Анализ зерновых и солодовых дистиллятов
Христофор Колумб
Доцент
У Черного моря
1K 580
Отв.440 15 Февр. 22, 23:38
Выдержка может влиять на +- медь. То есть в ньюмейке и виски будет одинаково или с возрастом может убывать или прибывать?
Sergnikow
Профессор
Сибирь
5.1K 2.9K
Отв.441 15 Февр. 22, 23:44, через 6 мин
Александр956 ещё в 2014г сдавал образец на анализ после медной клюшки на соответствие "Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011. О безопасности пищевой продукции".
ГОСТ 30178-96 Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов.
медь менее 0,1мг/кг
[сообщение #11975192]
ГОСТ 30178-96 Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов.
медь менее 0,1мг/кг
[сообщение #11975192]
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.442 15 Февр. 22, 23:44, через 1 мин
Выдержка может влиять на +- медь. То есть в ньюмейке и виски будет одинаково или с возрастом может убывать или прибывать?Христофор Колумб, 15 Февр. 22, 23:38Думаю, никуда медь не девается. Она нелетуча, а только может связаться в комплексы, например, с танинами.
Если выпадет какой-нибудь осадок - теоретически часть меди может быть в осадке, тогда в жидкости концентрация уменьшится.
Христофор Колумб
Доцент
У Черного моря
1K 580
Отв.443 15 Февр. 22, 23:50, через 7 мин
Ладно медь как металл понятно. А всякие соли и другие опасные производные меди ацетат и т.д. Они при анализах диагностируется?
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.444 15 Февр. 22, 23:59, через 9 мин
Ладно медь как металл понятно. А всякие соли и другие опасные производные меди ацетат и т.д. Они при анализах диагностируется?Христофор Колумб, 15 Февр. 22, 23:50Так в виде солей и комплексов, естественно, она в растворе, в виски. Определяют медь как элемент.
В этой статье медь определяли атомно-абсорбционным методом. Раствор подают в графитовую кювету, где медь атомизируется при температуре 2400 °C и в парАх определяют поглощение медью света от источника на характеристической длине волны.
Вся медь, во всех формах - в этих парАх суммарно определяется как элементарная.
Христофор Колумб
Доцент
У Черного моря
1K 580
Отв.445 16 Февр. 22, 00:17, через 19 мин
То есть если даже допустить что при дистилляции через медный змеевик образуются соли меди, то в растворе спирта они взаимодейстуют в какое то другое вещество? Или растворяются до незначительных значений?
В любом случае я так понимаю промка не париться по поводу меди. Спасибо
В любом случае я так понимаю промка не париться по поводу меди. Спасибо
Sergnikow
Профессор
Сибирь
5.1K 2.9K
Отв.446 16 Февр. 22, 00:26, через 9 мин
соли меди, то в растворе спирта они взаимодейстуют в какое то другое вещество?Христофор Колумб, 16 Февр. 22, 00:17Медь в процессе выдержки реагирует с танидами с образованием нерастворимого танида меди, который оседает на клепке, примерно 2/3 от общей концентрации.
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.447 13 Марта 22, 19:29
Влияние конфигурации аппарата на состав солодового ньюмейка
Коллега Борис из Московской обл. сравнительно недавно занялся выкуркой солодовых дистиллятов и подбирает оптимальные режимы перегонки и конфигурации оборудования. Для анализа он прислал 5 образцов дистиллята, перекуренных из одного и того же сырца с крепостью 28%об., отбор голов 5% и подголовников 10% (кольцевание не применялось), отбор тела до крепости 70% в струе.
Имеющиеся в наличии шлем, конус, луковицу комбинировал в разных вариантах, что повлияло на крепость и объём отобранного тела ньюмейка:
Фото пяти сборок:
Теперь кратко, что получилось, в таблице (полный файл с хроматограммами в конце сообщения):
Первый важный показатель - сивуха. По образцам 3 и 4 можем предположить, что её имелось в СС ок. 4870 мг/л б.с., это максимально обнаруженная концентрация. Сборка 2 даёт практически то же число, в рамках погрешностей, а вот сборки 1 и 5 оставляют в заданном куске тела немного меньше высших спиртов, что выгодно отличает полученные ньюмейки.
При этом в образце 1 получено больше всего сложных эфиров, и соответственно полученный баланс сивуха/эфиры здесь наилучший:
Образец 5, хотя и с самым низким содержанием сивухи, произвёл на меня впечатление похуже, видимо, из-за относительно низкого содержания эфиров. Хотя могли быть и иные причины.
