Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

всего 150 мг/л.Daniil, 13 Окт. 21, 10:17

Daniil, тогда я что-то не понимаю. Сивуха должна выпирать во вкусе в виде жжения, при таком количестве!

Ещё хорошее тело дают энантовые эфиры. Когда их, например, 100 мг/л б.с., они не только сильно меняют аромат в сторону экзотических фруктов, но и тело хорошо подкрепляют, вкус и послевкусие.Daniil, 12 Окт. 21, 21:55

Вот с этим соглашусь полностью. Даже "головы" благоухают.)

тогда я что-то не понимаю. Сивуха должна выпирать во вкусе в виде жжения, при таком количестве!Aleksandr_DD, 13 Окт. 21, 10:41

Согласен, есть раздражающий эффект от неё, не назову жжением. 6900 сивухи - это явный перебор, я так и написал (даже не укладывается в российские ГОСТы). Но "тельность" и сладость этот эффект не отменяет, а накладывается. При выдержке этот раздражающий привкус скрадывается экстрактивными веществами.
Раздражающий привкус сивухи я чувствую уже где-то начиная с 4000 мг/л, но для сырого дистиллята для выдержки не считаю проблемой. Если всё остальное нормально (есть баланс, нет пороков), то выдержанному дистилляту это не повредит.
Есть ряд веществ, с которыми можно сравнить эту сладость - глицерин, заменители сахара. Вроде и сладость, но не очень приятная, есть раздражающий химический привкус.

Сегодня на анализе солодовый дистиллят - сивухи 6900 мг/л б.с.,Daniil, 12 Окт. 21, 21:55

это похоже мой мы вчера вечером по телефону обсуждали

опыт по получению энатовых эфировNewocelot, 12 Авг. 21, 23:07

Не прошло и года.
Очередная стадия эксперимента:

80об% ССЖ (дистиллят автолизата с предыдущей стадии опыта) в количестве 1.5л + 1.4г грамма муравьиной кислоты были помещены в реактор.
Медленно разкочегарено до +110°С, выдержано в реакторе около 100 часов, из них примерно 25 при максимальной температуре.
Злых кислот не добавлял (во первых под рукой не оказалось, а во вторых у нас тут попытка производства натуральных продуктов, а не лаборатория органического синтеза)

Остыло. Отлил. Понюхал.
Запах изменился (не могу сказать что очень приятный запах, но изменился однозначно в лучшую сторону).
Этилформиата я там уловить не смог. Ну не пахнет ромом. Как это ни странно по запаху ближе всего к вискарю, причём айришу (я правда совсем не спец по виски).

Дабы избавиться от хвостовых тонов и лишних кислот перегнал (на атмосфере) ещё раз (добавив пол-литра мелассной барды)

Получил:
Чуть менее литра "тела" 87об% и чуть менее пол-литры "хвоста" 77об%.

Тело сильно пахнет (не ромом, не виски). Лучше конечно чем самагонка, но явно не шедевр.
Хвост гораздо менее ароматен, ближе к виски, с примесью чего-то резковатого и хвостатого.

Пока храню образцы почти всех стадий длительного эксперимента.

Опыт конечно поставлен неправильно, возможно совсем неправильно. Но какие-то выводы сделать может быть и получится.

Жаль не удалось простым способом получить заметную на нюх концентрацию этилформиата.

P.S. а что эт я всё нюх ? Daniil же всё и на вкус пробует.
Развёл холодной водой примерно до 40. Подождал несколько минут.
- несколько непривычный запах в нос из рюмки. Очень мягко. Нет сильно выраженного вкуса. Кажется сладким и тёплым. Мягкая теплота на верхнем нёбе. Приятная маслянистость.

Это можно пить ! ! !

Коллега Юрий из Казани - на форуме читатель, а не писатель - по мотивам наших рассуждений об энантовых эфирах переработал дрожжевой осадок от сидра.

Образец №1 Дистиллят дрожжевого осадка крепость 71,5%об. Прозрачный, бесцветный. Запах яркий, душистый фруктовый, энантовых эфиров, ощущение ароматизатора. Вкус довольно жгучий, пустоватый, сладкий, чуть маслянистый в послевкусии.

