Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

гдеж такое могло случиться? дай плиз ссылку127L, 23 Янв. 20, 13:09

Малтабар В.М. Фертмам Г.И. "Технология коньяка" 1971 г.127L, 21 Янв. 20, 19:27

стр. 60

Да, бывает, часто редакторы пропускают несовпадения. В вышеприведенной таблице в заголовке напечатано "коэффициенты ректификации" , а в самой таблице - "коэффициенты испарения". Вот к примеру в книге Грязнова "Практическое руководство по ректификации спирта" 1968 г., ( кстати пожелание тем , кто часто выкладывает цитаты, скрины , указывать хоть краткую ссылку на первоисточник) есть таблица, из которой следует, что эти коэффициенты ( испарения и ректификации) весьма отличаются .Из этой же таблицы следует, что коэффициенты в тройной и в многокомпонентной системе, хоть и немного , но  тоже отличаются.

А если вернуться к Малтабару, то у него же есть таблица № 14 с иными значениями коэффициента ректификации для ацетальдегида,  нежели в вышеприведенной № 15 из него же.
Возможно отличие только из-за того , что в табл. №15 есть слово " практические" 

В очередной раз убедился, что надо быть внимательнее работая с литературой. Нет ни каких противоречий в таблицах,

так Кисп УА при концентрации спирта в кубе 3.7 % об. равен 1.5 (шаранский аппарат), при этом Кисп спирта при его концентрации 3.7 % об. равен 8,1 (см известный график "жижа/пар")

находим Крект,  1.5/8.1 = 0,185  

в таблице 15  написано 0.16,  так что действительно при низких концентрациях спирта УА хвостовая примесь, что наверно объясняет ее присутствие на всем протяжении погона с вина и так же объясняет рекомендации отбирать головы с крепких навалок

слово " практические"Apall, 23 Янв. 20, 15:25

означает что сделана поправка на Кдеф аппарата, в отличии от теоретических цифр которыми пользуются спиртовики, работающие как правило с крепкими кубовыми навалками, их не интересуют терминальные стадии работы колонны, т.е. когда в кубе спирта практически нет.

Очень полезная книга!

Подогрею Э нано (Нантовый) Интерес!
Перегнал дрожжевой осадок Каберне. Цветочный запах присутствовал. В первой части погона. Соответственно и напиток в целом получился ароматнее. Сегодня всё ушло на Инструментальный контроль к Александру. Чача Осадок, и Чача БезОсадок.
Ожидаем-С!   Заодно отправил образец свежеперегнанного трёхлетнего, хапнувшего кислот вискаря. Для смежной темы.

А если вернуться к Малтабару, то у него же есть таблица № 14 с иными значениями коэффициента ректификации для ацетальдегида,  нежели в вышеприведенной № 15 из него же.Apall, 23 Янв. 20, 15:25

Обрати внимание, эти данные взяты с данных, полученных в лаборатории, в заголовке таблицы указано: "без дефлегмации". С этими данными никто не спорит. Я думаю там побеспокоились чтобы уловить все, включая газообразные примеси и пары этанола. А вот как уловить ацетальдегид, который выходит в отбор в виде газа с промышленной установки?

Добавлено через 37мин.:

так Кисп УА при концентрации спирта в кубе 3.7 % об. равен 1.5 (шаранский аппарат),127L, 23 Янв. 20, 15:55

Немного не понял. При чем здесь "шаранский аппарат"?  Кисп - физическая величина зависящая от концентрации этанола в растворе, от дополнительных примесей (ИМХО - незначительно), но она НЕ может зависеть от того в чем греют раствор и чем греют раствор. Крект - это конечный результат, если нет дефлегмации, все понятно - смотрим всем известный график. Если есть дефлегмация, то она повлияет на концентрацию примеси в отборе и соответственно на Крект. Наверху таблицы написано: "Практические коэффициенты". Впрочем может так и есть. Непонятна физика процесса, почему при низких концентрациях навалки примесь конденсируется и стекает в виде флегмы обратно, а при высоких концентрациях не хочет этого делать, при низкой температуре кипения. И наоборот: фурфурол переходит в головные примеси при низкой концентрации навалки и высокой Т кипения. Все это противоречит здравому смыслу и ответа пока нет. Кислоты, единственно, ведут себя предсказуемо.

