Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Эфиры 520 мг/л - хороший уровеньDaniil, 27 Июня 22, 13:51

Смотрю, что 90% - это этилацетат. Не совсем понимаю, он характерен в такой концентрации в зерновых?

Смотрю, что 90% - это этилацетат. Не совсем понимаю, он характерен в такой концентрации в зерновых?oleg_v_v, 27 Июня 22, 14:43

Да, вполне нормально. Этот эфир вообще основной, преобладающий при нормальном спиртовом брожении практически любого сырья.
Попозже будут комментарии от автора дистиллята по технологии. Сбраживание кодзями обычно затянутое по сравнению с классической белой схемой, и в целом эфиров больше бывает.

Браживание кодзями обычно затянутое по сравнению с классической белой схемой,Daniil, 27 Июня 22, 15:11

Две недели кука по белой с добавкой солода бродила. ГОС. Потом начал добавлять азот, за неделю начала сбраживать.

При длительном дображивании (пива) может произойти удвоение количества эфиров.

Друзья, сегодня удачный образец дистиллята бурбона, сброженного из зерносмеси на кодзи и перегнанного на аппарате с укреплением:Daniil, 27 Июня 22, 13:51

Здравствуйте.
Брага:
20кг (55%) дробленки кукурузы, 8,5 кг (24%) ячки, 7,5кг (21%) пшеничной крупы. Вода 144 литра. Дрожжи Кодзи ангел 200 грамм.
гидромодуль 1 к 4. Бродило 18 дней при комнатной температуре.
Спирт Сырец:
Фильтровал брагу через мелкое сито, осадок отжимал через лавсановый мешок.
Куб 32 литра тэн 9квт на 380 подключен на 220,регулятор мощности обыкновенный самодельный.
Царга 1,5м медная 42 труба (не утепленная), 2 метра РПН медной (сворачивал в 1 слой на всю длину царги),в кубе тоже вся медь какая была.
Голова медная Прима.
Перегонял на максимальной мощности до нуля в струе (100градусов в кубе) головы не отбирал.
Сырца получилось в районе 44литров 45 градусов. (Если я ничего не путаю)
Второй перегон:
Оборудование то же.
22литра сырца добавил 5 литров воды холодной из под крана) получилось в районе 33 градусов.
Отбор голов на той же скорости, что и тела. Отбирал по запаху получилось 5% от АС.
Скорость отбора 600 г/час регулировал мощностью тэна (у меня это было 65 вольт)
Отбирал до 70 градусов в струе 93,8 градусов в кубе. (Стоит отметить что изначально крепость в струе была 88градусов и держалась так довольно долго. И где то на 92,5 градуса в кубе началось явное резкое падение крепости в струе. Это сигнал того что пошли хвосты с этого момента уже вам решать сколько их вам нужно. Кто то на этом форуме мне скидывал отрывок из американской книги там были чёткие градусы для бурбона и вискаря. Для питья в белую, для недолгой выдержки и для долгой... Как то так... Вообщем 70градусов я взял именно от туда). Остальные хвосты отбирал на максимальной мощности до нуля (получилось 3 литра)
Вторую половину сырца перегонял с головами и хвостами от первой половины воды влезло только 3 литра. Головы отбирал на нос и получилось 8% от АС ( на сколько я помню) всё остальное по старой схеме описаной выше.
Общий выход из 36 кило сухой засыпи составил 16,5 литров 85 градусов.
Daniil посоветовал не разбавлять дистиллят а заливать в бочку прям так. Поэтому мне надо будет сделать ещё 2 таких погона планирую отправить их тоже на хроматограф. Возможно что-то забыл и по результатам хроматографа я поиму всё ли я правильно запомнил) ... Теперь буду записывать всё...
Кстати чтобы восполнить пробелы в памяти зашёл в свои сообщения на форуме и половины не нашёл к своему сожалению. Видать почистили...
Фотки не могу добавить. Ну колонну можно наити в ютубе на канале у стливчика Прима называется.