По таблице с картинками конфигураций можно видеть, что образец 5 отбирался на 60 мл глубже в хвосты, по сравнению с образцом 1, то есть крепость 70% в струе наступила позже. Это для отобранных объёмов +10%, вполне достаточно для серьёзного сдвига органолептики. Таким образом, здесь начали сильно преобладать хвостовые характеристики в запахе и вкусе, при недостатке эфиров, идущих от голов.
Можно предположить, что образец 5 мог быть не хуже или лучше "истинно прямоточного" образца 1, если бы отбор тела начался раньше (больше подголовников с эфирами в тело) и закончился тоже раньше. Если бы на 4300 мг сивухи приходилось 500-600 мг эфиров, мог быть яркий сбалансированный ньюмейк.
Вообще уверен, что универсальные советы типа "отбирай 10% голов, 15% тела, заканчивай погон на 70% в струе и т.п." слишком универсальные, чтобы работать везде и у всех. Еще один явный рассинхрон в формулировании подобных методик - это фиксировать отбор головной фракции в процентах к объёму (или к АС), а окончание отбора тела - в процентах крепости дистиллята в струе. Говоря армейским языком - это копать от забора до обеда.
Хотя если отталкиваться от того, что сивуха постепенно снижается от голов к хвостам, то сдвиг отбора к началу погона даёт опять-таки увеличение концентрации её в теле, но тут уже не могу сказать, она выросла бы до 4500 или до 4800, или менее значительно, скажем, до 4400. Тут надо подбирать оптимальный кусок.
Из интересного - в браге было молочнокислое брожение, это можно видеть по содержанию этиллактата в диапазоне 106-130 мг/л б.с. Борис его целенаправленно не запускал, т.е. было заражение. Данная концентрация этиллактата умеренная, придаёт мягкость вкусу и сливочные тона в аромате (в аромате я на общем фоне выделить не смог). Приходилось встречать ньюмейки с этилактатом порядка 250 мг/л, уже сильно искажённые, причём не самим этим компонентом, а, видимо, всем ходом "кривого брожения" и сопутствующими нехарактерными примесями.
ГХ анализ 5 дист.pdf
Имеющиеся в наличии шлем, конус, луковицу комбинировал в разных вариантах, что повлияло на крепость и объём отобранного тела ньюмейка:
Фото пяти сборок:
Теперь кратко, что получилось, в таблице (полный файл с хроматограммами в конце сообщения):
Первый важный показатель - сивуха. По образцам 3 и 4 можем предположить, что её имелось в СС ок. 4870 мг/л б.с., это максимально обнаруженная концентрация. Сборка 2 даёт практически то же число, в рамках погрешностей, а вот сборки 1 и 5 оставляют в заданном куске тела немного меньше высших спиртов, что выгодно отличает полученные ньюмейки.
При этом в образце 1 получено больше всего сложных эфиров, и соответственно полученный баланс сивуха/эфиры здесь наилучший:
Образец 1 крепость 73,4%об. Прозрачный, бесцветный. Запах довольно резкий сырого дистиллята, вначале зелёный, даже едкий, затем с преобладанием тонов солода, зерна, зелёного листа, на втором плане их оттеняют неплохие винные, затем фруктовые тона. В пустом бокале тона сырой кукурузы, затем слабый животный тон. Вкус мягкий, полный, обволакивающий, сладкий со сливочным привкусом, с небольшим раздражающим сивушным привкусом в послевкусии.
Образец 5, хотя и с самым низким содержанием сивухи, произвёл на меня впечатление похуже, видимо, из-за относительно низкого содержания эфиров. Хотя могли быть и иные причины.
Образец 5 крепость 76%об. Прозрачный, бесцветный. Запах довольно резкий сырого дистиллята, с преобладанием тонов солода, гретого зерна, фасоли, слабый тон минерального масла. Постепенно начинает проявляться маслянистый сивушный тон. В пустом бокале тон фасоли, восковой тон. Вкус умеренно жгучий, полный, кисло-сладкий, но с раздражающей горчинкой и сивушным, золистым и содовым привкусом, с жирновато-сливочным и горчащим привкусом в послевкусии.
