Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

Нужно узнать местонахождение энанта в многокомпонентном растворе.АлИвЕр, 21 Дек. 19, 18:08

тут не поспоришь, я бы шел от простого к сложному, в следующей раз можно добавить изомеров высших спиртов, как самых вероятных попутчиков

возможно добавишь больше, ближе к головам подберется, меньше к хвостамАлИвЕр, 21 Дек. 19, 18:08

на самом деле это не повлияет на результат, главное чтоб было одинаково для всех проб, там играют "отношения отношений"

может лет через 5-10 выяснится про еще какой-нибудь компонент в раствореАлИвЕр, 21 Дек. 19, 18:08

этиловый спирт и вода  все крутится во круг них, - там всякие разные водородные связи, вандервальсы и прочее, о чем говорить бесполезно, - в двух словах - быстрее летит то, что труднее растворимо, т.е. если растворителя мало плохорастворимое вещество начинает испаряться быстрее растворителя, я не готов дискутировать по этому вопросу, я это так понимаю сходя из того что прочел на эту тему

аппараты ПисториусаАлИвЕр, 21 Дек. 19, 18:08

это двухкубовые аппараты с мощным дефлегматором, позволяли за один проход получать относительно "чистый" дистиллят, для фруктовых нужд скорее экономили ресурсы, чем делали плюс напитку

Добавлено через 4мин.:

Daniil, мы делаем тесты при разной концентрации этанола, - например при 90%  в дистилляте будет 5 г из 20, это значит, что Кисп равен 0,25, при этом Кисп этанола при 90, равен 1.02  делим 0,25 на 1.02 получаем Крект 0,24 - примесь хвостовая при содержании спирта в кубе 90%

и так далее

прошу прощения, перепутал, теперь поправил

При 10,5% крект этилкапроната равен 15, что ему мешает быть 1 при 25-30%?Т.Анатолий, 21 Дек. 19, 16:10

Ничего не мешает. Но при 20% Крект < 1.а при 35 Крект > 1. Получаем параболу. Возможно. Посмотрим.

Кисп этанола нам известен, но можем и его считать на основе экспериментальных данных, так будет наверно более правильно.127L, 21 Дек. 19, 17:43

Вот этого делать точно не надо. Единственно, необходимо будет проверить насколько идет укрепление у аппарата. Сколько не утепляй все одно будет.

Если все выше верно, то достаточно например отбирать 100 мл дистиллята с одного литра кубовой навалки. Т.е. не делать фракционирования.127L, 21 Дек. 19, 17:43

Желательно отбирать минимальное количество необходимое для анализа, при максимально возможном объеме навалки в кубе. Крект вещь переменная, зависящая от концентрации этанола в навалке.

В качестве куба можно будет использовать любую подходящую емкость которую греть на пароводяной бане с постоянной для всех проб мощностью нагрева, при это максимально (насколько возможно) исключить дефлегмацию127L, 21 Дек. 19, 17:43

Чтобы по максимому исключить дефлегмацию отбор надо вести на максимальной мощности.

Трудно спорить с тем, что виноградный дист имеет более обширный перечень примесей. На основе этого Крект различных примесей может изменяться.АлИвЕр, 21 Дек. 19, 18:08

Не трудно спорить. Общепринято считать: если общее количество примесей не превышает 2% то их влиянием на Крект примесей и Кисп этанола пренебрегают. Влияние оказывают механические примеси. Это из Стабникова. Кто мне не верит, могут меня проверить.

читай внимательнее. Разговор про односгоночные аппараты Писториуса и Зорабяна. Подозреваю есть отличия.АлИвЕр, 21 Дек. 19, 18:08

Я внимательно читал. Ошибки - нет.