Aleksandr_DD, Кисп это отношение содержания чего-то в паре к содержанию того же в жиже, естественно он не зависит от свойств аппарата, но если говорим о практике, то цифры из таблицы 12, относятся к работе на конкретных аппаратах, т.е. к реальному Киспу применена поправка на Кдеф реального аппарата.

Крет это отношение Киспов, и если Киспы взяты с поправкой на Кдеф, то и Крект будет с той же поправкой для конкретного оборудования, в моем примере для шаранского аламбика

Остается только выразить свое восхищение авторам приведенных данных, которых ни найти ни в каких современных учебниках, другой вопрос что цифры сами по себе не дают ни каких рекомендаций, и каждый из нас использует их применительно для своих условий.

Сегодня образец "Чача" от коллеги Димакарел:

Ближе всего к данному образцу подходит ГОСТ Р 55459-2013 Дистиллят виноградный. Технические условия

3.1 виноградный дистиллят: Продукт с объемной долей этилового спирта менее 86,0%, изготовленный перегонкой сброженных виноградных выжимок, дрожжевых и гущевых осадков.

Моё мнение по органолептике: Прозрачный, бесцветный. Запах яркий, острый, сырого дистиллята, с цветочно-фруктовыми тонами, травянистым/гребневым тоном. Вкус умеренно жгучий, полный, немного маслянистый, с горчинкой во вкусе. В послевкусии навязчивая горчинка и обволакивающий тон энантовых эфиров.
Моё мнение по составу: альдегиды - 311 - это многовато. Если смотреть ГОСТы на дистиллят коньячный, винный [сообщение #13568607] - допускается до 500. Но на практике обычно порядка 100. Это резкость в запахе и сам компонент в принципе опасный (хотя знаю мнение, что весь этанол в печени перерабатывается в ацетальдегид и так далее - токсикологами он признан как опасный канцероген, рассматривается как причина рака горла при потреблении горячего сидра).
Сивуха - 3000. Это хорошее число для выдержки, 3-летней, например.
Сложные эфиры - 415. Маловато для баланса с имеющейся сивухой, надо побольше, порядка 600. Но у многих и того меньше.
Энантовые эфиры 200 - отлично! Их невозможно не заметить, даже на фоне проблемы с ароматом и горчинкой во вкусе. Редко встречаю в анализах такое большое число.
Уксусная и жирные кислоты - весьма умеренно, они не оказывают значительного влияния на органолептику в данных концентрациях.
Этиллактат 49 - неплохое, заметное количество. Он придаёт мягкость и полноту вкуса. Хороший компонент, редко вижу в такой высокой концентрации.
Метанол 0,133%об. = 1,05 г/л б.с. - немало, но в пределах норм для дистиллята винного, виноградного, коньячного.

Добавлено через 1ч. 44мин.:

"Дрожжевой осадок Чача" от коллеги Димакарел:

