Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

deen, по-моему ты ещё больше запутал
Там же есть по группам. Лишние циферки сбивают...
Без объёмов и сриртуозности сложить не получится.

Если бы не ГХ, никогда бы не подумал, что в нем столько сивухи.deen, 30 Нояб. 21, 21:52

Так 1300 - 1700 разве много. Вот 9000 сивухи - это сила! В этом сезоне было несколько таких образцов.

По объему, сейчас попробую вспомнить.
Итак, по исходник, было порядка 130 литров.
После разбития на тела получилось первого тела 60 литров.
Второго тела тоже около 60

Дальше все как во сне))) перегонял второе тело, первые 3 литра отобрал и влил в первое(показалось, что головы присутствуют. Взял первую двадцатку, вторую двадцатку, потом еще литров 12. Но не понравилось. Вторую двадцатку и те 12 литров влил обратно в куб и еще раз отгабрил до 80°С в кубе.
В итоге со второго тела получил что-то вроде 48 литров 90%

Первое тело - бавил до 30% в кубе. Отбирал головы по запаху, долбанул насморк, но я старался. Отбирал на спн, потом переставлял царгу - колечки Рашига и брал прямотоком, по чуть поджимал дифлегмацией, чтобы выйти на 80% в приемной емкости.
Остатки с куба не сливал, просто доливаю новую партию первого тела.
В итоге получил тоже около 50 литров 76,6% , а может и 60

Я еще какой-то пятак оставил Толи с первого тела, Толи со второго, не помню.
Закольцевать решил.
Зы главное - специально видео снимал, пересмотрел - нихера не понял))))

Добавлено через 2мин.:

Daniil, я нашел ГХ трехлетней давности. По мне - не совсем хороший в органолептике напиток, однако по сивухе там было 600!!!
И на образце было написано - отГабри.
Гх делал ты)))

Добавлено через 3мин.:

Вот, нашел D09ED0B1D180D0B0D0B7D0B5D18620Deen20D0BAD183D0BAD183D180D183D0B7D0B020D0BED182D0B3D0B0D0B1D180.20D0BAD180D0B5D0BFD0BED181D182D18C2092D0BED0B1..pdf

Daniil, я нашел ГХ трехлетней давности. По мне - не совсем хороший в органолептике напиток, однако по сивухе там было 600!!!
И на образце было написано - отГабри.
Гх делал ты)))deen, 30 Нояб. 21, 22:21

deen, так наличие сивухи в той или иной концентрации ещё не определяет его качества. Поэтому число 600 само по себе ничего не значит. Важен баланс (говорим о дистиллятах).
Вот 529 сивухи и 297 эфиров в твоём примере 2018 года - сильный дисбаланс в сторону эфиров, поэтому неудивительно, что ты недоволен. Эфиров здесь как у многих в дистилляте на выдержку (на самом деле маловато для выдержки), а сивухи, тела нет.

Запилил видео по результатам ГХ.

Сегодня пара образцов зерновых дистиллятов, которые меня заинтересовали, результаты могут быть полезны коллегам в дальнейшей работе.

Один и тот же сырец был перегнан двумя способами, подробности:
Проба №8.1:
- Крепость – 73%;
- Затор №8, кукуруза (солод, карамелизованный солод, крупа), пш.солод, яч.солод, 70%/16%/14%;
- Дрожжи – SafSpirit CO-16;
- Погон – Шлем (1,3 кВт, начальная крепость ~86%, отбор тела с 80% в струе, головы отобраны в объёме около 5% от залитого СС, переход на хвосты на 67% в струе).
Проба №8.2:
- Крепость – 89,5%;
- Затор №8, кукуруза (солод, карамелизованный солод, крупа), пш.солод, яч.солод, 70%/16%/14%;
- Дрожжи – SafSpirit CO-16;
- Погон – 3 тарелки (головы 7% по АС, 2кВт, отбор по жидкости 1,5 л/ч с поджатием после 90⁰ в кубе, до почти 94⁰).