Поскольку результат получился хороший, я запросил у Юрия подробности, и он любезно поделился своими записями для публикации на форуме:

Мои замечания и пояснения по этим записям:
1. Юрий везде пишет мкЛ, это нужно понимать как мл - миллилитры.
2. Сидр с дрожжевого осадка Юрий по максимуму сливал, поэтому осадок получился довольно густой. Ранее у Юрия был неудачный опыт перегонки такого осадка в обычном кубе, осадок пригорел, всё пришлось выбросить. Поэтому данный осадок перегонял уже на ПВК.
3. При перегонке отбирал головы 3 фракции по 100 мл, но затем решил вернуть в тело погона, т.к. сильно они ему понравились (собственно, ЭЭ в головах было очень много при перегонке из 30%-ной навалки, это мы знаем из наших экспериментов).
4. Указано, что закисление лимонкой произошло до рН=1,2. Я ставлю под сомнение, что это возможно, а сам Юрий также рН-метру своему не доверяет. Он в процессе исходил из того, что закисление налицо, и ниже 2, как мы обсуждали на форуме.
5. Спиртование осадка до 30% было смесью голов (2,6% от АС), хвостов (37,9% от АС) и ректификата (59,5% от АС). Этим объясняется низкое содержание сивухи в полученном дистилляте дрожжевого осадка.
Полученный ароматизатор Юрий планирует добавить в кальвадос на выдержку, где как раз у него многовато сивухи, и таким образом заодно сивуху понизит. Конечно, в итоге часть спирта в кальвадосе будет ректификатом по происхождению.

Указано, что закисление лимонкой произошло до рН=1,2.Daniil, 12 Дек. 21, 18:01

Аналогично как и рН дрожжевого осадка 2,6. Дрожжи должны быть очень злыми чтобы набродить столько кислот.)

- Сколько основного дистиллята под кальвадос (объём, крепость)? Т.е. с чем соединять собрался.
- есть анализ этого основного?
- какая основа браги (сок, мезга, сахар)?

Аналогично как и рН дрожжевого осадка 2,6. Дрожжи должны быть очень злыми чтобы набродить столько кислот.)Aleksandr_DD, 12 Дек. 21, 19:30

Согласен, то и другое выглядит не особо реальным. Тем более что это были уже подспиртованные до 14% (во избежание протухания) дрожжи.

- Сколько основного дистиллята под кальвадос (объём, крепость)? Т.е. с чем соединять собрался.
- есть анализ этого основного?
- какая основа браги (сок, мезга, сахар)?lion999, 12 Дек. 21, 19:35

Обсуждать не будем в отсутствие хозяина. Спасибо ему и за предоставленные записи.

По практике прошлого года, в этом году так же разделил перегон виноматериала из винограда на 2 тела. Тело 1- 2% от объёма и тело 2 - выгон до 0°. В прошлом году при анализе сс было обнаружено высокое количество сивухи, в этом году высокое количество сложных эфиров(этилацетат). Пока энантов мало, буду работать с осадком. Как соберу дистиллят, результаты выложу.

В этом году не получилось вовремя купить белый виноград и потому пришлось довольствоваться только "Изабелой".Может кому будет интересно глянуть на метанол "Изабелы".Фурфурола у меня,как всегда многовато(.Думаю из-за медленного перегона.Daniil, в этом анализе диацетила более обычного.Как ты думаешь,может ли он внести какие-нибудь заметные изменения?

vadimstr, я с диацетилом опыта никакого не имею, ни с веществом чистым, ни с определением его. Ничего не могу сказать. 19 мг/л - довольно заметная концентрация, согласен.
Энантовые у тебя завидные. Делаешь что-то специально для их увеличения?

Daniil, Всего понемногу-стараюсь покупать не очень сладкий виноград,что бы не ушли кислоты, сразу не перегонять,что бы прошла какая-то этерификация.Иногда делаю предподогрев градусов до 60 на ночь.Перегон с дрожжевым осадком и не спешно)).Последнее,подозреваю,даёт мне дополнительный фурфурол(.И очень как мне кажется важным отбирать голов как можно меньше...

