Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Не понял, что значит падает по погону. Относительно чего падает?Urajan, 15 Мая 22, 10:33

Сильно уменьшается концентрация сивухи от голов к хвостам.

Выкладываю обещанные результаты по классической перегонке с кольцеванием головохвостов. Всего было сделано 10 перегонов СС разбавленного до 27% с отсечением голов 2% от залитого в куб и хвостов на 65% в струе. Головохвосты полностью быои задействованы в следующий погон, СС добавлялся до постоянного объема в кубе и крепости 27%. Выкладываю ГХ исходного СС и ГХ десятого перегона.
Как видно эфиров не наварилось, сивуха, головы и эфиры остались примерно на уровне СС. То есть состав дистиллята после кольцеваний практически повторяет СС, ну за исключением обрезки кислот.

ГХ_Кольцевание.pdf

Urajan, спасибо. Очень информативный получен результат. Честно, особо не верил в чудо кольцевания в СС. Ты в общем развеял миф о чуде кольцевания. Интересно, конечно, органолептический анализ. Просто сравнительный - есть разница или нет.
Но кольцевать необходимо обязательно. Это не просто экономия, все же удается сохранить часть эфиров и понизить концентрацию высших спиртов.
Чтобы наварить эфиров, необходимо понижать рН. Худо-бедно, но что-то наваривается. Я смешивал головы и хвосты, закислял винной кислотой до 3,5, нагревал до температуры кипения и оставлял остывать. Вроде ароматы менялись, т.е. реакции идут. Потом заливал в общий объем и перегонял.
Обрати внимание, рН вина, но не СС.

Чтобы наварить эфиров, необходимо понижать рН. Худо-бедно, но что-то наваривается.Aleksandr_DD, 29 Мая 22, 18:21

Это подтверждается также экспериментами с извлечением ЭЭ из дрожжей. Кроме ЭЭ в отгоне появляется много этилацетата, что явно является следствием закисления фосфорной кислотой.

Честно, особо не верил в чудо кольцевания в СС. Ты в общем развеял миф о чуде кольцевания.Aleksandr_DD, 29 Мая 22, 18:21

Есть и положительные моменты- твой калькулятор отлично работает и его можно и нужно использовать!
Если честно, то очень надеялся на деда мороза, а его опять не оказалось.
По крайней мере в моём эксперименте что набродили в браге- то и имеем на выходе.
Можно конечно сделать оговорки, что куб был не медный, просто с медными кусками внутри.

Склоняюсь к мысли, что под обычную экономическую целесообразность сочиняются красивые истории об уникальной технологии
Буду ждать результаты Олега. Интересно подтвердятся результаты или нет.

Полагаю что мнение о необходимости классической дистилляции крепостью менее 30% и правильном отходе фракций- это также просто констатация факта, ведь если гнать брагу до нуля то крепче просто не получается

Можно конечно сделать оговорки, что куб был не медный, просто с медными кусками внутри.Urajan, 29 Мая 22, 20:52

Ты же знаешь, что наибольший эффект на первом выкуривании и в паровой зоне. Вроде медь, точнее ее патина, влияет на эфирообразование. Но доказательств у меня нет.

Полагаю что мнение о необходимости классической дистилляции крепостью менее 30% и правильном отходе фракций- это также просто констатация факта, ведь если гнать брагу до нуля то крепче просто не получаетсяUrajan, 29 Мая 22, 20:52

Мнения разные по этому поводу. Но особо никто не хочет отрицать положительного влияния крепости ниже 30%. Здесь надо рассматривать что мы будем иметь в головах при отбора с навалки с различной крепостью. Чем выше крепость, тем больше нужно будет отбирать объем голов, что не есть хорошо. Мы рассматриваем только УА. Его лучше вообще отбирать с браги, впрочем как и все остальные примеси с головным характером Крект.

Но особо никто не хочет отрицать положительного влияния крепости ниже 30%. Здесь надо рассматривать что мы будем иметь в головах при отбора с навалки с различной крепостью.Aleksandr_DD, 29 Мая 22, 21:09

При кольцевании разве есть разница? Если всё равно приходим к составу СС?
Что реально хорошо отслеживалось после нескольких кольцеваний- это легко удаляемый жир, плавающий на поверхности разбавленных головохвостов

Добавлено через 9мин.:

Мы рассматриваем только УА. Его лучше вообще отбирать с браги, впрочем как и все остальные примеси с головным характером КректAleksandr_DD, 29 Мая 22, 21:09

И потом с ними отдельно работать или на переработку? Кстати ГХ первых пол процента голов с браги у меня тоже есть Я решил проверить твоё предположение. Там далеко не все энанты оказались, может нужно было 1 процент отобрать.

При кольцевании разве есть разница? Если всё равно приходим к составу СС?Urajan, 29 Мая 22, 21:59

Не совсем так, особенно по головным примесям.

И потом с ними отдельно работать или на переработку?Urajan, 29 Мая 22, 21:59

Отдельно конечно. Отбор голов с навалки на колонне или просто с высоким укреплением никто не отменял.