ЕгорРК, о чем пост-то?SGUN, 27 Июня 22, 18:02

Пост о хромотограмме выше...
Попросили написать как я это сделал я и написал.

Попросили написать как я это сделал я и написал.ЕгорРК, 27 Июня 22, 19:02

При красной схеме и схеме дистилляции, действительно мало сивухи. Возможно из-за дрожжей. Никогда на них не делал.

SGUN, че злой такой? По всем темам ходишь - все тебе не то и не так. Только грязь разбрызгиваешь вокруг себя. Может у тебя недовольство собой переросло в недовольство окружающими?

но есть разные люди и разные мнения
а не только твое и неправильноеSGUN, 27 Июня 22, 05:58

Можешь ведь нормально мыслить
Но по утрам 🤣🤣🤣

Примени это к себе тоже

При красной схеме и схеме дистилляции, действительно мало сивухи.Aleksandr_DD, 27 Июня 22, 19:21

Крепость 85% - результат работы аппарата с укреплением, так что это на сивуху повлияло наверняка. Хотя при неспешном, 18-дневном брожении, могло и сразу меньше набродить, более как бы винный тип брожения.

Крепость 85% - результат работы аппарата с укреплением,Daniil, 27 Июня 22, 19:49

Попробовал просчитать - сивуха просто размазывается по объему, но один черт уходит в отбор. Хвосты он закольцевал с первого перегона. Как ни крути, а набродило мало высших спиртов. Бывает.) А вот кислоты он подрезал...

3. Сбраживание с дробиной увеличивает количество кислот в дистилляте, хорошо это или плохо, каждый решает сам. Я же сделаю окончательный вывод года через два, как созреют напитки в бочках.127L, 17 Янв. 20, 12:28

хотелось бы прочитать про выводы

хотелось бы прочитать про выводыdee, 09 Авг. 22, 21:42

Андрей забросил общение на форуме, активен только в Барахолке. Лучше обратиться к нему с уважением на канал или сайт "провинокурение".

Поднимал в свое время этот вопрос, считая, что захватываемая ароматика зависит от крепости текущего отбора. Применительно к НБК. Попробую сделать заборы проб на 50, 55 и 60 из усредненных объемов сырца отобранных в течение не менее 20-30 минут.Аркадий Вайнер, 17 Апр. 21, 08:40

Всем привет. Эксперимент этот был в итоге?

Коллега прислал статью Влияние осветления сусла на показатели качества зерновой бражки , авторы которой пришли к выводу, что осветление осахаренного ферментами ячменного сусла с помощью центрифуги позволяет снизить содержание высших спиртов (сивухи) в процессе брожения. Красивые графики (хотя и весьма произвольно натянутые на три точки, по-моему), уравнения аппроксимации, всё годится для диссертаций. Однако если посмотреть на таблицу с результатами гх анализов отгонов бражки

то можно увидеть нереально высокое содержание изопропилового спирта (2-пропанола) во всех образцах. Тут два основных варианта: кривое брожение в условиях заражения клостридиями или косяки в анализе (что мне представляется менее вероятным). В любом случае, никого из четырёх авторов не насторожила такая аномалия в составе дистиллятов.

Похожие эксперименты ( Influence of prefermentation clarification on the higher alcohol contents of wines) были проведены в 1996 году с винным суслом: в вине из декантированного и отфильтрованного сусла обнаружено меньше изоамилового и изобутилового спиртов.

Если опираться на эту статью , влияния на н-пропанол в целом нет, а сильнее всего уменьшается набраживание изоамилового спирта, изобутиловый спирт "страдает" в меньшей степени. Если проецировать данный факт на дистилляты, то это хорошо и выгодно, т.к. именно изоамиловый спирт обычно составляет половину и более всей сивухи, и самый противный в органолептике (в высокой концентрации).

