Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

надо чтоб в нее входил АСП-3 по диаметру и при этом хватало высоты, я видел "тонкие" ареометры, но где их купить не знаю, если у тебя есть лишние готов купить127L, 22 Дек. 19, 14:52

У меня АСП-3 и пластмассовая пробирка. Проблемы при измерении 34...40%, все остальное измеряется. Тонкие и меньше по высоте у китайцев. Я покупал другу набор. Нет возможности 50 мл. отобрать, не вопрос. Постарайся тогда побольше объем в куб залить. Если всего литр и 100мл отбор - это 10%!

ни каких противоречий не вижу, без ТМО и спирта на верхних этажах фурфурол будет практически линейно лететь весь погон, скорее всего ты путаешь совершенно разные процессы, фурфурол имеет Крект меньше единицы и по этому он хвостовая примесь, но чтоб заставить его торчать в кубе надо 12 - 15 ТТ сверху иметь, а где  они в аламбике?127L, 22 Дек. 19, 14:52

Смотри расчет для прямотока для 30% навалки. Этанол весь вылетел, а фурфурол (ФФ) еще остался и это правильно. А в таблице выше - в голове нет, но и хвостах так же - нет, потому что закончился, весь вылетел. Что ты имел в виду под словом "линейно". Линейно он не летит (по таблице), он увеличивает концентрацию в теле и плавно падает в ноль. Это нелинейно.

надо чтоб в нее входил АСП-3 по диаметру и при этом хватало высоты127L, 22 Дек. 19, 14:52

Украинские "стеклоприбор" подходят в 50 мл стеклянй мерник. Заказывал в Харькове. Только что проверил все три ареометра в 50 мл мернике. Перекрывается весь диапазон измерений без пробелов.

Что ты имел в виду под словом "линейно"Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 15:16

6 - 2 мг это практически нет разницы,на фоне 7 - 4 г !!! например сивухи,  я это имел ввиду, на твоем графике выше то же практически линия прямая, - еще раз повторюсь, - без спирта сверху в отбор летит все в каком-то количестве, пропорционально своему содержанию

я на аламбике с 13 года делаю дистилляты, нет там ни какой магии  что аламбик, что молочный бидон в нашем случае не принципиально, если конечно не углубляться в какие-то нюансы которые определяются далеко не только формой шлема или дикой флегмой

зы в моих пробах выше два дистиллята, перегнанные по одной технологии на одном и том же аламбике, только энантовых  в одном в 10 раз больше, я полагаю не в оборудовании причина

у Мартыненко кое что есть по энанту.

нет там ни какой магии   что аламбик, что молочный бидон в нашем случае не принципиально, если конечно не углубляться в какие-то нюансы которые определяются далеко не только формой шлема или дикой флегмой127L, 22 Дек. 19, 16:04

Магии конечно - нет, но и причин отсутствия фурфурола в голове и хвосте я так же не наблюдаю. Мне и до этого попадались таблицы с весьма непонятным поведением примесей, далеким от расчетных значений. Просмотрел другие примеси и концентрацию этанола в таблице, что выше - бред какой-то. Похоже под шлемом или деф или физическая тарелка.

Добавлено через 5мин.:

у Мартыненко кое что есть по энанту.АлИвЕр, 22 Дек. 19, 16:41

Как объяснить, что концентрация этанола ниже в головной фракции чем в первой в теле?
"Конечные фракции обогащены фурфуролом" - в это я верю, а то что я привел (таблицу), похоже на художественное произведение или используется другой режим выкуривания.
Почему концентрация высших спиртов увеличилась в СС по сравнению с виноматериалом?

АлИвЕр, в таблице цифры надо на 10 умножить, там расчет на 100мл бвс сделан

Как объяснить, что концентрация этанола ниже в головной фракции чем в первой в теле?Aleksandr_DD, 22 Дек. 19, 16:47

Дефлегматор включили. Откуда они взяли шарантский аламбик? Типа шарантский - вот и ответ

у Мартыненко кое что есть по энанту.АлИвЕр, 22 Дек. 19, 16:41

Чтобы в головы перешло 86...98% энантовых эфиров при крепости 11%, Крект д.б. в районе 30. Вероятность того, что он рухнет к 1 к 25...30% крепости навалки весьма мала. Крепость голов обычно от 65 до 80%. Есть смысл поизучать этот диапазон, на предмет перегона голов. Кольцевать их ради энанта, похоже нет смысла. Он опять уйдет весь в головы.

