Не понял, что значит падает по погону. Относительно чего падает?Urajan, 15 Мая 22, 10:33
Сильно уменьшается концентрация сивухи от голов к хвостам.
Urajan
Доцент
Санкт Петербург
1.9K 1.2K
Отв.561 28 Мая 22, 18:26
Выкладываю обещанные результаты по классической перегонке с кольцеванием головохвостов. Всего было сделано 10 перегонов СС разбавленного до 27% с отсечением голов 2% от залитого в куб и хвостов на 65% в струе. Головохвосты полностью быои задействованы в следующий погон, СС добавлялся до постоянного объема в кубе и крепости 27%. Выкладываю ГХ исходного СС и ГХ десятого перегона. Как видно эфиров не наварилось, сивуха, головы и эфиры остались примерно на уровне СС. То есть состав дистиллята после кольцеваний практически повторяет СС, ну за исключением обрезки кислот.
Urajan, спасибо. Очень информативный получен результат. Честно, особо не верил в чудо кольцевания в СС. Ты в общем развеял миф о чуде кольцевания. Интересно, конечно, органолептический анализ. Просто сравнительный - есть разница или нет. Но кольцевать необходимо обязательно. Это не просто экономия, все же удается сохранить часть эфиров и понизить концентрацию высших спиртов. Чтобы наварить эфиров, необходимо понижать рН. Худо-бедно, но что-то наваривается. Я смешивал головы и хвосты, закислял винной кислотой до 3,5, нагревал до температуры кипения и оставлял остывать. Вроде ароматы менялись, т.е. реакции идут. Потом заливал в общий объем и перегонял. Обрати внимание, рН вина, но не СС. Кислотность. Анализ зерновых и солодовых дистиллятов. Зерновой самогон.
DaniilКуратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.563 29 Мая 22, 18:39, через 18 мин
Чтобы наварить эфиров, необходимо понижать рН. Худо-бедно, но что-то наваривается.Aleksandr_DD, 29 Мая 22, 18:21
Это подтверждается также экспериментами с извлечением ЭЭ из дрожжей. Кроме ЭЭ в отгоне появляется много этилацетата, что явно является следствием закисления фосфорной кислотой.
Urajan
Доцент
Санкт Петербург
1.9K 1.2K
Отв.564 29 Мая 22, 20:52
Честно, особо не верил в чудо кольцевания в СС. Ты в общем развеял миф о чуде кольцевания.Aleksandr_DD, 29 Мая 22, 18:21
Есть и положительные моменты- твой калькулятор отлично работает и его можно и нужно использовать! Если честно, то очень надеялся на деда мороза, а его опять не оказалось. По крайней мере в моём эксперименте что набродили в браге- то и имеем на выходе. Можно конечно сделать оговорки, что куб был не медный, просто с медными кусками внутри.
Склоняюсь к мысли, что под обычную экономическую целесообразность сочиняются красивые истории об уникальной технологии Буду ждать результаты Олега. Интересно подтвердятся результаты или нет.
Полагаю что мнение о необходимости классической дистилляции крепостью менее 30% и правильном отходе фракций- это также просто констатация факта, ведь если гнать брагу до нуля то крепче просто не получается
Aleksandr_DD
Профессор
Где то в России
3.5K 1.2K
Отв.565 29 Мая 22, 21:09, через 18 мин
Можно конечно сделать оговорки, что куб был не медный, просто с медными кусками внутри.Urajan, 29 Мая 22, 20:52
Ты же знаешь, что наибольший эффект на первом выкуривании и в паровой зоне. Вроде медь, точнее ее патина, влияет на эфирообразование. Но доказательств у меня нет.
Полагаю что мнение о необходимости классической дистилляции крепостью менее 30% и правильном отходе фракций- это также просто констатация факта, ведь если гнать брагу до нуля то крепче просто не получаетсяUrajan, 29 Мая 22, 20:52
Мнения разные по этому поводу. Но особо никто не хочет отрицать положительного влияния крепости ниже 30%. Здесь надо рассматривать что мы будем иметь в головах при отбора с навалки с различной крепостью. Чем выше крепость, тем больше нужно будет отбирать объем голов, что не есть хорошо. Мы рассматриваем только УА. Его лучше вообще отбирать с браги, впрочем как и все остальные примеси с головным характером Крект.
