Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

В этом году не получилось вовремя купить белый виноград и потому пришлось довольствоваться только "Изабелой".Может кому будет интересно глянуть на метанол "Изабелы".Фурфурола у меня,как всегда многовато(.Думаю из-за медленного перегона.Daniil, в этом анализе диацетила более обычного.Как ты думаешь,может ли он внести какие-нибудь заметные изменения?

vadimstr, я с диацетилом опыта никакого не имею, ни с веществом чистым, ни с определением его. Ничего не могу сказать. 19 мг/л - довольно заметная концентрация, согласен.
Энантовые у тебя завидные. Делаешь что-то специально для их увеличения?

Daniil, Всего понемногу-стараюсь покупать не очень сладкий виноград,что бы не ушли кислоты, сразу не перегонять,что бы прошла какая-то этерификация.Иногда делаю предподогрев градусов до 60 на ночь перед перегоном.Перегон с дрожжевым осадком и не спешно)).Последнее,подозреваю,даёт мне дополнительный фурфурол(.И очень важно отбирать голов как можно меньше)

Подниму тему
Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны? Видел в теме много графиков, но так и не понял существует ли понятный алгоритм действий. Пока единственным понятным методом остаётся работа с дрожжевым осадком. Но может чего пропустил?

Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от головUrajan, 20 Февр. 22, 21:37

на нормально сброженном материале голов то почти нет.

Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны?Urajan, 20 Февр. 22, 21:37

некоторые компоненты, а именно эфиры и высшие спирты имеют разный коэффициент ректификации и зависит он от крепости навалки в кубе. А альдегиды всегда имеют коэффициент больше единицы.

Добавлено через 9мин.:

Вывод: при крепости навалки в кубе выше 55°, большая часть эфирки и высших спиртов сидят в кубе и лучше разделяются головы. У меня аламбик, на колонке может чуть по другому.

Urajan, не обязательно их разделять. Хотя Evgen3108 прав и они прекрасно разделяются с крепкой навалки. Альдегиды весьма реакционно способны. Кольцевание голохвостов приводит к тому, что они окисляются до соответствующих кислот, при этом из кислот еще и эфиры навариваются.

Daniil, приветствую! Сделал ГХ бренди из ркацители прошлого года. Планирую на выдержку 2-3 года. Хотелось услышать твое мнение.

Не могу прикрепить файл. Не сохраняет ни pdf, ни jpeg, ни word.

Научился коллективный разум каким либо образом эфиры отделять от голов на доступном всем оборудовании типа аламбика, тарельчатой колонны или наладочной колонны?Urajan, 20 Февр. 22, 21:37

У меня вроде получалоссь, ГХ нет.
Бражку по Габриэлю без отбора голов, потом Т1 на короткой насадочной без отбора голов. Первую половину отбора Т1 разводим до 20%, начинаем гнать прямотоком через колонну (без возврата флегмы), пока идёт хороший запах. Как запах начинает портится, колонна переводится в режим отбора голов. Вот то, что идёт в начале - ароматные эфиры.

MCL, выложил твой файл пока на яндекс-диск: https://disk.yandex.ru/i/Y0ydmURxcjGSIQ
Кратко впечатления по группам компонентов (крепость образца, видимо, была ок. 76%об.):
Альдегиды - 12,9 мг/л - очень мало, что в принципе хорошо. Вообще сюда нужно приплюсовать ацеталь, но он на хроматограмме не размечен. Есть вероятность, что ацеталь на гх не отделён от этилацетата, в этом случае концентрация этилацетата завышена, а альдегидов - занижена. Этот момент желательно уточнить в лаборатории - отделяют ли от пика этилацетата непосредственно предшествующий ему пик ацеталя (он должен быть немалый).
Сложные эфиры - 931 мг/л - если это верно (с учётом замечания по этилацетату в предыдущем абзаце), то это очень много и явный перебор. Само по себе высокое содержание эфиров необходимо для формирования характерного аромата выдержанного бренди. Но если бы высших спиртов (сивушных масел) было порядка 3500-4000 мг/л, то можно было бы говорить, что эфиров чуть больше, чем надо. В данном же случае, при содержании высших спиртов 1707,3 мг/л - содержание эфиров должно быть меньше, в соответствии с принципом баланса. Скажем, порядка 250-300 мг/л.
Энантовые эфиры (этилоктаноат и этилдеканоат) тоже включены в сумму сложных эфиров, но их найдено крайне мало (3,7 мг/л), и они не вносят никакого вклада в органолептику.
Высших спиртов 1707,3 мг/л - это откровенно мало с точки зрения формирования полнотелого вкуса и баланса с имеющимися эфирами. Навряд ли столько наброжено, скорее всего, сивуха частично удалена какими-то средствами перегонки. Желательно иметь порядка 3500 мг/л.
Метанол 0,0609 %об. б.с. = 0,48 г/л б.с. Хорошее, не завышенное значение, полностью укладывающееся в нормативы и соответствующее белой схеме.