По таблице с картинками конфигураций можно видеть, что образец 5 отбирался на 60 мл глубже в хвосты, по сравнению с образцом 1, то есть крепость 70% в струе наступила позже. Это для отобранных объёмов +10%, вполне достаточно для серьёзного сдвига органолептики. Таким образом, здесь начали сильно преобладать хвостовые характеристики в запахе и вкусе, при недостатке эфиров, идущих от голов.
Можно предположить, что образец 5 мог быть не хуже или лучше "истинно прямоточного" образца 1, если бы отбор тела начался раньше (больше подголовников с эфирами в тело) и закончился тоже раньше. Если бы на 4300 мг сивухи приходилось 500-600 мг эфиров, мог быть яркий сбалансированный ньюмейк.
Вообще уверен, что универсальные советы типа "отбирай 10% голов, 15% тела, заканчивай погон на 70% в струе и т.п." слишком универсальные, чтобы работать везде и у всех. Еще один явный рассинхрон в формулировании подобных методик - это фиксировать отбор головной фракции в процентах к объёму (или к АС), а окончание отбора тела - в процентах крепости дистиллята в струе. Говоря армейским языком - это копать от забора до обеда.
Хотя если отталкиваться от того, что сивуха постепенно снижается от голов к хвостам, то сдвиг отбора к началу погона даёт опять-таки увеличение концентрации её в теле, но тут уже не могу сказать, она выросла бы до 4500 или до 4800, или менее значительно, скажем, до 4400. Тут надо подбирать оптимальный кусок.
Из интересного - в браге было молочнокислое брожение, это можно видеть по содержанию этиллактата в диапазоне 106-130 мг/л б.с. Борис его целенаправленно не запускал, т.е. было заражение. Данная концентрация этиллактата умеренная, придаёт мягкость вкусу и сливочные тона в аромате (в аромате я на общем фоне выделить не смог). Приходилось встречать ньюмейки с этилактатом порядка 250 мг/л, уже сильно искажённые, причём не самим этим компонентом, а, видимо, всем ходом "кривого брожения" и сопутствующими нехарактерными примесями.
ГХ анализ 5 дист.pdf
Urajan
Доцент
Санкт Петербург
1.9K 1.2K
Отв.448 13 Марта 22, 20:01, через 32 мин
отбор голов 5% и подголовников 10%Daniil, 13 Марта 22, 19:29Интересно что отобрав 15% голов (интересно от объёма залитого или от АС) Осталось довольно много эфиров.
Ну и маловат объём 4литра для такой мощности 1700Вт на мой взгляд, что бы объективно оценивать. Немного не правдоподобный перегон получился.
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.449 13 Марта 22, 20:05, через 4 мин
Ну и маловат объём 4литра для такой мощности 1700Вт на мой взгляд, что бы объективно оценивать. Немного не правдоподобный перегон получился.Urajan, 13 Марта 22, 20:01Ну что имеем, и на практике есть у людей малые аламбики. А так ты ещё раз подчёркиваешь неуниверсальность "универсальных" советов, которую и я признаю.
Aleksandr_DD
Профессор
Где то в России
3.5K 1.2K
Отв.450 13 Марта 22, 20:18, через 14 мин
По образцам 3 и 4 можем предположить, что её имелось в СС ок. 4870 мг/л б.с., это максимально обнаруженная концентрация.Daniil, 13 Марта 22, 19:29Александр, немного не точно. В СС было не более 3,5 г/л АС сивухи. Сборка 1 ближе к прямотоку и поэтому там минимум сивухи.
сивуха постепенно снижается от голов к хвостам, то сдвиг отбора к началу погона даёт опять-таки увеличение концентрации её в теле, но тут уже не могу сказать, она выросла бы до 4500 или до 4800, или менее значительно, скажем, до 4400.Daniil, 13 Марта 22, 19:29Я убрал теоретически все головы и подголовники, т.е. все пошло в отбор и получил увеличение сивухи в пределах 0,05 г/л АС, для сборки №1, а вот для сборки №5 еще меньше, не более 0,02 г/л АС.
А вот что касается эфиров, то без отбора голов их концентрация увеличивается более чем 2,5 раза. Головы надо конечно кольцевать. Специально "варил" их с хвостами и добавкой кислоты (винной) и органолептически оценивал аромат. Меняется, однозначно и в лучшую сторону. Альдегиды все же реакционно способны и вступают в реакцию.
Р/S Головы брал в расчет по % от АС. Это порядка 5-6% от объема.