Моё мнение по органолептике: Прозрачный, бесцветный. Запах яркий, сложный, сырого дистиллята, с пряным и кокосовым тонами. Есть гребневой тон. Вкус полный, насыщенный, маслянистый, чуть сладковатый, с долгим послевкусием энантовых эфиров.
Моё мнение по составу: альдегиды - 201 - немало, но лучше, чем в "Чаче". Желательно иметь поменьше.
Сивуха - 2833. Это хорошее число для выдержки, 2-3-летней, например.
Сложные эфиры - 761. Очень хорошо для баланса с имеющейся сивухой и хороший потенциал для выдержки!
Энантовые эфиры 186 - чуть меньше, чем в образце "Чача", но само по себе очень хороший уровень. На более благоприятном органолептическом фоне (нет горчинки и меньше гребневой тон в аромате) эти эфиры очень украшают дистиллят, а при выдержке ещё будут подчёркнуты.
Уксусная кислота 68 - побольше, чем в "Чаче", но это не тот уровень, когда она проявляет себя отрицательно. Наоборот, это нормальный фон для ароматики. Жирные кислоты - так же мало, как и в "Чаче", отрицательного эффекта не дают.
Этиллактат 48 - то же, что в "Чаче", хорошо.
Метанол 0,128%об. = 1,01 г/л б.с. - то же, что в "Чаче", в пределах норм.
Этот образец мне весьма понравился, я бы его заложил на выдержку, к чему есть все предпосылки. Небольшой гребневой тон в аромате, думаю, сгладится.

Энантовые эфиры 186 - чуть меньше, чем в образце "Чача"Daniil, 29 Янв. 20, 09:40

Уже интересно. В дрожжевом осадке энатовых эфиров по крайней мере не больше чем в "первичном" продукте. Может действительно дело в крепости навалки дрожжевого осадка ?
К сожалению не видим данных о крепости навалки.

Уже интересно. В дрожжевом осадке энатовых эфиров по крайней мере не больше чем в "первичном" продукте. Может действительно дело в крепости навалки дрожжевого осадка ?
К сожалению не видим данных о крепости навалки.Newocelot, 29 Янв. 20, 12:05

Newocelot, подождём комментариев от автора. 186 и 203 - я бы это считал примерно одинаково в первом приближении. Но радует, что реально получить это количество на практике, и не в отходах, а в теле.

С виноградом, так массово занимался первый раз в жизни. До этого пару-тройку лет назад переработал на бренди и чачу кил 150 Молдовы с Изабеллой.
За это время подОброс оборудованием, решил сделать изначально вино 🍷. Из жмыха- Чачу.
Виноград Каберне, от коллеги Матоса. Ну, к Чаче.
Жаба, велела в жмых сахара насыпать. Единственное, боролся с ней до конца, ибо всё таки французскую фруктозу, и по количеству, не много. Сока в жмыхе оставил Достаточно.
Перегон первый до 99 в кубе. Второй примерно до 94 гр в кубе, строго по носу. Низ ПВК. Верх- всё медное, сначала, типо конус,  или типа Шлем ( аламбик 21 века), небольшой подъем, повороты, холодильник. Крепость сырца не измерял. >30 точно! Дрожжевой осадок укреплял до 30 гр хвостами, и собственно Чачей. Головы, на обоих перегонах по запаху. Мало. Подголовники- в Тело. Да, крепость продукта в хроматограммах оригинальная-70.
Дальше- больше вопросов к Daniilу и «Бывалым»

Моё мнение по составу: альдегиды - 201 - немало, но лучше, чем в "Чаче". Желательно иметь поменьше.Daniil, 29 Янв. 20, 09:40

Способы уменьшения на моем оборудовании?

Сивуха - 2833. Это хорошее число для выдержки, 2-3-летней, например.Daniil, 29 Янв. 20, 09:40

Продукт изготавливался для Выдержки. Единственное, мой пунктик, мне виноградный белый напиток нравится с приличным Фоном. В отличии, от Всех прочих. Оставил часть беленькой.

Сложные эфиры - 761. Очень хорошо для баланса с имеющейся сивухой и хороший потенциал для

выдержки!Daniil, 29 Янв. 20, 09:40

Тут тоже сплошные вопросы. Так как Энантов в Осадке оказалось меньше, чем в Чаче, то эти Самые дополнительные эфиры очень хорошо вынюхивались в самом начале погона, и окончательно пропали где-то к Середине. Вопрос основной такой. Как, их увеличить при сгонке основного сырья, а не осадка.