Urajan
Доцент
Санкт Петербург
1.9K 1.2K
Отв.566 29 Мая 22, 21:59, через 51 мин
Но особо никто не хочет отрицать положительного влияния крепости ниже 30%. Здесь надо рассматривать что мы будем иметь в головах при отбора с навалки с различной крепостью.Aleksandr_DD, 29 Мая 22, 21:09
При кольцевании разве есть разница? Если всё равно приходим к составу СС? Что реально хорошо отслеживалось после нескольких кольцеваний- это легко удаляемый жир, плавающий на поверхности разбавленных головохвостов
Добавлено через 9мин.:
Мы рассматриваем только УА. Его лучше вообще отбирать с браги, впрочем как и все остальные примеси с головным характером КректAleksandr_DD, 29 Мая 22, 21:09
И потом с ними отдельно работать или на переработку? Кстати ГХ первых пол процента голов с браги у меня тоже есть Я решил проверить твоё предположение. Там далеко не все энанты оказались, может нужно было 1 процент отобрать.
Aleksandr_DD
Профессор
Где то в России
3.5K 1.2K
Отв.567 30 Мая 22, 04:48
При кольцевании разве есть разница? Если всё равно приходим к составу СС?Urajan, 29 Мая 22, 21:59
Не совсем так, особенно по головным примесям.
И потом с ними отдельно работать или на переработку?Urajan, 29 Мая 22, 21:59
Отдельно конечно. Отбор голов с навалки на колонне или просто с высоким укреплением никто не отменял.
Кстати ГХ первых пол процента голов с браги у меня тоже есть Я решил проверить твоё предположение. Там далеко не все энанты оказались, может нужно было 1 процент отобрать.Urajan, 29 Мая 22, 21:59
Вполне реально 0,5% может оказаться мало. Отбирай 1%. В браге идут новообразования, в особенности если перегон с дрожжами.
Urajan
Доцент
Санкт Петербург
1.9K 1.2K
Отв.568 30 Мая 22, 09:43
Не совсем так, особенно по головным примесям.Aleksandr_DD, 30 Мая 22, 04:48
Как может быть по другому? Можешь привести пример? Можно на калькуляторе прикинуть. Я так понимаю , если не учитывать новообразования, раньше или позднее приходим всё равно к балансу и постоянной цифре равной содержанию в СС.
Aleksandr_DD
Профессор
Где то в России
3.5K 1.2K
Отв.569 30 Мая 22, 11:40
Как может быть по другому? Можешь привести пример? Можно на калькуляторе прикинуть. Я так понимаю , если не учитывать новообразования, раньше или позднее приходим всё равно к балансу и постоянной цифре равной содержанию в СС.Urajan, 30 Мая 22, 09:43
Давай прикинем. Здесь два варианта. Первый: у нас нет болота и мы начинаем его формировать. Внизу ссылка на вторую диаграмму с калькулятора кольцевания. Данные для расчета: крепость навалки 27%; отбор до крепости в хвосте 1%; объем головной части 2% об.; граница тела 65%; количество кольцеваний - 10; Крект = 5 - это УА, по некоторым данным для дистиллятов он таков. Нижний график отражает (голубой) теоретическую относительную концентрацию примеси в отборе для чистой навалки в которую ничего не добавляли. При нуле отбора в самый первый момент она будет равна 100% от возможной. По мере отбора концентрация примеси в кубе будет падать и концентрация в струе будет аналогично снижаться по какому-то закону. Второй график отражает уже навалку с 10-ю кольцеваниями. Вполне разумно, что начальная концентрация примеси (УА) будет выше (на 20+% больше по отношению к чистой навалке). С чистой навалки, отобрав 2% мы отберем в головы около 22% УА от начального количества. С навалки с болотом около 21% от начального количества, только начальное количество на 20% больше чем с чистой навалки. В итоге мы будем иметь после отбора 2%об. головной фракции ту же самую концентрацию что и с чистой навалки с которой не отбирали головную фракцию. Как итог, концентрация УА будет в отборе возрастать, до 3-4 кольцеваний, дальше стабилизируется. УА в солодовых не очень много - это не критично, зато мы будем копить этилацетат и другие эфиры, которых не хватает в отборе. Правда, чем выше Крект, тем дольше надо копить болото. С учетом того, что мы убираем какое то количество головной примеси, то ее концентрация не будет равна концентрации в СС, если мы смешаем все отборы. Второй вариант: начинаем сразу с болотом. В этом случае, действительно, концентрация УА в СС будет равна в отборе. Для Крект до 20 и объеме отбора головной части 2% это так. Для очень высоких Крект и других объемах головной части равенство сдвигается в ту или иную сторону. Форум опять что-то не дает присоединить файл. Качаем с диска. https://disk.yandex.ru/i/jexmW9Fsamm9_w
Urajan
Доцент
Санкт Петербург
1.9K 1.2K
Отв.570 30 Мая 22, 15:21
Второй вариант: начинаем сразу с болотом. В этом случае, действительно, концентрация УА в СС будет равна в отборе.Aleksandr_DD, 30 Мая 22, 11:40
Я возможно не заострял на этом внимание, но на данный момент я рассматривал именно схему с кольцеваниями. Если мы имеем дело с однократной гонкой, то тут конечно огромное многообразие приёмов и очень сильна зависимость от оборудования.
