Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

На нижних тарелках должны осесть кислоты. Мы говорим о конкретной примеси - ИА. Он не может быть на первой тарелкеAleksandr_DD, 16 Янв. 20, 09:57

я говорю не о теории а о практике. И если по факту на тарелке есть то чего в теории быть не должно значит теория хромает. Для проверки теории я раздербанил всю колонну и снимал пробы со всех тарелок в процессе перегонки, записывая температурные показатели. И скажу так, место нахождения промежуточных сильно зависит от скорости отбора и может быть как на нижней так и на верхней тарелке. Этот процесс очень четко виден в температурных показателях. Кислоты до последнего сидят в баке и появляется на тарелках ближе к концу перегона. Опять же говорю не за теорию а за практику.

Т.е. ты хочешь изобрести альтернативу методу отГабри.Aleksandr_DD, 16 Янв. 20, 09:57

я не претендую на роль изобретателя, просто мои двухгодичные эксперименты показали что это работает и я делюсь своим опытом с коллегами. Работа ещё не до конца завершена, в идеале хочу автоматизировать процесс слива промежуточных с тарелок на основании градиента температур на тарелках. Наработки по этому направлению у меня уже есть осталось запилить автоматику.

И скажу так, место нахождения промежуточных сильно зависит от скорости отбора и может быть как на нижней так и на верхней тарелке.Dimonxxx, 16 Янв. 20, 10:33

Зависимость от подаваемой мощности очевидна. Накопление промежуточных на верхней тарелке - вполне реально, если подобрать мощность. Этот вариант идеален для удаления избытка ИА из отбора. Но ты мне объясни, как на первой тарелке собрать примеси у которых Крект=1 при 40% крепости навалки? Чтобы они начали там скапливаться необходима крепость 50%, как минимум (это с низкоспируозной браги) и температура ХХ°С. Но над ней еще четыре и в итоге в отборе, если он будет капать, имеем крепость 96+%. Я смотрел твое видео. Пары прошивают первую тарелку, как будто ее и нет. Назови температуру при которой ты имеешь накопление ИА на первой тарелке.

Кислоты до последнего сидят в баке и появляется на тарелках ближе к концу перегона.Dimonxxx, 16 Янв. 20, 10:33

У кислот низкий Крект, их мало летит в начале, потом по мере нарастания их концентрации в кубе, они начинают лететь интенсивней, но на тарелках они должны скапливаться постоянно, просто их мало и разбавлены другими примесями и ты их не ощущаешь.

слива промежуточных с тарелок на основании градиента температур на тарелках.Dimonxxx, 16 Янв. 20, 10:33

А если поподробней про градиент температур...

я говорю не о теории а о практикеDimonxxx, 16 Янв. 20, 10:33

теория не отличается от практики,  точка азеотропии для ИА  как раз 40 % бвс, и его (точнее "сивуху") отбирали при кубовой ректификации из парового пространства между первой и второй тарелкой, так что в твоем подходе нет ни каких противоречий с теорией

насчет дистиллята для бочки с одной перегонки, скажи плиз какой крепости он у тебя получается?  делал ли ГХ?

года два назад я делал такие дистилляты, стоят в бочечках, но что-то я не очень рад тому что получилось в сравнении с классикой

для белых, да, - сивуха отрезается конкретно, но присутствует какой-то лишний аромат, возможно это только в моем случае так, у меня дистиллят более 96% алк. выходит, при этом можно на вкус сказать из какого он сырья

теория не отличается от практики,  точка азеотропии для ИА  как раз 40 % бвс, и его (точнее "сивуху") отбирали при кубовой ректификации из парового пространства между первой и второй тарелкой, так что в твоем подходе нет ни каких противоречий с теорией127L, 16 Янв. 20, 11:34

Не понял. Как можно отобрать "между" тарелками? УНО использовать? Если на первой 55% обеспечили, то со второй и забирай, понемногу, а лучше с третьей, наверно. У нас не стоит задача полностью его убрать, только немного убавить концентрацию, если она действительно лишняя, такое бывает.

