Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

потребуется приобрести этанол в качестве растворителя127L, 20 Дек. 19, 17:59

Зачем? Твой рект вполне подойдёт.

минимальный размер пробы образца для анализов127L, 20 Дек. 19, 17:59

Нормально 50 мл, меньший объём уже даёт влияние случайных факторов на пробу.

Если ты зальёшь в куб 90% раствор, в отгоне будет ниже?Daniil, 20 Дек. 19, 16:22

чтобы залить в куб, его нужно еще где то взять. Если речь идет, конечно, о фруктовом дисте, а не спирте.

ни каких тарелок!!!! только прямоток, причем желательно/обязательно исключит возврат "дикой флегмы"127L, 20 Дек. 19, 17:22

так а я о чем? про дикую флегму не вижу причины от нее отказываться. Шлем аламбика создает ее. Если уж полностью определять составляющие, то делать эксперимент из чистого виноградного диста, а не с подмешанном в него спиртом.

чтобы залить в куб, его нужно еще где то взять. Если речь идет, конечно, о фруктовом дисте, а не спиртеАлИвЕр, 20 Дек. 19, 18:18

Растворы предлагаю делать на ректификате.

Твой рект вполне подойдёт.Daniil, 20 Дек. 19, 18:12

спасибо, но велика вероятность, что подвергнут сомнению результаты заявив - "это шпирт" был  такое уже было и не раз,  разве что запросить авторитетных ректификаторов поручится за свой продукт, что он соответствует "ЧДА"   даже интересно найдутся ли такие

Нормально 50 млDaniil, 20 Дек. 19, 18:12

принято, чуть позже выложу набор оборудования

про дикую флегму не вижу причины от нее отказываться. Шлем аламбика создает ее.АлИвЕр, 20 Дек. 19, 18:18

это так, но это повлияет на чистоту эксперимента, в дальнейшим каждый имея результаты сможет настроить свое оборудование как желает, нам сейчас нужна чистота, т.е исключение всего что может как-то повлиять на результат

скорее всего будут,127L, 20 Дек. 19, 17:39

Daniil прав - не будут, при условии, что вы не сделаете закладку более 2% по концентрации.)
ИМХО как правило большинство примесей имеют линейный Крект. Вначале достаточно построить две точки. Например при 10% об. и 80% об. Далее контрольный при 40%. Если попадаем в расчетную точку, нет особого смысла делать остальные. Лучше эти ресурсы кинуть на край - от 80% и с небольшим шагом к 90%. Если кому-то это интересно. Если третья точка не попадает на теоретическую прямую, то дело плохо. График может иметь какой угодно вид(.
Что касается высказывания г. Высоцкой, Daniil, мы с тобой уже общались по этому поводу: [сообщение #13539038] . Беда в том, что мы читаем то, что написано - дословно. А я сейчас стал подозревать, что не все так просто. Высоцкая вела разговор о промышленном выкуривании дистиллята на аламбиках. Вероятней всего брала анализы с фракций по концентрации эфиров при различной концентрации навалки. В в результате анализов пришла к выводу, что оптимально иметь указанную концентрацию навалки. В этом случае, максим. количество эфиров остается в "теле" и минимум уходит в "головы" и "хвосты".

ну да... там Крект ниже единицы.АлИвЕр, 20 Дек. 19, 13:20

АлИвЕр, готов поспорить на бутылку, что при 25% Крект этилкаприната не будет близок к 1. Скурихин что-то напутал. Графики отбора от Daniil с 10% навалки тому подтверждение.

Растворы предлагаю делать на ректификате.Daniil, 20 Дек. 19, 18:20

+1.
Проблема больше будет в оборудовании. Куб должен быть очень хорошо утеплен, особенно крышка - очень высокая Ткип у эфиров. Как вариант: высокая мощность отбора, чтобы свести на нет ошибку от парциальной конденсации.
Р/S Очень интересный и полезный эксперимент затеяли.))

велика вероятность, что подвергнут сомнению результаты заявив - "это шпирт" был   такое уже было и не раз,  разве что запросить авторитетных ректификаторов поручится за свой продукт, что он соответствует "ЧДА"127L, 20 Дек. 19, 18:41

Я считаю, наш эксперимент не для учебников, а в наших целях вполне достаточно чистоты твоего ректа. Общие закономерности будут бесспорны, а отклонения в +/- 10% относительных - вполне нас устроят.

при условии, что вы не сделаете закладку более 2% по концентрации.)Aleksandr_DD, 20 Дек. 19, 18:50

Конечно, на практике энанты 100 мг/л (суммарно) - большое счастье. У нас будет меньше 1 г/литр, т.е. меньше 0,1%.

Вероятней всего брала анализы с фракций по концентрации эфиров при различной концентрации навалки. В в результате анализов пришла к выводу, что оптимально иметь указанную концентрацию навалки. В этом случае, максим. количество эфиров остается в "теле" и минимум уходит в "головы" и "хвосты".Aleksandr_DD, 20 Дек. 19, 18:50

Ну вот и посмотрим.

