МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА
Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА

Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

Форум самогонщиков Фруктовый самогон
1 ... 87 88 89 90 91 92 90
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 2.2K 792
Отв.1780  13 Окт. 21, 10:41
всего 150 мг/л.Daniil, 13 Окт. 21, 10:17
Daniil, тогда я что-то не понимаю. Сивуха должна выпирать во вкусе в виде жжения, при таком количестве!
Ещё хорошее тело дают энантовые эфиры. Когда их, например, 100 мг/л б.с., они не только сильно меняют аромат в сторону экзотических фруктов, но и тело хорошо подкрепляют, вкус и послевкусие.Daniil, 12 Окт. 21, 21:55
Вот с этим соглашусь полностью. Даже "головы" благоухают.)
Daniil Куратор Бахчисарай 7.4K 5.5K
Отв.1781  13 Окт. 21, 11:41, через 60 мин
тогда я что-то не понимаю. Сивуха должна выпирать во вкусе в виде жжения, при таком количестве!Aleksandr_DD, 13 Окт. 21, 10:41
Согласен, есть раздражающий эффект от неё, не назову жжением. 6900 сивухи - это явный перебор, я так и написал (даже не укладывается в российские ГОСТы). Но "тельность" и сладость этот эффект не отменяет, а накладывается. При выдержке этот раздражающий привкус скрадывается экстрактивными веществами.
Раздражающий привкус сивухи я чувствую уже где-то начиная с 4000 мг/л, но для сырого дистиллята для выдержки не считаю проблемой. Если всё остальное нормально (есть баланс, нет пороков), то выдержанному дистилляту это не повредит.
Есть ряд веществ, с которыми можно сравнить эту сладость - глицерин, заменители сахара. Вроде и сладость, но не очень приятная, есть раздражающий химический привкус.
sLOn_dmd Студент Домодедово 13 3
Отв.1782  13 Окт. 21, 14:37
Сегодня на анализе солодовый дистиллят - сивухи 6900 мг/л б.с.,Daniil, 12 Окт. 21, 21:55

это похоже мой Улыбающийся мы вчера вечером по телефону обсуждали
Newocelot Профессор Питер 9K 2.2K
Отв.1783  01 Нояб. 21, 23:13
опыт по получению энатовых эфировNewocelot, 12 Авг. 21, 23:07
Не прошло и года.
Очередная стадия эксперимента:

80об% ССЖ (дистиллят автолизата с предыдущей стадии опыта) в количестве 1.5л + 1.4г грамма муравьиной кислоты были помещены в реактор.
Медленно разкочегарено до +110°С, выдержано в реакторе около 100 часов, из них примерно 25 при максимальной температуре.
Злых кислот не добавлял (во первых под рукой не оказалось, а во вторых у нас тут попытка производства натуральных продуктов, а не лаборатория органического синтеза)

Остыло. Отлил. Понюхал.
Запах изменился (не могу сказать что очень приятный запах, но изменился однозначно в лучшую сторону).
Этилформиата я там уловить не смог. Ну не пахнет ромом. Как это ни странно по запаху ближе всего к вискарю, причём айришу (я правда совсем не спец по виски).

Дабы избавиться от хвостовых тонов и лишних кислот перегнал (на атмосфере) ещё раз (добавив пол-литра мелассной барды)

Получил:
Чуть менее литра "тела" 87об% и чуть менее пол-литры "хвоста" 77об%.

Тело сильно пахнет (не ромом, не виски). Лучше конечно чем самагонка, но явно не шедевр.
Хвост гораздо менее ароматен, ближе к виски, с примесью чего-то резковатого и хвостатого.

Пока храню образцы почти всех стадий длительного эксперимента.

Опыт конечно поставлен неправильно, возможно совсем неправильно. Но какие-то выводы сделать может быть и получится.

Жаль не удалось простым способом получить заметную на нюх концентрацию этилформиата.

P.S. а что эт я всё нюх ? Daniil же всё и на вкус пробует.
Развёл холодной водой примерно до 40. Подождал несколько минут.
- несколько непривычный запах в нос из рюмки. Очень мягко. Нет сильно выраженного вкуса. Кажется сладким и тёплым. Мягкая теплота на верхнем нёбе. Приятная маслянистость.

Это можно пить ! ! !
Daniil Куратор Бахчисарай 7.4K 5.5K
Отв.1784  12 Дек. 21, 18:01
Коллега Юрий из Казани - на форуме читатель, а не писатель - по мотивам наших рассуждений об энантовых эфирах переработал дрожжевой осадок от сидра.
 Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.

Образец №1 Дистиллят дрожжевого осадка крепость 71,5%об. Прозрачный, бесцветный. Запах яркий, душистый фруктовый, энантовых эфиров, ощущение ароматизатора. Вкус довольно жгучий, пустоватый, сладкий, чуть маслянистый в послевкусии.

