Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Ладно медь как металл понятно. А всякие соли и другие опасные производные меди ацетат и т.д. Они при анализах диагностируется?

Ладно медь как металл понятно. А всякие соли и другие опасные производные меди ацетат и т.д. Они при анализах диагностируется?Христофор Колумб, 15 Февр. 22, 23:50

Так в виде солей и комплексов, естественно, она в растворе, в виски. Определяют медь как элемент.
В этой статье медь определяли атомно-абсорбционным методом. Раствор подают в графитовую кювету, где медь атомизируется при температуре 2400 °C и в парАх определяют поглощение медью света от источника на характеристической длине волны.
Вся медь, во всех формах - в этих парАх суммарно определяется как элементарная.

То есть если даже допустить что при дистилляции через медный змеевик образуются соли меди, то в растворе спирта они взаимодейстуют в какое то другое вещество? Или растворяются до незначительных значений?
В любом случае я так понимаю промка не париться по поводу меди. Спасибо

соли меди, то в растворе спирта они взаимодейстуют в какое то другое вещество?Христофор Колумб, 16 Февр. 22, 00:17

Медь в процессе выдержки реагирует с танидами с образованием нерастворимого танида меди, который оседает на клепке, примерно 2/3 от общей концентрации.

Коллега Борис из Московской обл. сравнительно недавно занялся выкуркой солодовых дистиллятов и подбирает оптимальные режимы перегонки и конфигурации оборудования. Для анализа он прислал 5 образцов дистиллята, перекуренных из одного и того же сырца с крепостью 28%об., отбор голов 5% и подголовников 10% (кольцевание не применялось), отбор тела до крепости 70% в струе.

Имеющиеся в наличии шлем, конус, луковицу комбинировал в разных вариантах, что повлияло на крепость и объём отобранного тела ньюмейка:

Фото пяти сборок:

Теперь кратко, что получилось, в таблице (полный файл с хроматограммами в конце сообщения):

Первый важный показатель - сивуха. По образцам 3 и 4 можем предположить, что её имелось в СС ок. 4870 мг/л б.с., это максимально обнаруженная концентрация. Сборка 2 даёт практически то же число, в рамках погрешностей, а вот сборки 1 и 5 оставляют в заданном куске тела немного меньше высших спиртов, что выгодно отличает полученные ньюмейки.

При этом в образце 1 получено больше всего сложных эфиров, и соответственно полученный баланс сивуха/эфиры здесь наилучший:

Образец 1 крепость 73,4%об. Прозрачный, бесцветный. Запах довольно резкий сырого дистиллята, вначале зелёный, даже едкий, затем с преобладанием тонов солода, зерна, зелёного листа, на втором плане их оттеняют неплохие винные, затем фруктовые тона. В пустом бокале тона сырой кукурузы, затем слабый животный тон. Вкус мягкий, полный, обволакивающий, сладкий со сливочным привкусом, с небольшим раздражающим сивушным привкусом в послевкусии.

Образец 5, хотя и с самым низким содержанием сивухи, произвёл на меня впечатление похуже, видимо, из-за относительно низкого содержания эфиров. Хотя могли быть и иные причины.

Образец 5 крепость 76%об. Прозрачный, бесцветный. Запах довольно резкий сырого дистиллята, с преобладанием тонов солода, гретого зерна, фасоли, слабый тон минерального масла. Постепенно начинает проявляться маслянистый сивушный тон. В пустом бокале тон фасоли, восковой тон. Вкус умеренно жгучий, полный, кисло-сладкий, но с раздражающей горчинкой и сивушным, золистым и содовым привкусом, с жирновато-сливочным и горчащим привкусом в послевкусии.

По таблице с картинками конфигураций можно видеть, что образец 5 отбирался на 60 мл глубже в хвосты, по сравнению с образцом 1, то есть крепость 70% в струе наступила позже. Это для отобранных объёмов +10%, вполне достаточно для серьёзного сдвига органолептики. Таким образом, здесь начали сильно преобладать хвостовые характеристики в запахе и вкусе, при недостатке эфиров, идущих от голов.
Можно предположить, что образец 5 мог быть не хуже или лучше "истинно прямоточного" образца 1, если бы отбор тела начался раньше (больше подголовников с эфирами в тело) и закончился тоже раньше. Если бы на 4300 мг сивухи приходилось 500-600 мг эфиров, мог быть яркий сбалансированный ньюмейк.

