Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

bestru, ага , а при 6% в кубе уже хвостовая? :)  так как такая примесь называется?  и самое главное, - каким образом она оказывается вдруг внизу колонны рядом с сивухой?  сможешь предложить свою версию?

аламбик - это далеко не прямоточник, в смысле отсутствия укрепленAleksandr_DD, 14 Янв. 20, 17:33

существует методика определения Кдефа для конкретного оборудования, предложенная ironmanом [Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.], используя ее можно настроить например свое под параметры например шарантского аламбика, у него не очень большой Кдеф, т.е. не сильно он отличается от неутепленного куба, и на результатах не сказывается принципиально такая дефлегмация.

попробуй составить простую табличку, обсудим.Daniil, 14 Янв. 20, 17:36

Ацетальдегид, Ацетон, Бутандиол, Бензальдегид, Изобутанол, Изоамилол,
Метилацетат, Этилацетат, 2-Бутанол, 2-пропанол, Изобутилацетат, пропанол, Кротональдегид, 1-бутанол, Уксусно-этиловый эфир, Этилгексаноат (этилкапро-нат), Этилоктаноат (этилкаприлат), Этилдеканоат (этилкапрат), Этилдодекано-ат (этиллаурат), Этиллактат, Этилбутират, Фенилэтанол, фурфурол.
Компоненты сивухи, не попавшие в список.  Наибольший интерес, конечно, представляют примеси влияющие на органолептику, даже в небольших количествах, о которых пишут, что они есть, но особо не озвучивают. Это надо читать специализированную литерату-ру…
Я думаю ты лучше нас знаешь, что актуально, что нет. Примесь есть в дистилляте, но она особо не влияет ни на вкус, ни на запах – зачем ее изучать? Например: метанол. На вкус и запах не влияет и так просто от него не избавишься. С другой стороны весьма ядовит и на него обращают слишком много влияния. Хотя с такой дозой антидота он не страшен.

используя ее можно настроить например свое под параметры например шарантского аламбика, у него не очень большой Кдеф, т.е. не сильно он отличается от неутепленного куба, и на результатах не сказывается принципиально такая дефлегмация.127L, 14 Янв. 20, 18:14

Никогда не работал на аламбиках, могу только предполагать что там у него происходит в шлеме. Если куб полный или утеплен + индукция или тэны, то Кдеф - небольшой. В шлеме же за счет его формы будет обязательно идти дефлегмация. Промышленные аламбики и то дают укрепление не малое, при их соотношении объем/площадь. Макаров пишет, что отбор голов идет с крепостью под 90%. Опять же, я говорил об этом выше, этим аппаратом необходимо управлять, т.е. менять укрепление (флегмообразование). После получения данных по ЭЭ с прямоточника, я думаю, станет немного яснее. Нягу пишет: "Содержание бутандиола в коньяке можно регулировать, как было сказано, в процессе перекурки коньячных внноматерналов. Если его количество необходимо увеличить, то ход сгонки ускоряется...". Т.е. если оператор понимает, что примеси недостаточно и увеличивает мощность отбора - снижает Кдеф и примесь пролетает в отбор в больших количествах. На прямоточнике этого не сделаешь. Принцип парциальной конденсации и переиспарения с флегмы, мне точно не известен, пытаюсь пока разобраться и вникнуть в процесс...

bestru, ага , а при 6% в кубе уже хвостовая?  так как такая примесь называется?  и самое главное, - каким образом она оказывается вдруг внизу колонны рядом с сивухой?  сможешь предложить свою версию?127L, 14 Янв. 20, 18:14

Да с чего ты решил то, что при 6% она уже хвостовая? И по поводу оказывания рядом с сивухой я уже высказывался, что забрал ты лишь часть  ЭЭ, на что указывает дичайщее количество сивухи и набольшое количество ЭЭ, а что бы было если бы ты отбирал не нижним узлом? И вообще, говорить о каком то разделении при 6% в кубе и всего 300мл отбора это моветон, там тупо все в куче вылетело.