Daniil, мы делаем тесты при разной концентрации этанола, - например при 90%  в дистилляте будет 5 г из 20, это значит, что Кисп равен 0,25, при этом Кисп этанола при 90, равен 1.02  делим 0,25 на 1.02 получаем Крект 0,24 - примесь хвостовая при содержании спирта в кубе 90%127L, 21 Дек. 19, 18:24

Честно ничего не понял. Вы не путаете объемные концентрации с массовыми? Разговор идет о граммах, а Кисп для этанола приводится для объемной концентрации! Что означает "5 г из 20" - нам нужна концентрация примеси в отборе. Например: в навалке - 0,1% мас. В отборе 0,05% - получаем: Кисп примеси = 0,05/0,1=0,5. Крект примеси= 0,5/1,01 = 0,495
Не сочтите навязчивым. Мне кажется проще в домашних условиях работать с объемом. Хотя если есть возможность точно взвешивать, то лучше работать с массовыми концентрациями. При необходимости я могу сделать перевод в любую сторону. Программное обеспечение есть.
Для небольшой оптимизации процесса, можно отбирать от каждой навалки по 2-3 фракции по 50мл. Если я не ошибаюсь это мин. объем, необходимый для контроля. Концентрация этанола и примеси будет меняться, это не страшно, все можно рассчитать и будем иметь дополнительные данные с разной концентрации этанола. Впрочем, если в куб будет залит достаточно большой объем навалки, концентрация этанола будет меняться незначительно, особенно при высокой 70...90% концентрации.
Подкорректировал концентрации, так более точно.

Но при 20% Крект < 1.а при 35 Крект > 1Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 09:54

Откуда этакие данные? Или я где то протормозил.

Откуда этакие данные? Или я где то протормозил.Т.Анатолий, 22 Дек. 19, 10:03

[сообщение #13623633]

Я внимательно читал. Ошибки - нет.Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 09:54

ну нет так нет... Односгоночные аппараты имеют свои свойства. Из виноматериала получают сразу коньячный спирт. Там может Крект энантов и сдвигаться. Здесь судить сложно, а на наших аппаратах энант переходит в тело и часть в головы, при соответствующей крепости. Читай выше там.

Не трудно спорить. Общепринято считать: если общее количество примесей не превышает 2% то их влиянием на Крект примесей и Кисп этанола пренебрегают. Влияние оказывают механические примеси. Это из СтабниковаAleksandr_DD, 22 Дек. 19, 09:54

Стабников не занимался фруктовыми дистами. А там и ГОСТы разные. И количество примесей.

Там может Крект энантов и сдвигаться.АлИвЕр, 22 Дек. 19, 10:52

АлИвЕр, Александр,)) мы с тобой похоже сегодня оба пришли с корпоратива.)) Крект не меняется в зависимости от используемой аппаратуры и навалки. Его могут сдвинуть нерастворимые примеси, чисто теоретически. Здесь логика у Скурихина простая: при 8-9% крепости навалки эфиры хвостовая примесь и следовательно будет происходить их накапливание в кубе и при очень низкой концентрации этанола в кубе они полетят существенно быстрее. Кисп, как правило, всех примесей при снижении концентрации этанола увеличиваются, но спирта в парах мало и в итоге концентрация г/л АС для примеси возрастает.
Интервал 25...30% - это точка начала перегиба кривых...
Салатовая кривая - это концентрация г/л АС для фурфурола в отборе. Расчет для 7,5% навалки.

Aleksandr_DD, Тогда возможно будет парабола. Вон у триэтиламина вообще какая то загибулина с двумя разворотами

Aleksandr_DD, Тогда возможно будет парабола. Вон у триэтиламина вообще какая то загибулина с двумя разворотамиТ.Анатолий, 22 Дек. 19, 11:15

Спор идет не о форме кривой, а о том что по Скурихину энант. эфир при концентр. браги - хвост. примесь, а по опыту Daniil головная с достаточно высоким Крект, выше чем у ацетальдегида. А если учесть что отгон был на колонне и Ткип. у примеси весьма высокая, Крект на прямотоке д.б. еще выше.

а по опыту Daniil головная с достаточно высоким Крект,Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 11:21

Да. То что с виноматериала головная спорить глупо.

Aleksandr_DD, если честно, мне твои таблички особой информации не несут, ты их сам, что ли, нарисовал?