Растворы предлагаю делать на ректификате.Daniil, 20 Дек. 19, 18:20

а смысл? весь сыр бор про энантовые эфиры. Какой может быть рект. Если уж делать, то полностью выдерживать все рамки. Какие энантовые эфиры на ректе?

готов поспорить на бутылку, что при 25% Крект этилкаприната не будет близок к 1. Скурихин что-то напутал.Aleksandr_DD, 20 Дек. 19, 18:50

вопросы все к нему. А то получается как в анекдоте...
Спасибо Вам за рецепт салата из авокадо с креветками!
Правда авокадо мы заменили отварным картофелем, потому что авокадо нам не по карману, а креветки, которые нам тоже не по карману - шкварками из сала, а что такое рукола в нашей деревне вообще никто не знает, потому мы всё это приправили укропом и луком, но в целом ваш рецепт салата из авокадо с креветками нам очень понравился!

Какие энантовые эфиры на ректе?АлИвЕр, 20 Дек. 19, 23:01

Нужен растворитель в качестве НКК, чем этот растворитель будет чище, тем точнее будут результаты исследования.

Добавлено через 4мин.:

Скурихин что-то напутал.Aleksandr_DD, 20 Дек. 19, 18:50

и я того же мнения, тоже участвую бутылкой в пари

а смысл? весь сыр бор про энантовые эфиры. Какой может быть ректАлИвЕр, 20 Дек. 19, 23:01

Мы же с чего начали - я отправляю Андрею концентрат энантовых эфиров, он добавляет его в спиртовые растворы разной крепости, и перегоняет на прямотоке. Следим за концентрацией энантовых эфиров по фракциям, строим графики.

Скурихин что-то напутал.Aleksandr_DD, 20 Дек. 19, 18:50

Наверное надо быть чуть скромнее. Скорее вы что то напутал!
Наверное все ведущие алкофирмы не зря имеют требование на крепость сырца и максимальный объём его разбавления для получения наиболее качественного продукта.

Наверное все ведущие алкофирмы не зря имеют требование на крепость сырца и максимальный объём его разбавления для получения наиболее качественного продукта.VF56, 21 Дек. 19, 07:32

С этим никто не спорит. Только вот это идет в разрез с полученными результатами Daniil. Необходимо выяснить Крект энантовых эфиров. Используя этот Крект, каждый сможет подобрать под свое оборудование требуемую концентрацию.
Повторюсь, "алкофирмы" используют аламбики - читай укрепление при перегонке. При использовании прямотока результат по концентрации эфиров будет другой. Мало того, если ты изготовишь миникопию (кухонную копию) этого аламбика, результат не повторится. Это догма. Кстати, по поводу увеличения объема куба, аналогично существует запрет, в той же Франции.
Насчет прямолинейности Крект, пожалуй я ошибся. Что за вид будет у графика, трудно представить...
Ждем результатов.

Aleksandr_DD, я дистилляты тоже делаю не прямотоком, а на мини БКМ с минимальной насадкой. И кстати когда стал заливать сырец с крепостью 28—30% результат стал очевиден. Ароматы сместились к основной части погона.
А сейчас при перегонке браги или вина использую всего один прогон. Но уже после голов включаю УПО.

это идет в разрез с полученными результатами DaniilAleksandr_DD, 21 Дек. 19, 10:07

На основании чего такой вывод?.

Aleksandr_DD, я дистилляты тоже делаю не прямотоком, а на мини БКМ с минимальной насадкой. И кстати когда стал заливать сырец с крепостью 28—30% результат стал очевиден. Ароматы сместились к основной части погона.VF56, 21 Дек. 19, 12:19

Никто не оспаривает, что крепость СС должна быть в пределах 25...30%. БКМ и аламбик приблизительно дают одинаковое укрепление, поэтому ничего удивительно - нет. Сам делаю на БКМ и придерживаюсь этих же параметров. Но хотелось бы и улучшить или хотя бы понять что там происходит.

На основании чего такой вывод?.Т.Анатолий, 21 Дек. 19, 13:18

На основании первого сообщения в этой теме. Не надо особо что-то считать, достаточно сравнить визуально графики ацетальдегида и этилкапроната. Напомню, по Высоцкой (или по Скурихину?)при 25% в навалке энантовые эфиры - хвостовая примесь.

по поводу увеличения объема кубаAleksandr_DD, 21 Дек. 19, 10:07

Буду планировать преобрести дополнительный куб. А то на 15 л аламбике первый прогон идёт 3-4 часа. Виноматериал этого года каждую варку делал 8 часов. Ставил на ночь с маленьким нагревом)).

Я об этом

готов поспорить на бутылку, что при 25% Крект этилкаприната не будет близок к 1Aleksandr_DD, 20 Дек. 19, 18:50

При 10,5% крект этилкапроната равен 15, что ему мешает быть 1 при 25-30%?