127L, для того, чтобы получить достоверный результат эксперимента, нужен идеальный прямоточник - полное отсутствие переиспарений от дикой флегмы. Утепление не поможет, нужно греть верх куба и восходящую часть.
Вариант - куб с кожухом, открытом на короткую восходящую часть. Нагрев газ или фен.

Интуиция мне говорит, что эти эфиры имеют высокий Крект при слабой навалке, который падает к 40 - 50%, но остаётся больше 1, а потом может и расти.
Успехов.

для того, чтобы получить достоверный результат эксперимента, нужен идеальный прямоточник - полное отсутствие переиспарений от дикой флегмы.zyazya, 22 Дек. 19, 22:54

Мы не собираемся публиковать научную работу, где требуется чистота эксперимента. Идеальных прямоточников ни у кого на форуме - нет и в лаборатории так просто не сделаешь. Укрепление должно быть определено и озвучено, а дальше каждый для себя пусть делает поправки. Но укрепление желательно, конечно, минимизировать. Для чего достаточно использовать утепленный куб и максимальную мощность отбора. Но если Крект=30 подтвердится при крепости 10%, а скорей всего и подтвердится, то укрепление на прямоточниках не сильно поможет.

Мы не собираемся публиковать научную работу, где требуется чистота эксперимента. Идеальных прямоточников ни у кого на форуме - нет и в лаборатории так просто не сделаешь.Aleksandr_DD, 23 Дек. 19, 06:45

Согласен, для наших целей нужен реальный, типичный прямоточник, на котором и нужно по резултатам эксперимента получить практически приемлемую методику отделения/сохранения энантовых эфиров.

Коллеги, начал очень "плыть" в не понимании информации на последних трех страницах. Подскажите пожалуйста где ознакомится что такое крект и с его показателями?

Коллеги, начал очень "плыть" в не понимании информации на последних трех страницах. Подскажите пожалуйста где ознакомится что такое крект и с его показателями?Evgen3108, 23 Дек. 19, 10:40

Практически в любой книге по дистилляции или ректификации. Я знакомился по Стабникову. "Перегонка и ректификация этилового спирта" 1960.

Коллеги, начал очень "плыть" в не понимании информации на последних трех страницах. Подскажите пожалуйста где ознакомится что такое крект и с его показателями?Evgen3108, 23 Дек. 19, 10:40

Evgen3108, посмотри обсуждение в теме [Промежуточные и концевые фракции. Страница 3]
Если очень грубо, Крект (коэффициент ректификации) определенной примеси-вещества показывает, водно-спиртовые пары обогащены примесью при данных условиях по сравнению с раствором в кубе, или наоборот. И соответственно - примесь идет в головы, хвосты, размазывается по погону, или может быть в голове или хвостах в зависимости от спиртуозности раствора (кубовой навалки).
В начале этой темы я привёл свои данные, что при перегонке виноматериала энантовые эфиры быстро уходят из куба с головами, даже быстрее (в процентах от общего количества), чем ацетальдегид. То есть - избавляясь от ацетальдегида с помощью отбора голов, мы ещё кардинальнее избавляемся (не допускаем в тело) от энантовых эфиров.

То есть - избавляясь от ацетальдегида с помощью отбора голов, мы ещё кардинальнее избавляемся (не допускаем в тело) от энантовых эфиров.Daniil, 23 Дек. 19, 12:05

Ацетальдегид не есть абсолютное зло. В смысле избавления от него. Это практически газ - Ткип=20°С. На насадочной колонне выставляется отбор 3 капли в минуту и нет его. Правда долго приходится ждать, но он практически полностью испаряется из навалки. При таком режиме энантовые эфиры останутся в кубе (должны), а вместе с ними и остальной шмурдяк. После избавления от ацетальдегида все одно надо избавляться от головных и тут хоть и капельно, но отбор идет. А вместе с этими каплями уходят и эфиры. Есть слабая надежда, что за счет высокой Ткип они за счет парциальной конденсации уйдут с флегмой обратно в куб, но это надо проверять. Как раз по этому поводу хотел попросить 127L что бы проверил: есть смысл в капельном отборе голов на насадочной колонне. Кстати, Daniil, у тебя прекрасная ПК! Только вот, для чистоты эксперимента, отключи дэф). Настроиться по концентрации отбора. Я думаю с 10% навалки 80...85% можно вытянуть. Потом можно и с дэфом у него очень много сторонников, только вот от шмурдяка с ним тяжело избавиться (ИМХО), в отбор пойдет очень концентрированный раствор этанола с азеотропами.