Кстати ГХ первых пол процента голов с браги у меня тоже есть Я решил проверить твоё предположение. Там далеко не все энанты оказались, может нужно было 1 процент отобрать.Urajan, 29 Мая 22, 21:59

Вполне реально 0,5% может оказаться мало. Отбирай 1%. В браге идут новообразования, в особенности если перегон с дрожжами.

Не совсем так, особенно по головным примесям.Aleksandr_DD, 30 Мая 22, 04:48

Как может быть по другому? Можешь привести пример? Можно на калькуляторе прикинуть.
Я так понимаю , если не учитывать новообразования, раньше или позднее приходим всё равно к балансу и постоянной цифре равной содержанию в СС.

Как может быть по другому? Можешь привести пример? Можно на калькуляторе прикинуть.
Я так понимаю , если не учитывать новообразования, раньше или позднее приходим всё равно к балансу и постоянной цифре равной содержанию в СС.Urajan, 30 Мая 22, 09:43

Давай прикинем.
Здесь два варианта. Первый: у нас нет болота и мы начинаем его формировать.
Внизу ссылка на вторую диаграмму с калькулятора кольцевания.
Данные для расчета: крепость навалки 27%; отбор до крепости в хвосте 1%; объем головной части 2% об.; граница тела 65%; количество кольцеваний - 10; Крект = 5 - это УА, по некоторым данным для дистиллятов он таков.
Нижний график отражает (голубой) теоретическую относительную концентрацию примеси в отборе для чистой навалки в которую ничего не добавляли. При нуле отбора в самый первый момент она будет равна 100% от возможной. По мере отбора концентрация примеси в кубе будет падать и концентрация в струе будет аналогично снижаться по какому-то закону.
Второй график отражает уже навалку с 10-ю кольцеваниями. Вполне разумно, что начальная концентрация примеси (УА) будет выше (на 20+% больше по отношению к чистой навалке).
С чистой навалки, отобрав 2% мы отберем в головы около 22% УА от начального количества. С навалки с болотом около 21% от начального количества, только начальное количество на 20% больше чем с чистой навалки. В итоге мы будем иметь после отбора 2%об. головной фракции ту же самую концентрацию что и с чистой навалки с которой не отбирали головную фракцию.
Как итог, концентрация УА будет в отборе возрастать, до 3-4 кольцеваний, дальше стабилизируется. УА в солодовых не очень много - это не критично, зато мы будем копить этилацетат и другие эфиры, которых не хватает в отборе. Правда, чем выше Крект, тем дольше надо копить болото.
С учетом того, что мы убираем какое то количество головной примеси, то ее концентрация не будет равна концентрации в СС, если мы смешаем все отборы.
Второй вариант: начинаем сразу с болотом. В этом случае, действительно, концентрация УА в СС будет равна в отборе. Для Крект до 20 и объеме отбора головной части 2% это так. Для очень высоких Крект и других объемах головной части равенство сдвигается в ту или иную сторону.
Форум опять что-то не дает присоединить файл. Качаем с диска.
https://disk.yandex.ru/i/jexmW9Fsamm9_w

Второй вариант: начинаем сразу с болотом. В этом случае, действительно, концентрация УА в СС будет равна в отборе.Aleksandr_DD, 30 Мая 22, 11:40

Я возможно не заострял на этом внимание, но на данный момент я рассматривал именно схему с кольцеваниями. Если мы имеем дело с однократной гонкой, то тут конечно огромное многообразие приёмов и очень сильна зависимость от оборудования.

Был проведен эксперимент по извлечению энантовых эфиров из дрожжевого осадка на вискарной браге.

Вводные данные: брага НП 16% из ячменного концентрата из Воронежа, дрожжи Lallemand DistilaMax MW, лактобактерин в качестве источника МКБ.

Работа с дрожжевым осадком.
1. Снятие браги с осадка. Перелив осадка в пластиковые полторашки. Заморозка полторашек в морозилке на 3 суток. Перевоз полторашек в гараж с температурой около 0°С, где бутылки оттаивали. Накопление 15 полторашек. Повторное разделение осадка и отстоявшейся браги. В итоге 3 стеклянные 5-литровые банки с дрожжевым осадком.

2. Добавление в каждую из банок 100 мл молочной кислоты 80%. Перемешивание миксером. Прогрев в духовке на температуре 60-70°С в течение 12-14 часов.(Здесь и далее банки закрыты закручивающейся металлической крышкой с подложенным пищевым пакетом.) Перевозка в гараж на отстойку на 2-3 дня. Снятие верхней прозрачной части в отдельную бутыль.

3. Добавление в каждую из банок с оставшимся дрожжевым осадком 100 мл ортофосфорной кислоты. Перемешивание миксером. Прогрев в духовке на температуре 70-80°С в течение 12-14 часов. Перевозка в гараж на отстойку. Снятие верхней прозрачной части в ту-же бутыль.