Вообще уверен, что универсальные советы типа "отбирай 10% голов, 15% тела, заканчивай погон на 70% в струе и т.п." слишком универсальные, чтобы работать везде и у всех. Еще один явный рассинхрон в формулировании подобных методик - это фиксировать отбор головной фракции в процентах к объёму (или к АС), а окончание отбора тела - в процентах крепости дистиллята в струе. Говоря армейским языком - это копать от забора до обеда.

Хотя если отталкиваться от того, что сивуха постепенно снижается от голов к хвостам, то сдвиг отбора к началу погона даёт опять-таки увеличение концентрации её в теле, но тут уже не могу сказать, она выросла бы до 4500 или до 4800, или менее значительно, скажем, до 4400. Тут надо подбирать оптимальный кусок.

Из интересного - в браге было молочнокислое брожение, это можно видеть по содержанию этиллактата в диапазоне 106-130 мг/л б.с. Борис его целенаправленно не запускал, т.е. было заражение. Данная концентрация этиллактата умеренная, придаёт мягкость вкусу и сливочные тона в аромате (в аромате я на общем фоне выделить не смог). Приходилось встречать ньюмейки с этилактатом порядка 250 мг/л, уже сильно искажённые, причём не самим этим компонентом, а, видимо, всем ходом "кривого брожения" и сопутствующими нехарактерными примесями.
ГХ анализ 5 дист.pdf

отбор голов 5% и подголовников 10%Daniil, 13 Марта 22, 19:29

Интересно что отобрав 15% голов (интересно от объёма залитого или от АС) Осталось довольно много эфиров.
Ну и маловат объём 4литра для такой мощности 1700Вт на мой взгляд, что бы объективно оценивать. Немного не правдоподобный перегон получился.

Ну и маловат объём 4литра для такой мощности 1700Вт на мой взгляд, что бы объективно оценивать. Немного не правдоподобный перегон получился.Urajan, 13 Марта 22, 20:01

Ну что имеем, и на практике есть у людей малые аламбики. А так ты ещё раз подчёркиваешь неуниверсальность "универсальных" советов, которую и я признаю.

По образцам 3 и 4 можем предположить, что её имелось в СС ок. 4870 мг/л б.с., это максимально обнаруженная концентрация.Daniil, 13 Марта 22, 19:29

Александр, немного не точно. В СС было не более 3,5 г/л АС сивухи. Сборка 1 ближе к прямотоку и поэтому там минимум сивухи.

сивуха постепенно снижается от голов к хвостам, то сдвиг отбора к началу погона даёт опять-таки увеличение концентрации её в теле, но тут уже не могу сказать, она выросла бы до 4500 или до 4800, или менее значительно, скажем, до 4400.Daniil, 13 Марта 22, 19:29

Я убрал теоретически все головы и подголовники, т.е. все пошло в отбор и получил увеличение сивухи в пределах 0,05 г/л АС, для сборки №1, а вот для сборки №5 еще меньше, не более 0,02 г/л АС.
А вот что касается эфиров, то без отбора голов их концентрация увеличивается более чем 2,5 раза. Головы надо конечно кольцевать. Специально "варил" их с хвостами и добавкой кислоты (винной) и органолептически оценивал аромат. Меняется, однозначно и в лучшую сторону. Альдегиды все же реакционно способны и вступают в реакцию.
Р/S Головы брал в расчет по % от АС. Это порядка 5-6% от объема.

Александр, немного не точно. В СС было не более 3,5 г/л АС сивухи. Сборка 1 ближе к прямотоку и поэтому там минимум сивухи.Aleksandr_DD, 13 Марта 22, 20:18

Тогда непонятно, откуда берётся "дополнительная" сивуха. Думаешь, по погону меняется и потому в отобранном куске её может быть больше? А почему тогда не предположить, что не меняется на сборке 1?