MCL, Прямоток и шлем?
Головы отбирал 2-3% от АС?

MCL на каком оборудовании делал дистилляцию?

Олег, у меня единственный куб на 20 л. Перегоняю бражку - с куба 2,5 - 2,8 л Т1, 3 - 4 л Т2. Из моих бочек с бражкой полуается 18 л Т1 и 30 л Т2 примерно. Зачем их смешивать.

Daniil, Спасибо огромное! Многое встало на свои места! Это был один из нескольких погонов бренди, которые планирую смешать и заложить на выдержку. Есть ещё пара партий виноматериала для перегона. На них и поэкспериментирую.

крепость образца, видимо, была ок. 76%обDaniil, 24 Марта 22, 23:42

Точно была 76% )))

Есть вероятность, что ацеталь на гх не отделён от этилацетата, в этом случае концентрация этилацетата завышена, а альдегидов - занижена. Этот момент желательно уточнить в лабораторииDaniil, 24 Марта 22, 23:42

Уточню.

Высших спиртов 1707,3 мг/л - это откровенно мало с точки зрения формирования полнотелого вкуса и баланса с имеющимися эфирами.Daniil, 24 Марта 22, 23:42

скорее всего, сивуха частично удалена какими-то средствами перегонкиDaniil, 24 Марта 22, 23:42

Так и есть. Сознательно раньше отрезал хвосты.

Желательно иметь порядка 3500 мг/л.Daniil, 24 Марта 22, 23:42

Это поправимо. Будем опускаться поглубже. И стремиться к балансу с эфирами.

Энантовые эфиры (этилоктаноат и этилдеканоат) тоже включены в сумму сложных эфиров, но их найдено крайне мало (3,7 мг/л), и они не вносят никакого вклада в органолептику.Daniil, 24 Марта 22, 23:42

Придется поиграться с дрожжевым осадком. Благо он ещё есть.)

на каком оборудовании делал дистилляцию?Evgen3108, 25 Марта 22, 21:57

Прямоток и шлемSaasha, 25 Марта 22, 11:32

Точнее конусная крышка, "шея", прямоток.

Головы отбирал 2-3% от АС?Saasha, 25 Марта 22, 11:32

2% от заливки в куб.

2% от заливки в кубMCL, 25 Марта 22, 22:50

Знать бы еще какой крепости сырец в куб залил )

какой крепости сырец в куб залилSaasha, 25 Марта 22, 23:42

Стандартно. 30%.

Сознательно раньше отрезал хвостыMCL, 25 Марта 22, 22:50

на сколько раньше?

Так и есть. Сознательно раньше отрезал хвосты.MCL, 25 Марта 22, 22:50

Точнее конусная крышка, "шея", прямоток.MCL, 25 Марта 22, 22:50

На таком оборудовании сивуху отрезать как бы сложно. По крайней мере она размазана по всему погону. При 20% в кубе крект многих высших спиртов около 1. При снижении % спирта крект сивух незначительно растёт. Конусная крышка даёт небольшое укрепление, немного снижая количество сивухи, но тут возникает резонный вопрос - а что за крепость образца такая - 76% - Это что - так конусная крышка с лебединой шеей укрепила? Если так, то причина снижения сивухи в сильном укреплении, и да, искать её нужно во второй половине погона.

на сколько раньше?Evgen3108, 26 Марта 22, 12:57

На 70 в струе

а что за крепость образца такая - 76%ЕВ ГЕНИЙ, 26 Марта 22, 15:49

Начни на 80-ти, останови на 70-ти, вот и будет 75-76 общая.

будет 75-76 общая.MCL, 28 Марта 22, 22:37

MCL, Миша а как же классика 72% - общая спиртуозность.

Добавлено через 3мин.:

Хранцузы получают лицензии на каждую партию спирта именно с такой спиртуозностью.