения что дрожжи от мелассы и винограда имеют энанты с разной органолептикой?Evgen3108, 09 Сент. 21, 05:41Мне кажется,что самое главное,какие именно дрожжи.Энанты то все одинаковые,но разное колличество.Кстати,собираюсь в ближайшее время провести эксперимент по энантам.Отпишусь даже в случае неудачи).
ты оборудование покажи. Только без отмазок и не прячься в кусты. На пальцах не нужно. Возможно ты отбираешь тело со скоростью 3 литра в час. А может трубка коротыш и сразу отрицательная клюшка.Конечно,разное оборудование и разная крепость.У меня был куб 130 литров и пустая царга 50 мм длинной 60см.Головы начинались приблизительно 84-85% ,насколько я помню.Тело отбирал где-то 2,5 литра в час.Сейчас куб 340 литров и шлем аламбика.Головы начинаются примерно 82%.Скорость отбора литров 7.
У меня который год тело в конце перегона в районе 84%. Аромата выше крыши на любом фруктовом и виноградном дистилляте.АлИвЕр, 09 Сент. 21, 08:18
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.3K 7K

Отв.1732 09 Сент. 21, 09:45 (через 5 мин)
И вот да, аптечный муравьиный спирт это (вроде как) раствор муравьиной кислоты в этаноле. Так ПОЧЕМУ в аптечных флакончиках не происходит этерификации до этилформиата ?Newocelot, 08 Сент. 21, 23:17Newocelot, в малой степени (без кипячения) наверное происходит, почему нет?
Newocelot
Профессор
Питер
10.8K 2.8K 2


дрожжи от мелассы и винограда имеют энанты с разной органолептикойEvgen3108, 09 Сент. 21, 05:41да не имеют они "энатов", они содержат кислоты которые могут этерефицироваться до эфиров. Состав кислот конечно разный и как мне кажется зависит не от штамма дрожжей а от среды в которой они проживали.
Мы пытаемся получить максимальное количество карбоновых кислот, этерифицировать эх спиртами, причём так что бы получить заметную концентрацию и не допустить обратного гидролиза эфиров.
Что при отсутствии опыта и отрывочных воспоминаниях органической химии школьной программы не так то просто.
в малой степени (без кипячения) наверное происходитDaniil, 09 Сент. 21, 09:45в интернете пишут что реакция происходит довольно быстро при комнатной температуре. Возможно врут.
Не нашёл информации об оптимальных физических условиях реакции.
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.3K 7K

Отв.1734 09 Сент. 21, 13:09 (через 7 мин)
Не нашёл информации об оптимальных физических условиях реакции.Newocelot, 09 Сент. 21, 13:02И так понятно - кислая среда, большие концентрации компонентов (спирт и соотв. орг. кислота), нагрев - способствует этерификации.
Newocelot
Профессор
Питер
10.8K 2.8K 2


кислая средаDaniil, 09 Сент. 21, 13:09Ну да, в присутствии серной кислоты делают.
Но :
1) как от неё потом избавиться?!
2) не окажет ли (а наверняка окажет) влияния на остальные компоненты самогона?
3) в учебниках такие реакции производят в смеси карбоновая кислота-спирт-серная кислота, то есть практически без воды, что в наших условиях недостижимо.
На и 4) если я в свою адскую смесь добавлю H2SO4, минут через 10 корпус реактора раствориться и вся эта фигня довольно неплохо взорвётся от резкого падения давления, наверняка ещё и воспламенится.
(Весёленький смайлик)
Ох, Непрост промысел энатового эфира! Почти как Охота на Снарка.
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.3K 7K

Отв.1736 09 Сент. 21, 13:56 (через 2 мин)
Ну да, в присутствии серной кислоты делают.Newocelot, 09 Сент. 21, 13:54Есть на нашем форуме удачные результаты с фосфорной кислотой.
Newocelot
Профессор
Питер
10.8K 2.8K 2


Ортофосфорка ?
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.3K 7K

Отв.1738 09 Сент. 21, 14:37 (через 35 мин)
Ортофосфорка ?Newocelot, 09 Сент. 21, 14:02Да, закислять до рН ниже 2. Сколько оптимально - никто не знает пока, может рН=1 вообще хорошо, не было системных опытов.
Фагот
Доцент
Майкоп
1.9K 682

Отв.1739 10 Сент. 21, 14:41
ты оборудование покажи.АлИвЕр, 09 Сент. 21, 08:18
У меня который год тело в конце перегона в районе 84%АлИвЕр, 09 Сент. 21, 08:18Твои 84%об не соответствуют опыту французов по перегонке виноградного виноматериала. Французским федеральным законом закреплена норма крепости коньячного спирта, заливаемого в бочки - 68 - 72%об. Это нужно для защиты от "человеческого фактора", который может легко испортить коньяк своею скупостью.
Всем известно, что вкус, аромат коньяка зависит от примесей. У меня их 30-32%, а у тебя 16%.Откуда возьмутся "ароматы выше крыши"?
Я могу брать спирт крепче, но я так настроил положение своего холодильника относительно куба, что получить в приёмной ёмкости коньячный спирт крепче 72%об невозможно. На это я потратил почти год.
Главное - это при получении коньячного или яблочного спирта для кальвадоса, нужно забыть о чистоте спирта. Чистота спирта нужна только тем, кто потом из него сделает водку.