Энантовые эфиры 186 - чуть меньше, чем в образце "Чача", но само по себе очень хороший уровеньDaniil, 29 Янв. 20, 09:40

А,  Вот Это Радует.
А,  собственно всё остальное- вроде как Устраивает!😊
Резюмирую, ещё раз, для себя: 1. Уменьшить альдегиды 2.  Увеличить Сложные Эфиры (действительно видать сцуко «сложные») 3. Остальное оставить как Есть!
Помогайте плиз 🙏

Помогайте плизДимакарел, 29 Янв. 20, 15:03

Головы, на обоих перегонах по запаху. Мало.Димакарел, 29 Янв. 20, 15:03

Судя по ГХ да.

Способы уменьшения на моем оборудовании?Димакарел, 29 Янв. 20, 15:03

Почему же? Не так все печально.Начинай работу с вина,КРЕКТ примесей ЭАФ велик на низкоспиртуозке,ставь шлем когда т+90°С кубовой достигнет,часть голов испаришь,есно и спирта тоже,далее по запаху,начни миним 0.5% от обьема залитого вина.дальше по нюху. На 2дробном доберешь,скока? По нюху.В принципе я так и работаю последние 3 года причем на разном сырье и задачам. От дистов,до СПИРТЯГИ. Просто процентовка отбора,идет под конкретные напитки.На кальвик делал под 100мг/дм3альдегидов,[сообщение #13540133] после боченка вкусенько-питко,главное не перебрать свою норму.

КРЕКТ примесей ЭАФ велик на низкоспиртуозке,7721, 29 Янв. 20, 23:11

выше есть таблица, судя по данным в ней  при  низкоспиртуозной навалке А (ацетальдегид) - будет размазан по всему погону, т.к. его Крект меньше единицы от 8.2 % об. алк. в кубе. данные для шарантского аламбика

А есть другие варианты7721, 30 Янв. 20, 10:42

Можно конечно, подголовники в тело не пустить. Но вместе с ними уйдёт часть сложных, а их итак мало, и энантовых эфиров. Так ведь, или ошибаюсь?

1. Уменьшить альдегиды 2.  Увеличить Сложные Эфиры (действительно видать сцуко «сложные») 3. Остальное оставить как Есть!Димакарел, 29 Янв. 20, 15:03

Димакарел, если нет пока простого и прямого ответа на этот вопрос - можем пойти косвенным путём. Ты можешь сформулировать, почему состав дистиллята дрожжевого осадка получился предпочтительнее по соотношению альдегиды/эфиры, чем чача? Я имею в виду перегонку.
Если перегонка была без различий, то тогда только изначальный состав браги/виноматериала повлиял в лучшую сторону.

7721, я не экстрасенс, не имея всех данных по составу навалки, ни чего предложить не могу

единственное, что работает (проверено) это вискарная схема перегонки, только ее надо откорректировать под фрукты, причем под конкретные,

Добавлено через 1ч. 16мин.:

Информация по эксперименту "Крект ЭЭ"

Собрал аппарат. Прогнал пока без концентрата. Результаты такие:

1600 мл навалки крепостью 24.62% об. алк

отобрал 100 мл крепостью 68% об. алк при 11.5 С, что по калькулятору Руди = 70.87% об.алк.

Укрепление есть, К деф = 1.0316

Нагрев 1 КВт, перегонка идет медленно, 100 мл за 35 мин, это менее 200 мл/час, и скорость будет падать.

Вопросы:

1. Имеет ли смысл изменить схему нагрева.

2. На отбор с низкоспиртуозной навалки может потребоваться много времени, на сколько нужны данные которые продублируют те что есть в начале темы?