Добавлено через 3мин.:

Например при выкуривании 10% навалки на укрепляющем оборудовании и начальной крепости в струе 82,5%, ИА  превращается в приличную "хвостовую" примесь, при крепости навалки в 10%.) И всего-то 1 ТТ.Aleksandr_DD, 14 Янв. 20, 17:33

Все верно, но ЭЭ при этом не превращаются в хвостовую, первое сообщение темы тому подтверждение, соответсвенно ЭЭ не является промежуточной, как пытается убедить 127L

дичайщее количество сивухи и набольшое количество ЭЭbestru, 14 Янв. 20, 19:52

Некорректно сравнивать концентрацию энантовых эфиров и сивухи между собой. Более правильно рассуждать о концентрировании определённых веществ во фракции так (к примеру): в СС было 3 г/л сивухи - во фракции N её 12 г/л - вчетверо больше. Энантовых эфиров было 50 мг/л - во фракции N их 2 г/л - в 40 раз больше.

соответсвенно ЭЭ не является промежуточной, как пытается убедить 127Lbestru, 14 Янв. 20, 19:52

Тыкни в сообщение где 127L говорит, что ЭЭ это промежуточная, все перечитывать неохота... Подумав по поводу данных с первой страницы, прихожу к выводу, что это в принципе возможно, если энанты концевая примесь и Скурихин как бы отчасти прав. После 20% в навалке кривая Крект может уходить не глубоко ниже 1. А выше 30% это больше 1. С 10,5% навалки крепость пара в районе 56% и при испарении с флегмы ЭЭ будут усиливать концентрацию в паре. Флегма будет истощаться ими, тогда как этанолом она будет истощаться не сильно. Укрепление всего на 14% до 70%. Т.е. если большая часть этанола будет стекать обратно в куб, то вполне реально в этом случае Крект ЭЭ будет больше 1. Но он равен по расчету 30! Так что все что я написал практически нереально.  Это должен быть капельный отбор. 29 частей испарившегося пара вернулась в куб в виде флегмы, при этом практически все эфиры с температурой кипения под 200°С улетели в отбор, переиспарившись с флегмы.)

Никогда не работал на аламбикахAleksandr_DD, 14 Янв. 20, 18:44

У меня их два, поверь, ни чем работа на них не отличается от работы на молочном бидоне (он у меня в работе постоянно).

Макаров пишетAleksandr_DD, 14 Янв. 20, 18:44

При всем уважении, к Сергею Юрьевичу, он не имеет опыта перегонок, на тех аппаратах и с тем сырьем о котором пишет, при этом безусловно его книгу надо читать всем кто решил делать виски.

На счет скорости отбора голов, я думал что уже давно решенный вопрос, отправить в басуру (помойку) все рекомендации по "капельному отбору", странно что для тебя это новость.

Я сделал не одну сотню перегонок на аламбиках, и как оператор, могу поделиться информацией, контроль важен тогда, когда:

1. происходит переключение мощности нагрева с разгона на перегонку

2. происходит изменение крепости в струе, требующие смены отборной ёмкости

3. аварийные ситуации, избежать которых помогают мероприятия не имеющие отношения к процессу перегонки.

это не отбирает много времени, но требует присутствия на винокурне, - а как иначе?

Добавлено через 2мин.:

Да с чего ты решил то, что при 6% она уже хвостовая?bestru, 14 Янв. 20, 19:52

Это не я решил, это у Скурихина написано. И кажется тут еще один коллега рассказывал как добывают ЭЭ в промышленных масштабах из кубовых остатков.

Добавлено через 1мин.:

что забрал ты лишь часть  ЭЭbestru, 14 Янв. 20, 19:52

нет, практически все ЭЭ, смотри ГХ они есть все в теме

Добавлено через 2мин.:

а что бы было если бы ты отбирал не нижним узлом?bestru, 14 Янв. 20, 19:52

стандартная ситуация, после отбора тела, НПП улетает в отбор сверху

Добавлено через 11мин.:

как пытается убедить 127Lbestru, 14 Янв. 20, 19:52

я только ориентируюсь на свой опыт, - результаты эксперимента мое мнение либо подтвердят, либо опровергнут.