---

Очевидно, изначальная брага и сырец были с очень высокой сивухой (это косвенно подтверждается анализом другого сырца от этого же заказчика, из предыдущего затора - сивухи суммарно 7800 мг/л б.с.).
Справочно органолептика:

Скрытый текст

Проба №8.1 Затор №8 кукуруза, пш. солод, яч. солод, Шлем крепость 73%об. Прозрачный, бесцветный. Запах довольно резкий сырого дистиллята, насыщенный, вначале тона солода, сырого зерна, фасоли, затем начинает преобладать сильный сивушный тон с оттенком прелого ореха. В пустом бокале – зерно, солод, слабый животный тон. Вкус умеренно жгучий, тяжёлый, кислый с горчинкой, раздражающий сивушный, с маслянистым и золистым тяжёлым привкусом в послевкусии.
Проба №8.2 Затор №8 кукуруза, пш. солод, яч. солод, 3 тарелки крепость 89,5%об. Прозрачный, бесцветный. Запах насыщенный сырого дистиллята, вначале тона солода, сырого зерна, затем начинает преобладать маслянистый сивушный тон с оттенком лакокрасочного растворителя (накладывается дюшес). В пустом бокале – слабый восковой тон. Вкус мягкий, полный, сладкий, но с немного раздражающим сивушным привкусом, с кислинкой и золистым привкусом в послевкусии.

Теперь, что именно меня заинтересовало - это содержание изоамилацетата.
Это сложный эфир изоамилового спирта и уксусной кислоты, известный своим ярким, забивающим любой запах дюшесным тоном, а также жгучим вкусом. Предпосылкой его образования может быть как раз высокая концентрация изоамилола в сырце - более 8000 мг/л б.с. А вот почему его с тарельчатой колонны получилось больше в 3,5 раза, чем со шлема (83 мг/л и 23 мг/л соответственно) - это основной вопрос. Можно предположить, что на колонне этерификации благоприятствует бОльшее время перегонки или другие какие-то особенности процесса.
Кстати, в сивушном сырце с другого затора, о котором я выше упомянул, изоамилацетата всего 6,5 мг/л б.с. Так что вполне вероятно, что он образуется как раз во время дробной перегонки.

---

Если у кого есть мысли или наблюдения насчёт изоамилацетата, дюшесного тона, пишите, т.к. компонент довольно часто встречается и активно портит органолептику - в ректификате чувствуется как явный дюшес уже начиная с 10-15 мг/л, в дистиллятах - в зависимости от общего ароматического фона, уже начиная где-то с 30 мг/л. Если в грушевых и в меньшей степени яблочных дистиллятах он ещё более-менее органично воспринимается, то в других дистиллятах резко искажает аромат, а вкус придаёт жгучий (я пробовал и ректификат, и дистилляты с добавкой чистого эфира).

Надо быть одарённым чтобы зерновые сбраживать на дрожжах для сбраживания винограда для бренди.Botanik, 13 Янв. 22, 22:38

Двумя руками поддержу коллегу.

Очевидно, изначальная брага и сырец были с очень высокой сивухойDaniil, 13 Янв. 22, 22:26

по хорошему по-научному бы анализ СС.
Но как теория

косвенно подтверждается анализом другого сырца от этого же заказчика, из предыдущего затора - сивухи суммарно 7800 мг/л б.с.Daniil, 13 Янв. 22, 22:26

можно предположить...

, в сивушном сырце с другого затора, о котором я выше упомянул, изоамилацетата всего 6,5 мг/л б.с. Так что вполне вероятно, что он образуется как раз во время дробной перегонки.Daniil, 13 Янв. 22, 22:26

Повышенная в три раза концентрация на одних и тех же дрожжах - это дрожжи виноваты. Пипец, блин...

вполне вероятно, что он образуется как раз во время дробной перегонки.Daniil, 13 Янв. 22, 22:26

Так, если это один и тот же СС, то иначе и быть не может. ))
Сивуха зашкаливает, конечно ((

[сообщение #13857403]
Образец мелано. 22мг изоамилацетата. Дрожжи бурбонные. Точно виноваты.