Ты можешь сформулировать, почему состав дистиллята дрожжевого осадка получился предпочтительнее по соотношению альдегиды/эфиры, чем чача? Я имею в виду перегонку.Daniil, 30 Янв. 20, 13:37

Давай попробуем. Чача- две перегонки. Брага- Сырец. Сырец- Продукт.  Первый перегон. Виноматериал  градусов 12. Нагрев ПВК. Сверху типо Аламбик 21. Поворот, холодильник. Перегон в гараже, при температуре воздуха +7. Понятно, всё утеплено. Вопрос насколько.
Назовём эту штуку потстил
Второй перегон дома. Нагрев ПВК. На нём конус, пустая джин корзина, поворот, холодильник.
Также прямой, также всё утеплено. Температура воздуха +23. Спиритстил
Дрожжевой осадок 50 литров 12 гр. укрепил 10-ю л. хвостов и 20-ю л.дистиллята. До 30 гр.
Один перегон на потстиле
Как то Так. Думаю в том виде, в котором изложил вряд ли может помочь. Это, как лечить по телефону.

Давай попробуем. Чача- две перегонки. Брага- Сырец. Сырец- Продукт. Первый перегон. Виноматериал  градусов 12. Нагрев ПВК. Сверху типо Аламбик 21. Поворот, холодильник. Перегон в гараже, при температуре воздуха +7. Понятно, всё утеплено. Вопрос насколько....Димакарел, 30 Янв. 20, 16:51

Разное оборудование, насколько я понял, т.е. разное укрепление. Разное сырье. В свете книги Малтабара это существенно влияет на Крект примесей. По эфирам как то понятно - хвосты (кислоты) сделали свое дело. По альдегидам, вероятно сказалось что разбавил чистым (относительно) дистиллятом. Но с учетом того, что Ткип ацетальдегида 20,8°С, я бы не стал сбрасывать со счетов и температуру окружающего воздуха.

На отбор с низкоспиртуозной навалки может потребоваться много времени, на сколько нужны данные которые продублируют те что есть в начале темы?127L, 30 Янв. 20, 14:04

127L, я бы продублировал, потому что всё равно к этому вернёмся. Те данные были на другом аппарате. Если тебе удобно, можно это отложить на последнюю очередь.
Какие варианты есть по нагреву?

Дрожжевой осадок 50 литров 12 гр. укрепил 10-ю л. хвостов и 20-ю л.дистиллята. До 30 гр.Димакарел, 30 Янв. 20, 16:51

Хвосты как минимум не пошли в минус! Ни по химии, ни по органолептике.

Какие варианты есть по нагреву?Daniil, 30 Янв. 20, 17:26

Сейчас "куб" находится внутри пароводяной бани, максимум на который его можно нагреть это около 95 С, можно сделать мальенький куб не более 2 л, и греть его например газом, тены в такой куб не вставить

я бы продублировалDaniil, 30 Янв. 20, 17:26

хорошо, надеюсь воды в бане будет достаточно для испарения почти всего спирта из "куба" (я пока не пробовал)

Поднимай мощность нагрева, если возможно. Но не вынимай из водяной бани!Aleksandr_DD, 30 Янв. 20, 17:38

можно поднять мощность, но это не сильно влияет на скорость отбора, только пар летит быстрее из бани, это как бы должно так  быть

Лучше отложи, на потом, когда будет время.Aleksandr_DD, 30 Янв. 20, 17:38

я про выдавливания спирта до нуля с каждой навалки,  это долго, энергоэмко и ни чего на мой взгляд не добавит к общей картине

предлагаю остановится, когда в отобранном образце содержание спирта будет менее 10 % об. алк., это менее 1 % об. алк. в кубе - нет там уже ничего кроме кислот, как я полагаю

предлагаю остановится, когда в отобранном образце содержание спирта будет менее 10 % об. алк., это менее 1 % об. алк. в кубе - нет там уже ничего кроме кислот, как я полагаю127L, 30 Янв. 20, 18:11

Для наших целей это нормально, поддерживаю. В слабоградусных растворах и точность ГХ падает.