Добавлено через 3мин.:

Aleksandr_DD, так нет вариантов, либо концевые, либо промежуточные

При всем уважении, к Сергею Юрьевичу, он не имеет опыта перегонок, на тех аппаратах и с тем сырьем о котором пишет, при этом безусловно его книгу надо читать всем кто решил делать виски.127L, 14 Янв. 20, 20:37

Сергей Юрьевич все аккуратно переписал своими словами откуда-то, не спорю. Про то, что при выкуривании на аламбиках требуется квалифицированный персонал я встречал не только в его книге. Коньячный спирт также выкуривают на аналогичных аламбиках и он более ценится чем одноразовая сгонка. Законы физики неумолимы. Вот ты отобрал через сепаратор флегму. В ней высокая концентрация ИА и ЭЭ. Но ведь в отборе не то же самое. Т.е. идет разделение примесей в царге или шлеме аламбика. Как правило пар обогащается этанолом и еще какими-то примесями в зависимости от их упругости паров. Этим можно играть увеличивая или уменьшая мощность нагрева.
Осенью перегонял СС яблочный. В вине неплохо поработали уксусные бактерии - поздно перегонял. На втором перегоне, до 10% от отбора, от дистиллята шел характерный запах прелых яблок. Перегонял на прямоточнике и избавиться от него не было возможности. Решил проблему просто. 15% от объема отобрал в качестве вторых голов. Первые как обычно. Накопил из побольше и потом на недоколонне с воздушным охлаждение отобрал ацетальдегид практически весь. Ушло правда на это, отбор голов, часа три с 6 л навалки. Капельным путем. Мимо аппарата лучше было не проходить - вонь стояла. В общем ничего удивительно - у ацетальдегида Ткип=20°С. Он просто весь переиспарился, а все остальное исправно стекало в куб. В качестве голов я получил порядка 100...150мл отбора крепостью 90+% . Как видишь капельный отбор, если есть мощное укрепление, работает. Я посмотрел что входит в головную фракцию, это альдегиды с температурой кип. ниже кипения этанола и они имеют головной характер на всем промежутке, так что они должны переиспаряться с флегмы и увеличивать концентрацию в отборе. Но, это в теории. Когда на практике используют деф и пытаются получить головы 95+%, тут может быть все по другому. На прямоточнике - да, капельный отбор голов - это бесполезная трата времени.

капельный отбор, если есть мощное укрепление, работаетAleksandr_DD, 14 Янв. 20, 21:14

не соглашусь, даже при ректификации залповый отбор голов намного эффективнее, лень искать старую тему, мы там Лангом делали тесты на ЭАФ

на счет твоего опыта перегонки некондиционного материала, ничего сказать не могу, кроме одного, технологию надо соблюдать на все этапах, я не работаю с некондиционнкой, проще ее отправить в каналью чем иметь на следующих стадиях непонятки.

Т.е. идет разделение примесей в царге или шлеме аламбика.Aleksandr_DD, 14 Янв. 20, 21:14

в царге с насадкой происходит ТМО, а в шлеме что?  что выступает в качестве контактных устройств? туман?  судя по результатам даже близко нет.

туман?127L, 14 Янв. 20, 21:27

Тут ты не прав. Для массотеплообмена не нужны никакие устройства. Он происходит на границе двух сред. В том числе и на шлеме аламбика, и на восходящей, и в тумане. Другое дело что суммарная площадь границы сравнительно не велика и эффективность соответственно невеликая.
От нечего делать можешь измерить. Я измерял (не аламбик, но нечто напоминающее) - получил с достаточно высокой точностью одну дополнительную ступень разделения. На аламбике думаю получится полторы. (И будет слегка зависеть от мощьности и крепости навалки)
К данной теме это правда не относится.

А что касается голов - каким бы способом (методом) их не отбирали бы, нельзя отобрать большую часть голов до того как они испарились из куба.

нельзя отобрать большую часть голов до того как они испарились из кубаNewocelot, 14 Янв. 20, 23:14

верно, и по этой причине не имеет смысла снижать мощность нагрева и зажимать отбор до капель

на счет тумана в шлеме, полностью согласен - эффективность ТМО там такая, которой можно пренебречь, и я не уверен что туман там вообще есть

не имеет смысла снижать мощность нагрева127L, 14 Янв. 20, 23:31

Вот тут я бы то же с тобой поспорил (за рюмочкой кальвадосика):
Я (может и не прав) "отбираю головы" на очень маленькой мощьности, при температуре ниже температуры кипения кубовой навалки. Часть наиболее летучих таким образом уходит напрочь, заодно и бражка дегазируется !