Подниму тему
Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны? Видел в теме много графиков, но так и не понял существует ли понятный алгоритм действий. Пока единственным понятным методом остаётся работа с дрожжевым осадком. Но может чего пропустил?

Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от головUrajan, 20 Февр. 22, 21:37

на нормально сброженном материале голов то почти нет.

Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны?Urajan, 20 Февр. 22, 21:37

некоторые компоненты, а именно эфиры и высшие спирты имеют разный коэффициент ректификации и зависит он от крепости навалки в кубе. А альдегиды всегда имеют коэффициент больше единицы.

Добавлено через 9мин.:

Вывод: при крепости навалки в кубе выше 55°, большая часть эфирки и высших спиртов сидят в кубе и лучше разделяются головы. У меня аламбик, на колонке может чуть по другому.

Urajan, не обязательно их разделять. Хотя Evgen3108 прав и они прекрасно разделяются с крепкой навалки. Альдегиды весьма реакционно способны. Кольцевание голохвостов приводит к тому, что они окисляются до соответствующих кислот, при этом из кислот еще и эфиры навариваются.

Daniil, приветствую! Сделал ГХ бренди из ркацители прошлого года. Планирую на выдержку 2-3 года. Хотелось услышать твое мнение.

Не могу прикрепить файл. Не сохраняет ни pdf, ни jpeg, ни word.

Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны?Urajan, 20 Февр. 22, 21:37

У меня вроде получалоссь, ГХ нет.
Бражку по Габриэлю без отбора голов, потом Т1 на короткой насадочной без отбора голов. Первую половину отбора Т1 разводим до 20%, начинаем гнать прямотоком через колонну (без возврата флегмы), пока идёт хороший запах. Как запах начинает портится, колонна переводится в режим отбора голов. Вот то, что идёт в начале - ароматные эфиры.

MCL, выложил твой файл пока на яндекс-диск: https://disk.yandex.ru/i/Y0ydmURxcjGSIQ
Кратко впечатления по группам компонентов (крепость образца, видимо, была ок. 76%об.):
Альдегиды - 12,9 мг/л - очень мало, что в принципе хорошо. Вообще сюда нужно приплюсовать ацеталь, но он на хроматограмме не размечен. Есть вероятность, что ацеталь на гх не отделён от этилацетата, в этом случае концентрация этилацетата завышена, а альдегидов - занижена. Этот момент желательно уточнить в лаборатории - отделяют ли от пика этилацетата непосредственно предшествующий ему пик ацеталя (он должен быть немалый).
Сложные эфиры - 931 мг/л - если это верно (с учётом замечания по этилацетату в предыдущем абзаце), то это очень много и явный перебор. Само по себе высокое содержание эфиров необходимо для формирования характерного аромата выдержанного бренди. Но если бы высших спиртов (сивушных масел) было порядка 3500-4000 мг/л, то можно было бы говорить, что эфиров чуть больше, чем надо. В данном же случае, при содержании высших спиртов 1707,3 мг/л - содержание эфиров должно быть меньше, в соответствии с принципом баланса. Скажем, порядка 250-300 мг/л.
Энантовые эфиры (этилоктаноат и этилдеканоат) тоже включены в сумму сложных эфиров, но их найдено крайне мало (3,7 мг/л), и они не вносят никакого вклада в органолептику.
Высших спиртов 1707,3 мг/л - это откровенно мало с точки зрения формирования полнотелого вкуса и баланса с имеющимися эфирами. Навряд ли столько наброжено, скорее всего, сивуха частично удалена какими-то средствами перегонки. Желательно иметь порядка 3500 мг/л.
Метанол 0,0609 %об. б.с. = 0,48 г/л б.с. Хорошее, не завышенное значение, полностью укладывающееся в нормативы и соответствующее белой схеме.

MCL, Прямоток и шлем?
Головы отбирал 2-3% от АС?