Интересен №3 и 4. Просто перевернутый конус. И разница. И не хватает здесь еще 6-го образца.
Это когда на 4-й образец сверху еще шар медный прикрепить.
Интересно почему кислоты так среагировали на 5-й образец. Такие, прям, завихрения в шаре, что дали укрепление и отбили кислоты?

Интересно почему кислоты так среагировали на 5-й образец. Такие, прям, завихрения в шаре, что дали укрепление и отбили кислоты?АлИвЕр, 13 Марта 22, 21:25

Это малые концентрации, можно сильно не заморачиваться.

Можно предположить, что образец 5 мог быть не хуже или лучше "истинно прямоточного" образца 1, если бы отбор тела начался раньше (больше подголовников с эфирами в тело) и закончился тоже раньше. Если бы на 4300 мг сивухи приходилось 500-600 мг эфиров, мог быть яркий сбалансированный ньюмейк.Daniil, 13 Марта 22, 19:29

Могу предположить, что если скинуть мощность нагрева с 1700 до 800Вт, 5 образец получил бы увеличение объёма тела до тех же 70% в струе с 540 до 800мл и снижение сивухи до 3900мг

если скинуть мощность нагрева с 1700 до 800Вт, 5 образец получил бы увеличение объёма тела до тех же 70% в струе с 540 до 800мл и снижение сивухи до 3900мгSergnikow, 13 Марта 22, 21:44

Про тело согласен, а снижение сивухи за счет чего? Сивуха же при такой крепости СС ведет себя, как головная, соответственно должна выйти с головами. Уменьшая мощность мы увеличиваем дефлегмацию и сбрасываем сивуху в куб. В итоге она все равно рано или поздно пролезет, но уже в тело.

Сивуха же при такой крепости СС ведет себя, как головная, соответственно должна выйти с головами.Gurrd, 15 Марта 22, 14:05

Не сильно-то она с головами выходит. Плавно от голов к хвостам снижается - да.

В итоге она все равно рано или поздно пролезет, но уже в тело.Gurrd, 15 Марта 22, 14:05

В тело, если дефлегмация незначительная, но предлагается скинуть значительно мощность и увеличить дефлегмацию. В этом случае, сивуха сдвинется в сторону хвостов, ведь отбор до 70% в струе.

Тогда может имеет смысл головы отбирать на большей мощности, чем тело? На головах дефлегмация будет меньше, отправим туда максимум сивухи (в смысле максимум от того, что теоретически возможно), а на теле увеличим дефлегмацию и сдвинем сивуху в хвосты.

Тогда может имеет смысл головы отбирать на большей мощности, чем тело?Gurrd, 15 Марта 22, 14:39

с браги, когда КР=2,73, забрав в головную те же 10% от АС в отбор уйдёт 26% ИА
на втором головную отобрать чисто символически.

с браги, когда КР=2,73, забрав в головную те же 10% от АС в отбор уйдёт 26% ИАSergnikow, 15 Марта 22, 16:20

Так а что за эфиры останутся в результате такого отбора? У них-то Крект повыше.

браги, когда КР=2,73, забрав в головную те же 10% от АС в отбор уйдёт 26% ИАSergnikow, 15 Марта 22, 16:20

Так а что за эфиры останутся в результате такого отбора? У них-то Крект повышеDaniil, 15 Марта 22, 16:34

Практикую отбор голов с браги, но не из-за сивухи. С ней надо бороться на стадии сбраживания. Нельзя избавиться от промежуточных, не ободрав тело по эфирам. Головы кольцую. Не по фен-шую, конечно, посмотрим, что будет после выдержки. В конце цикла перегонок символический отбор голов и не самых первых, чуть позже, но не подголовники.
Теоретически: практически вся сивуха в отборе, но ее количество органолептически меня устраивает, немного теряю эфиров на последнем перегоне, но это не критично.

Так а что за эфиры останутся в результате такого отбора? У них-то Крект повыше.Daniil, 15 Марта 22, 16:34

Ароматики исходного сырья там и так полно останется, а при медленной перегонке ещё наварятся эфиры.Daniil, 12 Янв. 21, 20:15