Конечно будет зависеть от сырья, возможно при этом теряется что-то ценное! Однако если это "что-то ценное" имеет высокий коэффициент ректификации при разумной крепости (6-36 об%) то как её вообще сохранить не собирая крайне нежелательных "ацетальдегидов" ?!

Дима привет, на прямотоке/аламбике ИА тебе никак не помешает взять низовые глубже, потому, что к моменту подхода к "низовым" ИА в кубе уже не будет.
То, о чём ты пишешь (вывод ИА для более поздней остановки отбора тела) работает только на сборках с укреплением (тарельчатые, насадочные колонны), где в процессе работы ИА постоянно отжимается вниз, и в какой-то момент начинает мешать добирать тело. На прямотоке/аламбике ИА не внизу, а вверху.Timmy, 14 Янв. 20, 09:43

привет Тимофей. Я как раз и пишу про гибридную перегонку, в начале на первой перегонке отобрать ИА и ацетальдегид на ТК с Дефом а уже после спокойно отбирать все остальное, а при второй перегонке останавливать отбор не на 55-60 а гораздо ниже не боясь хапнуть промежуточных которых в сырце будет минимум

даже при ректификации залповый отбор голов намного эффективнее, лень искать старую тему, мы там Лангом делали тесты на ЭАФ127L, 14 Янв. 20, 21:27

Мне кажется я ее читал. Давно это было...
Про ректификацию я даже не заикаюсь - все намного сложнее и крепость отбора выше...
Давай пока прекратим разговор, у нас есть данные от Daniil с крепости 10,5% и укреплением 14%. Я надеюсь у тебя укрепление будет разумным. Просто сравним полученные данные, построив рядом еще одну кривую. По моим расчетам Крект для ЭЭ должен снизиться и кривая вытянется по оси Х.

а при второй перегонке останавливать отбор не на 55-60 а гораздо ниже не боясь хапнуть промежуточных которых в сырце будет минимумDimonxxx, 15 Янв. 20, 01:05

Интересная теория. Только вот если ты собрался делать второе выкуривание на прямотоке или еще на чем то но не ТК, то к 55% в струе у тебя уже вылетает >90% от все объема ИА с 25% навалки.
Зато хорошо полетит шмурдяк в виде жирных кислот.

Конечно будет зависеть от сырья, возможно при этом теряется что-то ценное! Однако если это "что-то ценное" имеет высокий коэффициент ректификации при разумной крепости (6-36 об%) то как её вообще сохранить не собирая крайне нежелательных "ацетальдегидов" ?!Newocelot, 15 Янв. 20, 00:01

Один из путей, которые мы здесь уже намечали - отобранные головы накапливать и потом разгонять с отделением "овец от козлищ". И получать ароматные купажные материалы. Можно ли так выделить энантовые эфиры - надеюсь, будет понятно из эксперимента. Пока так вроде никто системно не делает (на форуме).

при второй перегонке останавливать отбор не на 55-60 а гораздо ниже не боясь хапнуть промежуточных которых в сырце будет минимумDimonxxx, 15 Янв. 20, 01:05

промежуточные это не грех в дистилляте. Ты еще кислот концентрированных не хапал. А ближе к концу отбора они просто менее концентрированные. Но потом ощущаются в стакане после выветривания. За несколько лет в бочке они, конечно, может и трансформируются. Но я, почему то, в эти сказки не верю. Конечно все нужно проверять органолептически и индивидуально к каждому погону. Но закономерность такая есть. И, кстати, много зависит от оборудования и способа перегонки.

Чтобы сделать вторую дистилляцию, нужно иметь достаточный объём для загрузки куба. 2 литра СС перегонять, думаю, не очень хорошо.
Планирую сделать модельный СС крепостью 40%, добавлю энанты, разгоню. Это займёт некоторое время.Daniil, 11 Июня 19, 10:28

Не нашел в теме результатов, я так понял до второй дистилляции так и не дошло? В ближайшее время буду перегонять абрикосовый сс на аламбикоподобном шлеме с конусом, навалка будет классическая около 30%, объем около 50-60 литров. Daniil сколько по объему мл каждой фракции нужно для хроматографа? Если возьмешься сделать ГХ, могу заморочиться и разбить погон на мелкие фракции, по типу как ты делал в шапке темы. То что хочет провести 127L для определения кректа ЭЭ это хорошо, но думаю мои результаты будут интересны именно с практической точки зрения, на живом так сказать перегоне.