Поскольку результат получился хороший, я запросил у Юрия подробности, и он любезно поделился своими записями для публикации на форуме:
 Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.

Мои замечания и пояснения по этим записям:
1. Юрий везде пишет мкЛ, это нужно понимать как мл - миллилитры.
2. Сидр с дрожжевого осадка Юрий по максимуму сливал, поэтому осадок получился довольно густой. Ранее у Юрия был неудачный опыт перегонки такого осадка в обычном кубе, осадок пригорел, всё пришлось выбросить. Поэтому данный осадок перегонял уже на ПВК.
3. При перегонке отбирал головы 3 фракции по 100 мл, но затем решил вернуть в тело погона, т.к. сильно они ему понравились (собственно, ЭЭ в головах было очень много при перегонке из 30%-ной навалки, это мы знаем из наших экспериментов).
4. Указано, что закисление лимонкой произошло до рН=1,2. Я ставлю под сомнение, что это возможно, а сам Юрий также рН-метру своему не доверяет. Он в процессе исходил из того, что закисление налицо, и ниже 2, как мы обсуждали на форуме.
5. Спиртование осадка до 30% было смесью голов (2,6% от АС), хвостов (37,9% от АС) и ректификата (59,5% от АС). Этим объясняется низкое содержание сивухи в полученном дистилляте дрожжевого осадка.
Полученный ароматизатор Юрий планирует добавить в кальвадос на выдержку, где как раз у него многовато сивухи, и таким образом заодно сивуху понизит. Конечно, в итоге часть спирта в кальвадосе будет ректификатом по происхождению.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 2.2K 792
Отв.1785  12 Дек. 21, 19:30
Указано, что закисление лимонкой произошло до рН=1,2.Daniil, 12 Дек. 21, 18:01
Аналогично как и рН дрожжевого осадка 2,6. Дрожжи должны быть очень злыми чтобы набродить столько кислот.)
lion999 Экспериментатор .. 2.9K 1.6K 1
Отв.1786  12 Дек. 21, 19:35, через 5 мин
- Сколько основного дистиллята под кальвадос (объём, крепость)? Т.е. с чем соединять собрался.
- есть анализ этого основного?
- какая основа браги (сок, мезга, сахар)?
Daniil Куратор Бахчисарай 7.4K 5.5K
Отв.1787  12 Дек. 21, 19:38, через 4 мин
Аналогично как и рН дрожжевого осадка 2,6. Дрожжи должны быть очень злыми чтобы набродить столько кислот.)Aleksandr_DD, 12 Дек. 21, 19:30
Согласен, то и другое выглядит не особо реальным. Тем более что это были уже подспиртованные до 14% (во избежание протухания) дрожжи.
- Сколько основного дистиллята под кальвадос (объём, крепость)? Т.е. с чем соединять собрался.
- есть анализ этого основного?
- какая основа браги (сок, мезга, сахар)?lion999, 12 Дек. 21, 19:35
Обсуждать не будем в отсутствие хозяина. Спасибо ему и за предоставленные записи.
Evgen3108 Доктор наук Планета Земля 719 180
Отв.1788  12 Дек. 21, 23:03
По практике прошлого года, в этом году так же разделил перегон виноматериала из винограда на 2 тела. Тело 1- 2% от объёма и тело 2 - выгон до 0°. В прошлом году при анализе сс было обнаружено высокое количество сивухи, в этом году высокое количество сложных эфиров(этилацетат). Пока энантов мало, буду работать с осадком. Как соберу дистиллят, результаты выложу.
IMG_20211211_204227.jpg
IMG_20211211_204227. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
IMG_20211211_204155.jpg
IMG_20211211_204155. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
vadimstr Специалист Харьков 159 64
Отв.1789  24 Дек. 21, 19:53
В этом году не получилось вовремя купить белый виноград и потому пришлось довольствоваться только "Изабелой".Может кому будет интересно глянуть на метанол "Изабелы".Фурфурола у меня,как всегда многовато(.Думаю из-за медленного перегона.Daniil, в этом анализе диацетила более обычного.Как ты думаешь,может ли он внести какие-нибудь заметные изменения?
Вадим_кскр21_24122021.jpg
Вадим_кскр21_24122021. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Daniil Куратор Бахчисарай 7.4K 5.5K
Отв.1790  24 Дек. 21, 20:17, через 25 мин
vadimstr, я с диацетилом опыта никакого не имею, ни с веществом чистым, ни с определением его. Ничего не могу сказать. 19 мг/л - довольно заметная концентрация, согласен.
Энантовые у тебя завидные. Делаешь что-то специально для их увеличения?
vadimstr Специалист Харьков 159 64
Отв.1791  24 Дек. 21, 20:37, через 20 мин
Daniil, Всего понемногу-стараюсь покупать не очень сладкий виноград,что бы не ушли кислоты, сразу не перегонять,что бы прошла какая-то этерификация.Иногда делаю предподогрев градусов до 60 на ночь.Перегон с дрожжевым осадком и не спешно)).Последнее,подозреваю,даёт мне дополнительный фурфурол(.И очень как мне кажется важным отбирать голов как можно меньше...
Urajan Доцент Санкт Петербург 1.7K 1K
Отв.1792  20 Февр. 22, 21:37
Подниму тему
Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны? Видел в теме много графиков, но так и не понял существует ли понятный алгоритм действий. Пока единственным понятным методом остаётся работа с дрожжевым осадком. Но может чего пропустил?
АлИвЕр Профессор Белгород 9.1K 3.8K 2
Отв.1793  20 Февр. 22, 21:54, через 18 мин
Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от головUrajan, 20 Февр. 22, 21:37
на нормально сброженном материале голов то почти нет.
Evgen3108 Доктор наук Планета Земля 719 180
Отв.1794  20 Февр. 22, 23:07
Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны?Urajan, 20 Февр. 22, 21:37
некоторые компоненты, а именно эфиры и высшие спирты имеют разный коэффициент ректификации и зависит он от крепости навалки в кубе. А альдегиды всегда имеют коэффициент больше единицы.