Зависимость от подаваемой мощности очевиднаAleksandr_DD, 16 Янв. 20, 11:31

скорей от отбора

Чтобы они начали там скапливаться необходима крепость 50%, как минимум (это с низкоспируозной браги)Aleksandr_DD, 16 Янв. 20, 11:31

высокое флегмовое число создаёт как бы спиртовой поршень который выдавливает промежуточные вниз.

если он будет капать, имеем крепость 96+%Aleksandr_DD, 16 Янв. 20, 11:31

на этом этапе отбора ключевая задача подчистить промежуточные, и мы можем себе позволить отобрать некоторй объём очень крепкого спирта чтобы потом после вывода промежуточных резко уменьшить ФЧ и позволить «полезным» примесям просесть в отбор.

Назови температуру при которой ты имеешь накопление ИА на первой тарелке.Aleksandr_DD, 16 Янв. 20, 11:31

температуру где?

просто их мало и разбавлены другими примесями и ты их не ощущаешь.Aleksandr_DD, 16 Янв. 20, 11:31

согласен, допускаю

если поподробней про градиент температур...Aleksandr_DD, 16 Янв. 20, 11:31

я уже писал ранее, имеем на тарелках сверху вниз следующие t 1-78; 2-78,2; 3-78,3; 4-83; 5-83,5
Значит накопление сивухи происходит на 4 сверху тарелке где разница с третьей составляет несколько градусов. Спиртовым поршнем можно этот участок согнать на 5 тарелку, но как правило отбираю сразу с двух, 4 и 5

насчет дистиллята для бочки с одной перегонки, скажи плиз какой крепости он у тебя получается?  делал ли ГХ?127L, 16 Янв. 20, 11:34

примерно’75-80 в конце специально довольно много примесей начинаю подпускать и крепость погона падает до 50-60 ГХ не делал но надо бы, самому интересно что получается по химсоставу.

года два назад я делал такие дистилляты, стоят в бочечках, но что-то я не очень рад тому что получилось в сравнении с классикой127L, 16 Янв. 20, 11:34

потому и хочу однопроходную схему сменить на гибридную, отобрать излишки сивухи и ацетельдигида на колонне а затем сменив колонну на шлем спокойно дожимать все что надо небоясь излишков сивухи и голов

для белых, да, - сивуха отрезается конкретно, но присутствует какой-то лишний аромат127L, 16 Янв. 20, 11:34

для белых вообще бесспорный вариант, лишнего не чего не замечал

Aleksandr_DD, похоже ты запутался

Как можно отобрать "между" тарелками?Aleksandr_DD, 16 Янв. 20, 11:51

по пару,

это реальный метод отбора сивухи в конце ректификации, его можно с таким же успехом использовать при перегонке браги в начале, даже до отбора голов

УНО использовать?Aleksandr_DD, 16 Янв. 20, 11:51

Дмитрий ТК использует, я НК с "сивушным сепаратором", это не совсем УНО, это такой мини-куб под колонной в который сваливаются НПП и затем удаляются из системы.

ГХ не делал но надо быDimonxxx, 16 Янв. 20, 14:40

сделай обязательно, судя по крепости в отборе, там у тебя полный букет должен быть:)

хочу однопроходную схему сменить на гибриднуюDimonxxx, 16 Янв. 20, 14:40

эффективней будет перегонять по вискарной схеме с кольцеванием головохвостов в СС, для бочки идеальный вариант, да и для белого тоже, только надо сердце вырезать поуже (по-короче).

у меня есть ГХ  солодового и зернового дистиллята по этой схеме, не знаю стоит их тут обсуждать. Сивухи около 2 г/л бвс получить легко с зерна, интересно было бы сравнить с перегонкой на ТК. Хорошо бы замутить такой эксперимент.

у меня есть ГХ  солодового и зернового дистиллята по этой схеме, не знаю стоит их тут обсуждать. Сивухи около 2 г/л бвс получить легко с зерна, интересно было бы сравнить с перегонкой на ТК. Хорошо бы замутить такой эксперимент.127L, 16 Янв. 20, 17:26

127L, здесь не нужно. Я открыл специальную тему [Анализ зерновых и солодовых дистиллятов], отправляй туда.

