Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Daniil, Хорошая тема. Постоянно ловил этот дюшес на колонне короткой, отбор по жидкости, клюшка с положительным углом, царга 0.5 м, насадка мочалки, все медное. На царге 80 см и клюшка с отрицательным углом такого нет.
И именно солодовые заторы такое дело давали, по белой схеме. На ржи, куке, пшенице и когдзях не ловил. Еще думаю легко поймать, когда в струе в районе 90% идет....93-94% чисто.

Как умудрился подрезать так сивуху?Aleksandr_DD, 14 Янв. 22, 09:21

Пардон, не ответил. Это то и странно, те же 3 тарелки, гнал до 94 в кубе, скорость отбора 1,5 литра в час, потом сама немного уменьшилась, не регулировал вообще. Разница - здесь был отбор через узел отбора по пару, кран был открыт полностью (отвод по пару - 1/2",на трубе 42мм), дважды случилась авария, причин которой не понял - на 89° в кубе и на 93°, продукт на выходе с доохладителя теплел, нижний этаж очень быстро запотевал. Приходилось перекрывать отбор и работать на себя, потом открывал кран опять на полную и долго ждал когда потечет с доохладителя. Не знаю что это было, поэтому 8й затор перегонял уже используя выход по жидкости.

гнал до 94 в кубе, скорость отбора 1,5 литра в час, потом сама немного уменьшилась, не регулировал вообще.binladin, 14 Янв. 22, 12:33

Честно, не очень информативно. Чтобы понять что происходит в процессе, необходимо знать, что у тебя в кубе по крепости или температуру закипания, если доверяешь термометрам и крепость отбора. 1,5 литра можно иметь при различной подаваемой мощности и соответственно при различном укреплении отбора. Соответственно сивуха или будет вылетать в отбор или концентрироваться на тарелках и в кубе. Потом просто перейдет в хвосты или останется в кубе. Все зависит от того какой крепостью идет отбор - прорывается сивуха в отбор или нет.

что у тебя в кубе по крепости или температуру закипания, если доверяешь термометрам и крепость отбораAleksandr_DD, 14 Янв. 22, 13:00

27% СС, отбор медленно снижался с 91 до 87%

27% СС, отбор медленно снижался с 91 до 87%binladin, 14 Янв. 22, 13:07

Теперь более понятно. При 91% сивуха почти не пробивается. На 87% уже активно идет. Тем не менее, подрезал ее.

Вообще, если дело только в дрожжах SafSpirit CO-16 - то такой изоамилацетат не нужен и во фруктовых дистиллятах.Daniil, 13 Янв. 22, 23:50

Саша, в этом году с ними работал на винограде. Тебе на гх пока только сс отправлял. По сс изоамилацетата только 15 мг/л. И весь изоамилацетат в теле 1 сс. Можно будет картину увидеть по окончательном продукту.

По сс изоамилацетата только 15 мг/лEvgen3108, 14 Янв. 22, 20:34

В общей массе ароматов дюшес не должен выделяться, это для дистиллята немного.

Daniil, в прошлом году тоже работал с этими же дрожжами и изоамилацетата было чуть больше, чем в этом году. Но в общем дистилляте получил 8 мг/литр. Может у коллеги высокое количество изоамилацетата не из за дрожжей, а в чем то в другом?

Господа, хорошая тема.
Лучше наверное в профильных темах обсуждать и учить основам и не основам винокурения...

Коллеги, в продолжение темы - два НДРФ из солода, с заметным изоамилацетатом. Сырца опять нет, так что по-прежнему почва для размышлений, а не готовое руководство к действиям.

Хроматограммы с органолептикой: 2022-01-14_ГХ анализ 2 НДРФ.pdf
Эти два образца - первая и вторая часть погона, а именно образец 1 - это отбор до 90 град в кубе, образец 2 - часть, отобранная до 93,5 град в кубе.
Сырьё - солод, первый перегон был на прямотоке, второй перегон - одна тарелка плюс царга 50 см, засыпанная насадкой СПН 3,5.
Задумка была сделать НДРФ для белого питья, но дюшес забил всё, и автор результатом недоволен.
Можно видеть, что ближе к хвостам (образец 2) концентрация изоамилацетата снижается (48 и 24 мг/л соответственно), но не так резко, как головные альдегиды и эфиры (этилацетат 80 и 6 мг/л соответственно). То есть поведение изоамилацетата в данном случае промежуточное между головными примесями и сивухой, которая стоит на месте. Крепость второго образца почему-то чуть выше. Там была регулировка автоматикой, подробностей не знаю.

регулировка автоматикой, подробностей не знаю.Daniil, 15 Янв. 22, 15:23

походу переодика, сменил режим время открытия клапана.
И снова нет родоначальных показаний... и режим разный походу отбора... не то....