Добавлено через 9мин.:

Вывод: при крепости навалки в кубе выше 55°, большая часть эфирки и высших спиртов сидят в кубе и лучше разделяются головы. У меня аламбик, на колонке может чуть по другому.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 2.2K 792
Отв.1795  21 Февр. 22, 06:31
Urajan, не обязательно их разделять. Хотя Evgen3108 прав и они прекрасно разделяются с крепкой навалки. Альдегиды весьма реакционно способны. Кольцевание голохвостов приводит к тому, что они окисляются до соответствующих кислот, при этом из кислот еще и эфиры навариваются.
MCL Специалист Воронеж 181 199
Отв.1796  24 Марта 22, 19:51
Daniil, приветствую! Сделал ГХ бренди из ркацители прошлого года. Планирую на выдержку 2-3 года. Хотелось услышать твое мнение.

Не могу прикрепить файл. Не сохраняет ни pdf, ни jpeg, ни word.
yazyaz Доцент москва 1.7K 788
Отв.1797  24 Марта 22, 22:41
Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны?Urajan, 20 Февр. 22, 21:37
У меня вроде получалоссь, ГХ нет.
Бражку по Габриэлю без отбора голов, потом Т1 на короткой насадочной без отбора голов. Первую половину отбора Т1 разводим до 20%, начинаем гнать прямотоком через колонну (без возврата флегмы), пока идёт хороший запах. Как запах начинает портится, колонна переводится в режим отбора голов. Вот то, что идёт в начале - ароматные эфиры.
Daniil Куратор Бахчисарай 7.4K 5.5K
Отв.1798  24 Марта 22, 23:42
MCL, выложил твой файл пока на яндекс-диск: https://disk.yandex.ru/i/Y0ydmURxcjGSIQ
Кратко впечатления по группам компонентов (крепость образца, видимо, была ок. 76%об.):
Альдегиды - 12,9 мг/л - очень мало, что в принципе хорошо. Вообще сюда нужно приплюсовать ацеталь, но он на хроматограмме не размечен. Есть вероятность, что ацеталь на гх не отделён от этилацетата, в этом случае концентрация этилацетата завышена, а альдегидов - занижена. Этот момент желательно уточнить в лаборатории - отделяют ли от пика этилацетата непосредственно предшествующий ему пик ацеталя (он должен быть немалый).
Сложные эфиры - 931 мг/л - если это верно (с учётом замечания по этилацетату в предыдущем абзаце), то это очень много и явный перебор. Само по себе высокое содержание эфиров необходимо для формирования характерного аромата выдержанного бренди. Но если бы высших спиртов (сивушных масел) было порядка 3500-4000 мг/л, то можно было бы говорить, что эфиров чуть больше, чем надо. В данном же случае, при содержании высших спиртов 1707,3 мг/л - содержание эфиров должно быть меньше, в соответствии с принципом баланса. Скажем, порядка 250-300 мг/л.
Энантовые эфиры (этилоктаноат и этилдеканоат) тоже включены в сумму сложных эфиров, но их найдено крайне мало (3,7 мг/л), и они не вносят никакого вклада в органолептику.
Высших спиртов 1707,3 мг/л - это откровенно мало с точки зрения формирования полнотелого вкуса и баланса с имеющимися эфирами. Навряд ли столько наброжено, скорее всего, сивуха частично удалена какими-то средствами перегонки. Желательно иметь порядка 3500 мг/л.
Метанол 0,0609 %об. б.с. = 0,48 г/л б.с. Хорошее, не завышенное значение, полностью укладывающееся в нормативы и соответствующее белой схеме.
Saasha Кандидат наук Москва-Тула 432 95
Отв.1799  25 Марта 22, 11:32
MCL, Прямоток и шлем?
Головы отбирал 2-3% от АС?