прекрасная ПК! Только вот, для чистоты эксперимента, отключи дэф).Aleksandr_DD, 23 Дек. 19, 12:43

Aleksandr_DD, в эксперименте

Куб и восходящую часть аппарата теплоизолировал пенополиуретаном. При перегонке воду в дефлегматор не подавал.Daniil, 10 Июня 19, 22:33

дефлегматор не работал. Но я написал, что всё равно это трудно считать прямотоком, укрепление сильное.

Но я написал, что всё равно это трудно считать прямотоком, укрепление сильное.Daniil, 23 Дек. 19, 12:56

15% конечно много. Практически уже есть результат: сравниваем [сообщение #13624899] - 1% от навалки в режиме прямотока с укреплением 5% в отбор уходит не менее 86% от общего количества анантовых эфиров, этанола в этом случае уходит в отбор около 5,6% от абсолютного количества. По твоим данным, укрепление выше и при отборе порядка 5...6% этанола от абсолютного количества в отбор анантовых эфиров уходит 50...60% (визуальный анализ твоих графиков). Парциальная конденсация работает. Если бы ты не утеплял колонну, укрепление было бы еще выше и я думаю эфиры бы растянулись немного. Мода на прямоточники пошла из-за ИА (ИМХО). Желание по максимому вытряхнуть его с головной фракцией. При первом отборе все одно, при отгоне до нуля, вылетит практически все, в том числе и кислоты с которыми потом приходится "бороться" на втором выкуривании.

Evgen3108, Крект, это отношение Кисп примеси к Кисп этанола, Кисп это отношение содержания вещества в паре к содержанию его же в жидкости для какой либо системы где есть НКК и ВКК (низко и высоко кипящие компоненты). Для этанола и воды например, есть наверняка тебе известный график для Кисп этанола при его концентрации в кубе 1 % об.равен 11, а при конентрации 96.6 равен 1. Некоторые примеси имеют свойства изменять свой Кисп в зависимости от крепости кубовой навалки. Эти примеси называются промежуточными и концевыми в зависимости от того как меняется их Крект, промежуточные  с увеличением концентрации спирта до 40 % об. имеют К рект > 1 т.е. испаряются быстрее спирта, тем самым считаются головными, при крепости кубовой навали от 40 до 96.6 % об, их Крект < 1 т.е. они испаряются медленнее спирта, и считаются хвостовыми.
К таким примесям относят все компоненты "сивушного масла", какие-то эфиры и пр. Концевые ведут себя с точностью "до наоборот", классическая концевая примесь - метанол.

Все это применимо для ректификации, с целью определения мест максимальной концентрации примеси в колонне. Мы же делаем опыты для того, что бы настроить свое конкретное оборудование так, что бы сконцентрировать в отборе нужные нам примеси.

Мода на прямоточники пошла из-за ИА (ИМХО). Желание по максимому вытряхнуть его с головной фракцией.Aleksandr_DD, 23 Дек. 19, 13:29

Скорее это стремление сохранить естественный состав и баланс классических дистиллятов.

Скорее это стремление сохранить естественный состав и баланс классических дистиллятов.Daniil, 23 Дек. 19, 13:34

Daniil, я имел в виду первый перегон. Там СС. Потом взгляды расходятся. Кто на чем. Классика - все таки аламбики. А там д.б. укрепление, как ни крути, с таким шлемом.) Причем аламбики и на первом перегоне. И высокие зарплаты (по Макарову) не зря платят операторам этих аламбиков.

хотел попросить 127L что бы проверил: есть смысл в капельном отборе голов на насадочной колонне.Aleksandr_DD, 23 Дек. 19, 12:43

это смотря какая технологическая схема выбрана, на мой вкус проще и дешевле сделать вторую ректификацию, чем сутками отбирать головы покапельно кипятя при этом спирт с кислотами.

я отбираю залпово, но СС  "обезглавливаю" на первом перегоне, это не трудно, типа "глубокая гидроселекция"