сделай обязательно, судя по крепости в отборе, там у тебя полный букет должен быть:)127L, 16 Янв. 20, 17:26

к чему и стремился. Крайний раз когда перегонял кальвадос весной 18г  перешагнул через себя и капнул поглубже. Получил довольно хвостатый дистиллят но без сивухи. Отчетливо ощущал во вкусе низовые примеси. Залил в бочку и через год  от примесей не осталось и следа. Делал сливовый дистиллят, влез ещё глубже, за полтора года бочка не справилась с хвостами. Ароматно, душисто, но хвостато. Я пока ищу свой оптимальный баланс примесей и надеюсь совместными усилиями научится в них разбираться

Daniil,
В начале темы упомяналась идея проанализировать фруктовый дистиллят, сделанный на бражной колонне с включенным дефлегматором на первом перегоне. Но потом ушли в сторону классики))) К вышеуказанной теме будет интерес вернуться?)

В начале темы упомяналась идея проанализировать фруктовый дистиллят, сделанный на бражной колонне с включенным дефлегматором на первом перегоне. Но потом ушли в сторону классики))) К вышеуказанной теме будет интерес вернуться?)TerminatorN2, 16 Янв. 20, 23:04

TerminatorN2, у меня в наличии плёночная колонна. Можно будет вернуться к этой идее - тут надо будет сравнивать результаты по двум перегонкам из одного раствора - с включенным дефлегматором и с выключенным. Какое сырьё там должно быть? Какие компоненты хочешь проверить?

тут надо будет сравнивать результаты по двум перегонкам из одного раствора - с включенным дефлегматором и с выключенным.Daniil, 17 Янв. 20, 06:46

Добавьте к этому варианты по мощности нагрева и мощности подачи воды в дэф и их результату - отбору. Получим N - количество вариантов, которое будет равно на сколько % идет укрепление, т.е. как минимум десятки. Необходимо выяснить суть переиспарения примесей в колонне в зависимости от Крект и Ткип. Зная это можно ориентировочно предсказывать поведение примеси и управлять их поведением, хотя бы с воздушным охлаждение - без дэфа. До сих пор идут споры по поводу отбора голов: капельно-некапельно.

Какое сырьё там должно быть? Какие компоненты хочешь проверить?Daniil, 17 Янв. 20, 06:46

В идеале, хотелось бы посмотреть ягодные. Но сейчас зима и материала нет. Может летом я сделаю и разные образцы вышлю для сравнения? А по компонентам - я в этом не особо силен. Наверное, общий анализ после одной и двух перегонок с включенным дефлегматором мне бы был вполне достаточен.

Daniil, По Герасимову - "тяжелые душистые воды" получают из смеси барды с дистиллятом, тут какая-то путаница в фрагменте выше.

Добавлено через 4мин.:

АлИвЕр, а смысл на барде затор делать? 

весь "цимус" барды (фруктовой) в том что от туда все летучее улетело, а если в нее добавить дистиллят (без лишних примесей), то образуются новые летучие вещества,которые положительно сказываются на аромате и вкусе.

По Герасимову - "тяжелые душистые воды" получают из смеси барды с дистиллятом, тут какая-то путаница в фрагменте выше.127L, 18 Янв. 20, 22:22

127L, эти схемы как-то не прижились в итоге, в инструкциях остались только спиртованные воды. Наверное, не так всё просто оказалось унифицировать в рамках Союза. Где гнали на колоннах, где на зорабяновских аппаратах. Виноматериалы разного типа и разного качества (одно в Армении, другое в Молдавии).
Но тема этих всех купажных материалов крайне интересна нашему контингенту и не раз уже обсуждалась на форуме. И непонятно - почему у одних идут после хвостов душистые воды, у других не идут. Среди тех, у кого идут - одни их выделяют при перегонке виноматериала, другие - при перегонке СС.

а смысл на барде затор делать?127L, 18 Янв. 20, 22:22

а ты сделай. Увидишь сам. Порою трудно отличить от первой перегонки.

весь "цимус" барды (фруктовой) в том что от туда все летучее улетело, а если в нее добавить дистиллят (без лишних примесей), то образуются новые летучие вещества127L, 18 Янв. 20, 22:22

разница только в том, что в процессе брожения новые микроэлементы сами образуются на молекулярном уровне. А не настойка на дисте.