В рамках этой тематики (снижение сивухи) можно также упомянуть отечественную статью Intensification of higher alcohols biosynthesis. Авторы делают выводы, что снижению набраживания высших спиртов (сбраживали манную крупу) способствуют добавки аммонийного азота (использовали сульфат аммония), добавки аминокислоты аспарагина и низкий уровень рН.

Daniil, мутность действительно влияет на образование ИА. В браге на муке, зело его много. Но меня больше поразил недоброд: 6,5% на мутном и пусть в среднем 11% на осветленном. Тут явный косяк в сбраживании.
То, что добавка аммонийного азота снижает образование ИА публиковалось и в более ранних трудах. Это очевидно. Дрожжам нужен азот и они начинают его добывать из аминокислот, что и приводит к образованию высших спиртов. Я сейчас интенсивно его использую, кроме снижения ВС, еще по теории увеличивается и концентрация дрожжей.

Был проведен эксперимент по извлечению энантовых эфиров из дрожжевого осадка на вискарной браге.Comandon, 31 Мая 22, 11:14

Можно ли как то попробовать на вкус ваш получившийся продукт? Я в Санкт-Петербурге.

ЭЭ – это то, чего всегда не хватает в домашних зерновых напитках, на мой взгляд.

Но меня больше поразил недоброд: 6,5% на мутном и пусть в среднем 11% на осветленном. Тут явный косяк в сбраживании.Aleksandr_DD, 14 Окт. 22, 13:59

Пока смотрел эти статьи, параллельно висело несколько книг на английском, и где то попалось, что не осветленное сусло, показывает лучшее питание и рост дрожжей. Возможно с этим связан больший недоброд.
Ещё один вопрос, помимо наличия усваяемого аминного азота блокирующего катаболизм аминокислот по пути Эрлиха, это Биотин, также оказывающий существенное влияние на концентрацию высших спиртов. Стоит ли его вносить дополнительно? В принципе, зерно, содержит достаточно биотина.

Можно ли как то попробовать на вкус ваш получившийся продукт? Я в Санкт-Петербурге.
ЭЭ – это то, чего всегда не хватает в домашних зерновых напитках, на мой взгляд.Progress, 20 Окт. 22, 09:47

Progress, конкретно тот дистиллят дрожжевого осадка получился неудачным - много этиллактата и фурфурола. А вообще пишите коллеге в личку.

Добавлено через 6мин.:

Биотин, также оказывающий существенное влияние на концентрацию высших спиртов. Стоит ли его вносить дополнительно? В принципе, зерно, содержит достаточно биотина.binladin, 20 Окт. 22, 09:53

Биотин, аспарагин, низкий рН... Непонятно, куда бежать?
Леонид, может, возьмётесь поставить эксперименты, анализ с меня?

Биотин, аспарагин, низкий рН... Непонятно, куда бежать?
Леонид, может, возьмётесь поставить эксперименты, анализ с меня?Daniil, 20 Окт. 22, 11:51

Я такой "последовательный", что для самого себя представляю проблему.
Есть рожь, есть кукуруза, есть D-53, есть Воронеж. Аминный азот не проблема, биотин доступен. Аспарагиновая кислота по цене вряд-ли целесообразно. Ферменты: Амилолюкс-АТС, глюкавоморин, целлолюкс, бетта-глюканаза, протосубтиллин есть. В необходимости последнего я сомневаюсь. Красная схема? Завтра центрифугу обещали привезти.

binladin, а если начать с самого простого - подкисления?

а если начать с самого простого - подкисления?Daniil, 20 Окт. 22, 13:09

На 2,6 придется опускаться.) Кислоты много надо. Да и теоретические данные есть.

Минимальное количество наблюдалось при pH 2,6. При pH 4,5 содержание высших спиртов было примерно в 2 раза выше, чем при pH 2,6, но при дальнейшем увеличении pH слабо снижалось.

Лучше уж по азоту заморочиться, по нему данных - нет.