Не нашел в теме результатов, я так понял до второй дистилляции так и не дошло? В ближайшее время буду перегонять абрикосовый сс на аламбикоподобном шлеме с конусом, навалка будет классическая около 30%, объем около 50-60 литров. Daniil сколько по объему мл каждой фракции нужно для хроматографа? Если возьмешься сделать ГХ, могу заморочиться и разбить погон на мелкие фракции, по типу как ты делал в шапке темы. То что хочет провести 127Lдля определения кректа ЭЭ это хорошо, но думаю мои результаты будут интересны именно с практической точки зрения, на живом так сказать перегоне.bestru, 15 Янв. 20, 11:38

bestru, коллега 127L готовится к эксперименту, который нам позволит на прямотоке увидеть поведение ЭЭ при разной крепости навалки. Он будет отбирать фракции, и мы сможем их проанализировать.
Твой опыт нам мало что даст, т.к. ЭЭ там недостаточно, чтобы надёжно проследить их во всех фракциях. Мы берём для эксперимента заметные концентрации ЭЭ.
Свой эксперимент на 40% я не стал делать, т.к. у меня плёночная колонна и всегда возникают вопросы по укреплению. Это искажающмй фактор. Хотим увидеть для начала картину на максимальном прямотоке.

Твой опыт нам мало что даст, т.к. ЭЭ там недостаточно, чтобы надёжно проследить их во всех фракциях. Мы берём для эксперимента заметные концентрации ЭЭ.Daniil, 15 Янв. 20, 11:50

Ну не знаю, эксперименты экпериментами, а практика практикой. Например где гарантия того, что при повышенных концентрациях они будут вести себя так, же как и при обычных, содержащихся в обычном сс? Не повлияет ли на результат добавление ЭЭ в спирт ректификат, как они с ним будут взаимодействовать при сгонке, без других примесей имеющихся в обычном фруктовом сс? Без подтверждения практическим опытом эксперимент может оказаться весьма необъективным...

Например где гарантия того, что при повышенных концентрациях они будут вести себя так, же как и при обычных, содержащихся в обычном сс? Не повлияет ли на результат добавление ЭЭ в спирт ректификат, как они с ним будут взаимодействовать при сгонке, без других примесей имеющихся в обычном фруктовом сс? Без подтверждения практическим опытом эксперимент может оказаться весьма необъективным...bestru, 15 Янв. 20, 12:23

Согласен с тобой, гарантии никакой нет.
Ректификат - это не отдельный продукт, а просто степень очистки этанола, так что никакого влияния на ЭЭ не ожидаю. Этанол фруктовый от зернового или свекольного отличается только изотопами (и то в малой степени), а химические характеристики идентичны.
Эксперимент не считаю необъективным, просто нет знания абсолютного, всё относительное и с ограничениями. Сначала пробуем на прямотоке, потом, может, проверим результаты на аламбике.

Например где гарантия того, что при повышенных концентрациях они будут вести себя так, же как и при обычных, содержащихся в обычном сс?bestru, 15 Янв. 20, 12:23

Одно из наибольших влияний на испарение примеси из раствора оказывает концентрация этанола. Берем общеизвестный график и смотрим как изменяется Крект примеси в случае изменения концентрации этанола +-2%. Меняется, безусловно. Только вот это изменение будет в пределах тех погрешностей, которые будут при измерении объема, концентрации отбора, измерении температуры. Такую же погрешность внесут и другие примеси, присутствующие в СС. Все Крект получены по трехкомпонентным смесям с концентрацией примеси до 2% об. Мы все пользуемся ими, ими пользуются и промышленники при расчете ректификационных колонн и ни у кого еще не возникло желания их поставить под сомнение и сделать перерасчеты с браги или СС, которые никогда не повторятся, всегда будут разные.