И непонятно - почему у одних идут после хвостов душистые воды, у других не идут.Daniil, 18 Янв. 20, 22:34

не на каждом виноматериале одинаково. Думаю и имеет влияние оборудование.

Среди тех, у кого идут - одни их выделяют при перегонке виноматериала, другие - при перегонке СС.Daniil, 18 Янв. 20, 22:34

я в СС душистых не находил. Возможно лень было порог кислот перешагнуть, чтобы добраться до душистых. А в виноматериале почти всегда они есть. Порою приходится из-за этого до 5% опускаться в отборе.

Задавай, вопросы.127L, 18 Янв. 20, 22:01

Откуда в барде ЭЭ? Если согласно эксперименту с первой страницы они должны были все быть отобраны. У меня один ответ: с учетом того, что основным поставщиком ЭЭ являются дрожжи, за те 4-6 часов выкурки ЭЭ не переходят в раствор из дрожжей.

я в СС душистых не находил.АлИвЕр, 18 Янв. 20, 22:41

Стабильно с яблок отбирал осенью (прямоток). А вот насчет повторного использования барды: делал повторное брожение с барды на черноплодке - результат порадовал. На вишне, сразу вливал сахарный дистиллят в барду после выкурки и выкуривал по новой. Результат не очень, удалось вытянуть немного хвостовых ароматов, еле ощутимых.

так я этого хочу избежать, настаивая барду на дистилляте.127L, 18 Янв. 20, 22:46

ну и зря. Мацерация и брожение совсем разные вещи. При брожении образуются по новой микроэлементы и примеси. На мацерации такого нет. Там перегонять нечего будет.

На вишне, сразу вливал сахарный дистиллят в барду после выкурки и выкуривал по новойAleksandr_DD, 19 Янв. 20, 11:47

так откуда ты возьмешь? все что можно было вытянуть летучего, ты перегнал в первый раз. Добавив спирта, ты всего лишь его обратно получил с малым количеством исходника барды.
Интересное наблюдение по эфирам. При настаивании на дрожжах увеличиваются хвостовые примеси.

Там перегонять нечего будетАлИвЕр, 19 Янв. 20, 12:41

Этерификацию ни кто не отменял. И мне не нужны очередные вонючеры со знаком "-" которых набродят снова дрожжи.

Откуда в барде ЭЭ?Aleksandr_DD, 19 Янв. 20, 11:47

в барде есть кислоты, которые могут вступать в реакцию со спиртами

за те 4-6 часов выкурки ЭЭ не переходят в раствор из дрожжейAleksandr_DD, 19 Янв. 20, 11:47

то что виноматериал желательно подвергать длительному нагреву я видел в нескольких источниках, кроме этого температура нагрева влияет на качество дистиллята, Герасимов отмечает, что нагрев глухим паром предпочтительнее нагрева голым огнем, а перегонка под вакуумом дает еще более интересные результаты. Это кстати повод задуматься на тему как нагрев ТЭНами влияет на результат.

казалось бы несколько противоречиво, но дьявол как всегда в деталях, - важнен материал куба и как ни странно грязь (налет) которая внутри куба образуется со временем

я думаю, нет каких-то однозначных зависимостей, слишком много факторов влияет на то, сколько будет ЭЭ в дистилляте

з.ы. при всех прочих практически равных, в солодовом дистилляте ЭЭ практически нет, их там примерно столько же сколько в дистилляте из пикета/петио, т.е. если дрожжи источник ЭЭ, то далеко не все рассы, а может нужны кислоты определенные, которые присутствуют в виноградном или яблочном соке, эфиры ведь из воздуха не появляются.

т.е. если дрожжи источник ЭЭ, то далеко не все рассы, а может нужны кислоты определенные, которые присутствуют в виноградном или яблочном соке, эфиры ведь из воздуха не появляются.127L, 19 Янв. 20, 13:37

Про дрожжи - скрины, а вот насчет этерификации ЭЭ, мне не доводилось нигде встретить информацию.

температура нагрева влияет на качество дистиллята127L, 19 Янв. 20, 13:37

Могу залить в свой реактор. Температуру могу сделать 140 цельсиев.
Думаете стоит сделать чистый эксперимент?