Да. То что с виноматериала головная спорить глупо.Т.Анатолий, 22 Дек. 19, 11:30

Скурихин утверждает обратное. При 25% Крект у энантовых эфиров больше 1, но за счет парциальной конденсации похоже накапливается на шлеме. Процессы, идущие во флегме, сложны. Испарение идет как бы с поверхности пленки и концентрация примесей равна концентрации примесей в навалке - это предположение. Т.е. из-за парциальной конденсации и формы шлема идет обеднение паров от эфиров и итоговый Крект падает. В случае ПК Daniil процессы как бы те же по конденсации, но флегма будет стекать интенсивней и будет происходить переиспарение. В итоге будет происходить как укрепление этанола, так и эфира. Как бы так, но это предположение и оно может быть ошибочно.

Aleksandr_DD, если честно, мне твои таблички особой информации не несут, ты их сам, что ли, нарисовал?АлИвЕр, 22 Дек. 19, 11:32

Мои графики визуализируют мои слова. Рисовал их эксель, по расчетным данным, взятым из справочной литературы - обычно это Стабников.

Честно ничего не понял.Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 09:54

Я постараюсь более подробно все расписать.

Для небольшой оптимизации процесса, можно отбирать от каждой навалки по 2-3 фракции по 50млAleksandr_DD, 22 Дек. 19, 09:54

в моем случае измерить для измерения содержания спирта в образце будет использован стандартный  АСП-3, потребуется 100 мл ССЖ

и ты сам себе противоречишь, говоря о том что Крект зависит от содержания спирта в кубе и одновременно предлагая делать фракционную перегонку, - как мы будем знать о том какая концентрация спирта в кубе в начале отбора той или иной фракции?  Будем ориентироваться по "термометру" с погрешностью 1 гр. С ? или по ареометру в попугае

я не против сделать фракционную перегонку, надо только понять какие параметры снимать, что бы в дальнейшем сделать расчеты

с виноматериала головная спорить глупоТ.Анатолий, 22 Дек. 19, 11:30

Но при 20% Крект < 1.а при 35 Крект > 1Т.Анатолий, 22 Дек. 19, 10:03

Виноматериал содержал около 10 % об. алк, - так каким же образом примесь улетела в головы с таким Кректом?

На счет накопления на шлеме, это версия ни чем не подкрепленная, если уж в каком-то месте и происходит накопление чего-то, то это "шея" и от ее наклона зависит куда это, "что-то" потечет в куб или в отбор

в моем случае измерить для измерения содержания спирта в образце будет использован стандартный  АСП-3, потребуется 100 мл ССЖ

и ты сам себе противоречишь, говоря о том что Крект зависит от содержания спирта в кубе и одновременно предлагая делать фракционную перегонку, - как мы будем знать о том какая концентрация спирта в кубе в начале отбора той или иной фракции?  Будем ориентироваться по "термометру" с погрешностью 1 гр. С ? или по ареометру в попугае

я не против сделать фракционную перегонку, надо только понять какие параметры снимать, что бы в дальнейшем сделать расчеты127L, 22 Дек. 19, 12:19

Купи пробирку меньшего размера. У меня пробирка на 50 мл. чтобы измерить крепость наливаю не больше 30мл.
По поводу крепости в кубе: дайте мне данные по каждой фракции - крепость, количество примеси, дальше все рассчитает программа и выдаст данные сколько крепость в кубе и какая концентрация примеси в кубе стала. Я же выкладываю скрины графиков, они строятся по цифрам, интервал расчета (шаг итерации) макс. при 90% и составляет 1,5% от объема навалки. Я думаю нам не интересны подобные концентрации. Нам нужно от 0 до 50%. И более точно в интервале 20...35%. Далее, это если только Габриэлить. Здесь шаг расчета составит порядка 0,27%.
По поводу концентраций примесей при отборе на аламбике - см. скрин. Как объяснить, что фурфурол, хвостовая примесь идет в середине погона и вылетает быстрее чем этанол? На прямотоке макс. концентрации должен был бы прийтись на хвост.