Если обратить внимание на концентрацию сивухи, то она почти пропорционально больше, чем в других образцах. Думаю, если цедить по каплям, то получится в три раза, как на тарелках.

по хорошему по-научному бы анализ ССlion999, 13 Янв. 22, 23:17

Согласен, но нету. Поэтому только предполагаем.
Вообще, если дело только в дрожжах SafSpirit CO-16 - то такой изоамилацетат не нужен и во фруктовых дистиллятах. Прямо скажем, очень редко приходится видеть 83 мг/л изоамилацетата в любых пробах (и слава Богу, как сказано в одной книжке). Всё-таки, мне кажется, это вторичный продукт изоамилола, но какие факторы определяющие - неясно.

Сивуха зашкаливает, конечно ((oleg_v_v, 13 Янв. 22, 23:24

Чтобы после тарелок было 5000 - для меня это было удивительно.

Daniil, Александр, при чем тут дрожжи, если на прямотоке результат 23,5мг? Тут явно проблема в технике/технологии перегонки на тарелках.

при чем тут дрожжи, если на прямотоке результат 23,5мг?oleg_v_v, 13 Янв. 22, 23:53

Ну я тоже думаю, что ни при чём, но выше коллеги высказались насчёт дрожжей. Я и говорю - если результат с таким изоамилацетатом из-за дрожжей - такие дрожжи [были бы] вообще не нужны, кроме как делать дюшесный ароматизатор. Для вина если только, т.к. там нет концентрирования эфиров и выработка изоамилацетата усиливает просто фруктовую ароматику, не переходя в явный дюшес.
Был давно на Ерасхском коньячном заводе в Армении, там серия дистиллятов коньячных была яркая дюшесная (что для коньяка, мягко говоря, неестественно). Тогда не вникал, с чем могло быть связано.

Чтобы после тарелок было 5000 - для меня это было удивительно.Daniil, 13 Янв. 22, 23:50

Так, там их всего три. От них толку мало, вреда больше.

А этот изоамилацетат, случайно, не средняя промежуточная? Хотя, сконцентрировать её в три раза даже в этом случае будет невозможно, кмк, только накипятить.

изоамилацетат, случайно, не средняя промежуточная?oleg_v_v, 13 Янв. 22, 23:58

Вот здесь прямо красненьким выделен: [сообщение #13490917]
Яровенко относит уксусноизоамиловый эфир (изоамилацетат) к нижним промежуточным примесям, вместе с классическими сивушными маслами: Классификация примесей из Яровенко В.Л. и др. - Технология спирта 2002.pdf

Daniil, да оно самое. ))
С другой стороны, при конечной крепости 89,5 по идее его меньше должно быть, как и сивухи +-.

С другой стороны, при конечной крепости 89,5 по идее его меньше должно быть, как и сивухи +-oleg_v_v, 14 Янв. 22, 00:10

Это если он просто отрезается, как сивуха, а не наоборот, наваривается в результате этерификации.

Можно предположить, что на колонне этерификации благоприятствует бОльшее время перегонки или другие какие-то особенности процесса.Daniil, 13 Янв. 22, 22:26

если в сырце столько изоамилола надо было не варить его, порождая примеси, а начиная с 88С в кубе, сливать по нарастающей с УНО по мере концентрации.

Вид и состав сырья, его поготовка, используемые дрожжи и подкормка, кислотность, температуры сбраживания и время, осветление- потом остальные манипуляции. Режимы и вид оборудования отгонки....

Непредсказуемый - предсказуемый результат.

Daniil, Очень неудобоваримая презентация! Может лучше, всё-таки, в стандартном ключе?!

Добавлено через 21мин.:

Ой, ребяты! Хоть я и технарь(наполовину), но до боли в душе, не люблю графики, формулы и прочее... А особенно в нашем хобби! Уже более пяти лет занимаюсь винокурением, и ни разу не руководствовался какими-либо формулами, или графиками! Это как кулинария! Чуйка нужна!