4. Добавление в каждую из банок с оставшимся дрожжевым осадком еще 100 мл ортофосфорной кислоты. Перемешивание миксером. Прогрев в духовке на температуре 70-80°С в течение 12-14 часов. Перевозка в гараж на отстойку. Снятие верхней прозрачной части в ту-же бутыль.

5. Перелив оставшегося дрожжевого осадка в объеме около 12 литров в ПВК. Разбавление спиртом (из сахара, двойной ректификации) до примерной крепости 25-30°. Перегонка до 5° в струе.

6. Смешивание «дрожжевого» СС со снятой ранее «прозрачной частью» от нагрева осадка. Перегон на малой мощности до 60° в струе. Отправка образца на ГХ.

Вся технология взята из открытых источников: кальвадосная ветка, соответствующие патенты, разрозненные сообщения Александра, что-то из собственных соображений.

Comandon, огромное спасибо за интересное сообщение и хроматограмма.

А какая органолептика у полученного дистиллята? В чистом виде и в разбавлении с основным телом скажем??

Благодарим коллегу Comandon за интересный эксперимент. Извлечением ЭЭ для зерновых и солодовых дистиллятов пока ещё мало кто занимается, и каждое сообщение имеет большую ценность.
DIMA1965,
Образец 4 ЭЭ? крепость 72%об. Прозрачный, бесцветный, при разбавлении водой – белёсый, опалесцирующий. Запах неестественный эфирный, кондитерский, с фруктовыми тонами, тоном головной фракции.
В данном эксперименте, я считаю, не следовало использовать молочную кислоту для закисления. Получилось экстремально много этиллактата - 3770 мг/л, и он потянул органолептику концентрата-бонификатора на себя. Если есть желание готовить "ирисочный" ароматизатор, то лучше это делать отдельно. Для извлечения ЭЭ более рационально использовать ортофосфорную кислоту, которая не даёт летучих эфиров.
Другой недостаток - высокое содержание фурфурола, 348 мг/л. Источник его неясен (обычно это несброженные сахара зернового сусла).
Энантовых эфиров 778 мг/л, это хороший бонификатор для солодового ньюмейка. Если рассчитывать на поднятие ЭЭ в дистилляте на 100 мг/л, то нужно вносить порядка 15% добавки данного концентрата. Также нужно учитывать, что в результате закисления и прогревов прошла хорошая этерификация и образовалось этилацетата 2136 мг/л, что тоже не помешает большинству крафтовых ньюмейков.
Опалесценция в данном концентрате обусловлена какими-то слаборастворимыми в воде компонентами, возможно, тем же этиллактатом и ЭЭ. Вообще считаю, что с отгоном дрожжевого осадка нужно обращаться как с сырцом и он требует дополнительной дробной перегонки.

Comandon, спасибо за эксперимент. рН раствора не измерял случайно? Я пробовал закислять ортофосфорной кислотой, рН снижается, но не очень как бы хотелось. В этом сезоне зимой тоже замораживал осадок и потом промывал в браге. Осадок удалял. Греть времени не было. Твоя практика подтвердила то, что пишут в учебниках.

Comandon, Можешь уточнить. Сколько литров браги было для дрожжевого осадка? Сколько литров эфирного концентрата было получено?

рН раствора не измерял случайно?Aleksandr_DD, 31 Мая 22, 13:30

Пробовал на первой добавке кислоты, pH-метр выдавал абсолютно разные результаты, бросил.

Сколько литров браги было для дрожжевого осадка?Urajan, 31 Мая 22, 14:54

Пять заторов объемом 80-85 литров.

Сколько литров эфирного концентрата было получено?Urajan, 31 Мая 22, 14:54

Это самое печальное. Немногим менее двух литров.

Другой недостаток - высокое содержание фурфурола, 348 мг/л. Источник его неясен (обычно это несброженные сахара зернового сусла).Daniil, 31 Мая 22, 12:25

Да, если избыток фурфурола в СС или ньюмейке можно объяснить наличием несбраживаемых сахаров в солодовом концентрате или несправившимися с данной НП дрожжами, то в максимально освобожденном от жидкой части дрожжевом осадке - нет. Мог слегка подгоревший осадок дать избыток фурфурола?

Мог слегка подгоревший осадок дать избыток фурфурола?Comandon, 01 Июня 22, 07:56

Пожалуй да. Целлюлоза при разложении в кислой среде могла дать сахара и дальше по цепочке. Пригорает осадок, запахи не очень приятные дает. Поэтому всегда его выкидываю. Потери, конечно, но жабу душу.

Вообще считаю, что с отгоном дрожжевого осадка нужно обращаться как с сырцом и он требует дополнительной дробной перегонкиDaniil, 31 Мая 22, 12:25

У меня эфиры куда то подевались (во фруктах).
Пока склоняюсь, что одного перегона достаточно.
При использовании этого концентрата с основным телом.

Пока склоняюсь, что одного перегона достаточно.
При использовании этого концентрата с основным телом.lion999, 05 Июня 22, 05:59

Если дрожжи заливать качественным дистиллятом, то, может, нормально получится. Но многие заливают хвостами, головами, исходя из советского лозунга "Отходы - в доходы".