И снова нет родоначальных показаний... и режим разный походу отбора... не то....lion999, 15 Янв. 22, 15:42

lion999, я с этим согласен, но хоть какая-то информация к размышлению.
Факт тот, что и на шлеме, и на 3 тарелках, и на насадке реально получить этот противный компонент.

Можно видеть, что ближе к хвостам (образец 2) концентрация изоамилацетата снижается (48 и 24 мг/л соответственно), но не так резко, как головные альдегиды и эфиры (этилацетат 80 и 6 мг/л соответственно). То есть поведение изоамилацетата в данном случае промежуточное между головными примесями и сивухой, которая стоит на месте. Крепость второго образца почему-то чуть выше. Там была регулировка автоматикой, подробностей не знаю.Daniil, 15 Янв. 22, 15:23

Наличие изоамилацетата первый признак проблемы отбора, вероятно захотелось подушистее с завышенной дельтой.
Поэтому лучше не играться с производительностью, а подбирать насадку под нужный продукт.
полметровая царга при работе по tкуба с СПН 3,5х3,5 выдаёт 96+%
4х4 выдаёт 95+%
7х7 выдаёт 94+%
8х10 выдаёт 93+%

Добавлено через 7мин.:

Факт тот, что и на шлеме, и на 3 тарелках, и на насадке реально получить этот противный компонент.Daniil, 15 Янв. 22, 16:03

Одно время пользовался подобной плёночной колонной, https://samogon-i-vodka.ru/catalog/1330/52035/
длина 120см, для увеличения поверхности контакта пара и плёнки вставлял медную спираль, как раз при определённых режимах выдавала 3ТТ
так вот с сырца получалось тело 91% и около 30% хвостовой части, подгаженной ИА
для большой чистоты, делался ещё один перегон, получалось тело 94%, и поскольку перегон занимал около суток, наваривалось 20% хвостовой части с изоамилацетатом, плавно переходящего в 10% кубовый остаток с ИА.

Факт тот, что и на шлеме, и на 3 тарелках, и на насадке реально получить этот противный компонент.Daniil, 15 Янв. 22, 16:03

Может поэтому "народ" и перешел на аппараты с минимальным укреплением?

Может поэтому "народ" и перешел на аппараты с минимальным укреплением?Aleksandr_DD, 15 Янв. 22, 20:51

Народ расходится по всем направлениям времени-пространства. Для начала, хотя бы иметь методику для удаления изоамилацетата из дистиллятов или НДРФ, если уже наварен. Потому что сейчас по сути ничего кроме ректификации на ум не приходит, а это в любом случае не целевой продукт.

Потому что сейчас по сути ничего кроме ректификации на ум не приходит, а это в любом случае не целевой продукт.Daniil, 15 Янв. 22, 21:12

У него относительно высокий Крект при низкой концентрации навалке и высокий при высокой крепости. Методика известна. Разбавляем до 10%, отбираем требуемую часть до необходимой концентрации в хвостах. Отбираем хвосты - чистый продукт, но низкой крепости. Потом можно укрепить. Первую часть обратно в куб и все по новой. У тебя есть программа, вбей требуемые Крект и посмотри, что получается.
Например, при 10% навалке отобрав 50% по этанолу, в Т1 уходит 90+% эфира. Озвучь сколько надо убрать, можно посчитать сколько раз можно закольцевать и сколько уйдет в отходы. Есть же какой-то верхний предел, где он еще приемлем.

Для начала, хотя бы иметь методику для удаления изоамилацетата из дистиллятов или НДРФ, если уже наварен.Daniil, 15 Янв. 22, 21:12

разбавить до 20% и отказимирить до 40% в приёмной ёмкости, ароматика не пострадает и можно сразу употреблять без разбавления и "отдыха".

методику для удаления изоамилацетата из дистиллятов или НДРФ, если уже наваренDaniil, 15 Янв. 22, 21:12

разбавить до 20%Sergnikow, 15 Янв. 22, 21:48

, поставить короткую колонну в 3 - 4 ТТ, поработать на себя с час, продуть колонну, при необходимости повторить, потом отогнать прямотоком

до 40% в приёмной ёмкости,Sergnikow, 15 Янв. 22, 21:48

можно сразу употреблять без разбавления и "отдыха".Sergnikow, 15 Янв. 22, 21:48

Ароматика пострадает - подрежутся головные примеси.

Перегнать прямотоком и не иметь мозги. На фоне других примесей его не услышишь.

Перегнать прямотоком и не иметь мозгиoleg_v_v, 15 Янв. 22, 22:13

oleg_v_v, ну вот выше пример на шлеме. Изоамилацетат есть. Почему он должен исчезнуть (и куда? в головы? сколько % отбирать?) при перегонке прямотоком?