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.451 13 Марта 22, 20:22, через 5 мин
Александр, немного не точно. В СС было не более 3,5 г/л АС сивухи. Сборка 1 ближе к прямотоку и поэтому там минимум сивухи.Aleksandr_DD, 13 Марта 22, 20:18Тогда непонятно, откуда берётся "дополнительная" сивуха. Думаешь, по погону меняется и потому в отобранном куске её может быть больше? А почему тогда не предположить, что не меняется на сборке 1?
АлИвЕр
Профессор
Белгород
10.6K 4.5K 2
Отв.452 13 Марта 22, 21:25
Интересен №3 и 4. Просто перевернутый конус. И разница. И не хватает здесь еще 6-го образца.
Это когда на 4-й образец сверху еще шар медный прикрепить.
Интересно почему кислоты так среагировали на 5-й образец. Такие, прям, завихрения в шаре, что дали укрепление и отбили кислоты?
Это когда на 4-й образец сверху еще шар медный прикрепить.
Интересно почему кислоты так среагировали на 5-й образец. Такие, прям, завихрения в шаре, что дали укрепление и отбили кислоты?
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.453 13 Марта 22, 21:37, через 13 мин
Интересно почему кислоты так среагировали на 5-й образец. Такие, прям, завихрения в шаре, что дали укрепление и отбили кислоты?АлИвЕр, 13 Марта 22, 21:25Это малые концентрации, можно сильно не заморачиваться.
Sergnikow
Профессор
Сибирь
5.1K 2.9K
Отв.454 13 Марта 22, 21:44, через 7 мин
Можно предположить, что образец 5 мог быть не хуже или лучше "истинно прямоточного" образца 1, если бы отбор тела начался раньше (больше подголовников с эфирами в тело) и закончился тоже раньше. Если бы на 4300 мг сивухи приходилось 500-600 мг эфиров, мог быть яркий сбалансированный ньюмейк.Daniil, 13 Марта 22, 19:29Могу предположить, что если скинуть мощность нагрева с 1700 до 800Вт, 5 образец получил бы увеличение объёма тела до тех же 70% в струе с 540 до 800мл и снижение сивухи до 3900мг
Gurrd
Доктор наук
Курган
795 391
Отв.455 15 Марта 22, 14:05
если скинуть мощность нагрева с 1700 до 800Вт, 5 образец получил бы увеличение объёма тела до тех же 70% в струе с 540 до 800мл и снижение сивухи до 3900мгSergnikow, 13 Марта 22, 21:44Про тело согласен, а снижение сивухи за счет чего? Сивуха же при такой крепости СС ведет себя, как головная, соответственно должна выйти с головами. Уменьшая мощность мы увеличиваем дефлегмацию и сбрасываем сивуху в куб. В итоге она все равно рано или поздно пролезет, но уже в тело.
Daniil
Куратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.456 15 Марта 22, 14:11, через 7 мин
Сивуха же при такой крепости СС ведет себя, как головная, соответственно должна выйти с головами.Gurrd, 15 Марта 22, 14:05Не сильно-то она с головами выходит. Плавно от голов к хвостам снижается - да.
Aleksandr_DD
Профессор
Где то в России
3.5K 1.2K
Отв.457 15 Марта 22, 14:18, через 7 мин
В итоге она все равно рано или поздно пролезет, но уже в тело.Gurrd, 15 Марта 22, 14:05В тело, если дефлегмация незначительная, но предлагается скинуть значительно мощность и увеличить дефлегмацию. В этом случае, сивуха сдвинется в сторону хвостов, ведь отбор до 70% в струе.
Gurrd
Доктор наук
Курган
795 391
Отв.458 15 Марта 22, 14:39, через 22 мин
Тогда может имеет смысл головы отбирать на большей мощности, чем тело? На головах дефлегмация будет меньше, отправим туда максимум сивухи (в смысле максимум от того, что теоретически возможно), а на теле увеличим дефлегмацию и сдвинем сивуху в хвосты.
Sergnikow
Профессор
Сибирь
5.1K 2.9K
Отв.459 15 Марта 22, 16:20
Тогда может имеет смысл головы отбирать на большей мощности, чем тело?Gurrd, 15 Марта 22, 14:39с браги, когда КР=2,73, забрав в головную те же 10% от АС в отбор уйдёт 26% ИА
на втором головную отобрать чисто символически.