Comandon
Студент
Петропавловск-Камчатский
18 14
Отв.571 31 Мая 22, 11:14
ЭЭ
Был проведен эксперимент по извлечению энантовых эфиров из дрожжевого осадка на вискарной браге.
Вводные данные: брага НП 16% из ячменного концентрата из Воронежа, дрожжи Lallemand DistilaMax MW, лактобактерин в качестве источника МКБ.
Работа с дрожжевым осадком. 1. Снятие браги с осадка. Перелив осадка в пластиковые полторашки. Заморозка полторашек в морозилке на 3 суток. Перевоз полторашек в гараж с температурой около 0°С, где бутылки оттаивали. Накопление 15 полторашек. Повторное разделение осадка и отстоявшейся браги. В итоге 3 стеклянные 5-литровые банки с дрожжевым осадком.
2. Добавление в каждую из банок 100 мл молочной кислоты 80%. Перемешивание миксером. Прогрев в духовке на температуре 60-70°С в течение 12-14 часов.(Здесь и далее банки закрыты закручивающейся металлической крышкой с подложенным пищевым пакетом.) Перевозка в гараж на отстойку на 2-3 дня. Снятие верхней прозрачной части в отдельную бутыль.
3. Добавление в каждую из банок с оставшимся дрожжевым осадком 100 мл ортофосфорной кислоты. Перемешивание миксером. Прогрев в духовке на температуре 70-80°С в течение 12-14 часов. Перевозка в гараж на отстойку. Снятие верхней прозрачной части в ту-же бутыль.
4. Добавление в каждую из банок с оставшимся дрожжевым осадком еще 100 мл ортофосфорной кислоты. Перемешивание миксером. Прогрев в духовке на температуре 70-80°С в течение 12-14 часов. Перевозка в гараж на отстойку. Снятие верхней прозрачной части в ту-же бутыль.
5. Перелив оставшегося дрожжевого осадка в объеме около 12 литров в ПВК. Разбавление спиртом (из сахара, двойной ректификации) до примерной крепости 25-30°. Перегонка до 5° в струе.
6. Смешивание «дрожжевого» СС со снятой ранее «прозрачной частью» от нагрева осадка. Перегон на малой мощности до 60° в струе. Отправка образца на ГХ.
Вся технология взята из открытых источников: кальвадосная ветка, соответствующие патенты, разрозненные сообщения Александра, что-то из собственных соображений.
Comandon, огромное спасибо за интересное сообщение и хроматограмма.
А какая органолептика у полученного дистиллята? В чистом виде и в разбавлении с основным телом скажем??
DaniilКуратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.573 31 Мая 22, 12:25, через 28 мин
Благодарим коллегу Comandon за интересный эксперимент. Извлечением ЭЭ для зерновых и солодовых дистиллятов пока ещё мало кто занимается, и каждое сообщение имеет большую ценность. DIMA1965, Образец 4 ЭЭ? крепость 72%об. Прозрачный, бесцветный, при разбавлении водой – белёсый, опалесцирующий. Запах неестественный эфирный, кондитерский, с фруктовыми тонами, тоном головной фракции. В данном эксперименте, я считаю, не следовало использовать молочную кислоту для закисления. Получилось экстремально много этиллактата - 3770 мг/л, и он потянул органолептику концентрата-бонификатора на себя. Если есть желание готовить "ирисочный" ароматизатор, то лучше это делать отдельно. Для извлечения ЭЭ более рационально использовать ортофосфорную кислоту, которая не даёт летучих эфиров. Другой недостаток - высокое содержание фурфурола, 348 мг/л. Источник его неясен (обычно это несброженные сахара зернового сусла). Энантовых эфиров 778 мг/л, это хороший бонификатор для солодового ньюмейка. Если рассчитывать на поднятие ЭЭ в дистилляте на 100 мг/л, то нужно вносить порядка 15% добавки данного концентрата. Также нужно учитывать, что в результате закисления и прогревов прошла хорошая этерификация и образовалось этилацетата 2136 мг/л, что тоже не помешает большинству крафтовых ньюмейков. Опалесценция в данном концентрате обусловлена какими-то слаборастворимыми в воде компонентами, возможно, тем же этиллактатом и ЭЭ. Вообще считаю, что с отгоном дрожжевого осадка нужно обращаться как с сырцом и он требует дополнительной дробной перегонки.
сообщения удалены (3)
Aleksandr_DD
Профессор
Где то в России
3.5K 1.2K
Отв.574 31 Мая 22, 13:30
Comandon, спасибо за эксперимент. рН раствора не измерял случайно? Я пробовал закислять ортофосфорной кислотой, рН снижается, но не очень как бы хотелось. В этом сезоне зимой тоже замораживал осадок и потом промывал в браге. Осадок удалял. Греть времени не было. Твоя практика подтвердила то, что пишут в учебниках.
Urajan
Доцент
Санкт Петербург
1.9K 1.2K
Отв.575 31 Мая 22, 14:54
Comandon, Можешь уточнить. Сколько литров браги было для дрожжевого осадка? Сколько литров эфирного концентрата было получено?
Comandon
Студент
Петропавловск-Камчатский
18 14
Отв.576 01 Июня 22, 07:56
рН раствора не измерял случайно?Aleksandr_DD, 31 Мая 22, 13:30
Пробовал на первой добавке кислоты, pH-метр выдавал абсолютно разные результаты, бросил.
Сколько литров браги было для дрожжевого осадка?Urajan, 31 Мая 22, 14:54
Пять заторов объемом 80-85 литров.
Сколько литров эфирного концентрата было получено?Urajan, 31 Мая 22, 14:54
Это самое печальное. Немногим менее двух литров.
Другой недостаток - высокое содержание фурфурола, 348 мг/л. Источник его неясен (обычно это несброженные сахара зернового сусла).Daniil, 31 Мая 22, 12:25
Да, если избыток фурфурола в СС или ньюмейке можно объяснить наличием несбраживаемых сахаров в солодовом концентрате или несправившимися с данной НП дрожжами, то в максимально освобожденном от жидкой части дрожжевом осадке - нет. Мог слегка подгоревший осадок дать избыток фурфурола?
Aleksandr_DD
Профессор
Где то в России
3.5K 1.2K
Отв.577 01 Июня 22, 08:59
Мог слегка подгоревший осадок дать избыток фурфурола?Comandon, 01 Июня 22, 07:56
Пожалуй да. Целлюлоза при разложении в кислой среде могла дать сахара и дальше по цепочке. Пригорает осадок, запахи не очень приятные дает. Поэтому всегда его выкидываю. Потери, конечно, но жабу душу.
lion999
Экспериментатор
..
3.5K 1.9K 3
Отв.578 05 Июня 22, 05:59
Вообще считаю, что с отгоном дрожжевого осадка нужно обращаться как с сырцом и он требует дополнительной дробной перегонкиDaniil, 31 Мая 22, 12:25
У меня эфиры куда то подевались (во фруктах). Пока склоняюсь, что одного перегона достаточно. При использовании этого концентрата с основным телом.
DaniilКуратор
Бахчисарай
9.2K 6.9K
Отв.579 05 Июня 22, 09:13
Пока склоняюсь, что одного перегона достаточно. При использовании этого концентрата с основным телом.lion999, 05 Июня 22, 05:59
Если дрожжи заливать качественным дистиллятом, то, может, нормально получится. Но многие заливают хвостами, головами, исходя из советского лозунга "Отходы - в доходы".