При 10,5% крект этилкапроната равен 15, что ему мешает быть 1 при 25-30%?Т.Анатолий, 21 Дек. 19, 16:10

Ещё не надо забывать, что у меня ПК, которая даже с утеплением даёт приличное укрепление. Поэтому и нужно сделать эксперимент на прямотоке, который всё-таки предпочтительнее для фруктовых дистиллятов на выдержку. А ПК можно приблизить к прямотоку только отчасти.

Возможно я ошибаюсь, однако я полагаю, что предложенную схему эксперимента можно оптимизировать.

Фактически имеем трехкомпонентную смесь, где НКК - этанол, ВКК - вода и примесь (какая-то любая) в данном случае то, что выберет Александр.

Цель исследования, - на основе экспериментальных данных выяснить как изменяется Крект примеси при изменении содержания НКК в кубе, - я верно понимаю?

Для это необходимо сделать какое-то количество тестов (перегонок) с известным обьемом примеси в кубе, фиксируя при перегонки сколько этой примеси будет в паре (дистилляте), тем самым получить данные для расчета ее  Кисп при изменении содержания НКК в кубе.

Т.е. предположим делаем пробы где содержание примеси постоянно для постоянного обьема кубовых навалок крепостью 90,80,70,60,50,40,30,20,10% об. алк.(можно делать более подробно в конкретных интервалах если нужно)

Кисп этанола нам известен, но можем и его считать на основе экспериментальных данных, так будет наверно более правильно.

Кисп примеси можно будет рассчитать имея данные о исходном количестве примеси (оно известно) и экспериментальные данные о содержании примеси в дистилляте. Плюс можно посмотреть ее же содержание в кубовом остатке.

Если все выше верно, то достаточно например отбирать 100 мл дистиллята с одного литра кубовой навалки. Т.е. не делать фракционирования.

В качестве куба можно будет использовать любую подходящую емкость которую греть на пароводяной бане с постоянной для всех проб мощностью нагрева, при это максимально (насколько возможно) исключить дефлегмацию

Добавлено через 13мин.:

зы забыл самое важное   там где Кисп примеси будет равен Кисп этанола  - получаем искомую "точку", она же место "пучности" в колонне по концентрационному градиенту, она же будет ориентиром для настройки конкретного оборудования для максимальной концентрации примеси в какой-то части погона.

Нужен растворитель в качестве НКК, чем этот растворитель будет чище, тем точнее будут результаты исследования.127L, 20 Дек. 19, 23:12

точнее в чем? нам не нужно тупо крект энанта с ректе узнать. Нужно узнать местонахождение энанта в многокомпонентном растворе. Трудно спорить с тем, что виноградный дист имеет более обширный перечень примесей. На основе этого Крект различных примесей может изменяться.

Мы же с чего начали - я отправляю Андрею концентрат энантовых эфиров, он добавляет его в спиртовые растворы разной крепости, и перегоняет на прямотоке.Daniil, 21 Дек. 19, 06:53

энантовые эфиры не только один этилкапронат, ну пускай еще что то добавится из твоего комплекта. Откуда ты знаешь какое количество нужно добавить в образец? возможно добавишь больше, ближе к головам подберется, меньше к хвостам. Даже в процессе брожения и перегонки их не постоянное количество. Вот и хотелось отталкиваться от природного происхождения и на основе виноградного диста. Кто знает... может лет через 5-10 выяснится про еще какой-нибудь компонент в растворе, который влияет на определение точных расчетов. А мы его не учитываем в ректе.

Ещё не надо забывать, что у меня ПК, которая даже с утеплением даёт приличное укрепление. Поэтому и нужно сделать эксперимент на прямотоке, который всё-таки предпочтительнее для фруктовых дистиллятов на выдержку.Daniil, 21 Дек. 19, 17:05

аламбики на производствах тоже имеют различную форму шеи и также имеют воздушную дефлегмацию.

Напомню, по Высоцкой (или по Скурихину?)при 25% в навалке энантовые эфиры - хвостовая примесь.Aleksandr_DD, 21 Дек. 19, 15:01

читай внимательнее. Разговор про односгоночные аппараты Писториуса и Зорабяна. Подозреваю есть отличия.

Если все выше верно, то достаточно например отбирать 100 мл дистиллята с одного литра кубовой навалки. Т.е. не делать фракционирования.127L, 21 Дек. 19, 17:43

Если, к примеру, при анализе первых 100 мл погона в данной фракции (она первая и единственная отобранная для анализа) мы находим некоторую концентрацию этилкаприната, например, 5 мг/л (и это соответствует 10% от общего количества данного вещества в исходном растворе), как это нам даст информацию, где находятся (должны находиться) остальные 90% эфира - во второй, третьей или пятой фракции (которые не отбираются), иными словами - в теле или в хвостах?