Но при 20% Крект < 1.а при 35 Крект > 1
Т.Анатолий, Сегодня, 10:03127L, 22 Дек. 19, 12:19

Это не моя цитата, это Aleksandr_DD

Добавлено через 4мин.:

дайте мне данные по каждой фракции - крепость, количество примеси, дальше все рассчитает программа и выдаст данные сколько крепость в кубе и какая концентрация примеси в кубе сталаAleksandr_DD, 22 Дек. 19, 12:47

Будут неточности , из-за дикой флегмы.

Это не моя цитата, это Aleksandr_DDТ.Анатолий, 22 Дек. 19, 12:53

Это констатация записи по Скурихину, который ссылается на Высоцкую. Похоже надо искать оригинал от Высоцкой...

см. скрин.Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 12:47

Что за источник? Там похоже очепятка насчет головной фракции

Что за источник? Там похоже очепятка насчет головной фракцииТ.Анатолий, 22 Дек. 19, 13:03

[сообщение #13539038]

Это констатация записи по Скурихину, который ссылается на Высоцкую. Похоже надо искать оригинал от Высоцкой...Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 12:58

Ссылки в списке литературы у Скурихина на Высоцкую я не нашел. В предыдущем абзаце у него идет

Е. А. Гогичайшвили показала, что при перегонке на шарантском аппарате коньячного виноматериала, содержащего энантовых эфиров 9 мг/л, в спирте-сырце их содержалось 22 мг/л. При фракционированной перегонке спирта-сырца в головном погоне энантовых эфиров было 120 мг/л, в среднем погоне (коньячном спирте) 60 мг/л и в хвостовом погоне 20 мг/л.

Она в 1961 г. защищала диссертацию по энантовым эфирам: https://search.rsl.ru/ru/record/01006086245
Думаю, при перегонке из виноматериала мы имеем представление, что энанты идут в головную фракцию. Меня интересует, что с этим делать - не отбирать совсем головы при перегонке виноматериала, и заниматься энантовыми эфирами при перегонке СС.
Или отобрать головы из виноматериала побольше и сконцентрироваться на выделении энантовой фракции из них, как это удалось Андрею. Использовать потом эту фракцию как купажный материал.
Что проще и/или эффективнее.

Ссылки в списке литературы у Скурихина на Высоцкую я не нашел. Daniil, 22 Дек. 19, 13:43

"142.   Высоцкая Л.Э. // Виноделие и виноградарство СССР. - 1962. - №3. -С. 13."
Поиск привел к тому же результату...

Или отобрать головы из виноматериала побольше и сконцентрироваться на выделении энантовой фракции из них, как это удалось Андрею. Использовать потом эту фракцию как купажный материал.Daniil, 22 Дек. 19, 13:43

Пожалуй самый оптимальный вариант. Только лишнее зачем?  Может быть еще и головы фракционировать? Так делают похоже... Я не кольцую головы. Собираю их и чищу, в слепую. 25...30% признаны оптимальными, я думаю, не только из-за эфиров, но и других примесей.
Для меня всегда было непонятна эта страница из Скурихина. Тема по крепости навалки очень часто поднимается на форуме и только сейчас началось движение.))

Добавлено через 2мин.:

Будут неточности , из-за дикой флегмы.Т.Анатолий, 22 Дек. 19, 12:53

Это тоже можно учесть, не абсолютно точно, но можно.

дайте мне данные по каждой фракции - крепость, количество примесиAleksandr_DD, 22 Дек. 19, 12:47

с этим нет ни каких проблем

Купи пробирку меньшего размера.Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 12:47

надо чтоб в нее входил АСП-3 по диаметру и при этом хватало высоты, я видел "тонкие" ареометры, но где их купить не знаю, если у тебя есть лишние готов купить

По поводу концентраций примесей при отборе на аламбике - см. скринAleksandr_DD, 22 Дек. 19, 12:47

ни каких противоречий не вижу, без ТМО и спирта на верхних этажах фурфурол будет практически линейно лететь весь погон, скорее всего ты путаешь совершенно разные процессы, фурфурол имеет Крект меньше единицы и по этому он хвостовая примесь, но чтоб заставить его торчать в кубе надо 12 - 15 ТТ сверху иметь, а где  они в аламбике?