Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Коллеги, провел таки эксперимент по сбраживанию зернового сусла в различных условиях. В основе "польский" эксперимент.
Общая информация: в засыпи 80% несоложеной ржи, 5 % несоложенной обжаренной ржи, по 7,5% карамелизованного на разных температурах ржаного солода (всего 7,5 кг). Ферменты: Целлолюкс-А, Протосубтиллин, Бета-глюконаза, Амилолюкс-АТС, Глюкавоморин согласно дозировке. Начальная плотность 18% при затирании с ГМ 1:4 (pH 5,35), разбавлено до ГМ 1:4,5, НП 17%. Дрожжи Fermentis D-53, 0,3 грамма на 1 литр сусла, на всех пробах кроме одной стоял гидрозатвор, все кроме одной пробы сбраживались по красному.
Пробы по ~270 мл перегонялись на лабораторной установке: колба 2л (кольца рашига медные в качестве кипелок), каплеуловитель, шариковый холодильник (на входе засыпаны кольца рашига медные), приемная трубка, колба мерная 50 мл (вода на дне ~5 мл). Отбор до падения крепости до 3-5% в мерной колбе (по ареометру АСП-3 0-40%). Крепость полученного СС корректировалась по температуре.
В итоге получены следующие результаты:

Табл_D53_сводная_15_1.xlsx

Результаты анализа от Daniil - 2023-02-20_ГХ анализ 15 СС.pdf

Предлагаю обсудить.

Дрожжи Fermentis D-53, 0,3 грамма на 1 литр суслаbinladin, 25 Февр. 23, 13:01

Сколько получается дрожжей на 1 кг засыпи?

Сколько получается дрожжей на 1 кг засыпи?Daniil, 25 Февр. 23, 13:10

1,5 г/кг

binladin, насколько я понял, польский эксперимент в принципе подтвердился. Концентрация кислот и ВС находится в прямой зависимости от взаимной концентрации, похоже.

Сколько получается дрожжей на 1 кг засыпи?Daniil, 25 Февр. 23, 13:10

Где то встречал информацию, что количество дрожжей к концу брожения будет одно и тоже, независимо от количества начальной закладки. Есть риск, что дрожжи не успеют захватить затор, ну тогда ничего хорошего вообще не получится. В моем случае лактобактерии работают уже после брожения, вроде. Как они влияют на дрожжи непонятно. Проверил рН после брожения - РН=3,7! Стартовал рН= 5,3. Затор под гидрозатвором, так что уксусные тут ни при чем. Или дрожжи вырабатывают уксусную кислоту, защищаясь от бактерий или лактобактерии ее выделяют, что мало вероятно.
Если с кислотой все понятно, то с ВС непонятно ничего. Почему их так мало у меня? 4,7 г/л АС с подкормкой азотом, в легкую. Многовато, пожалуй, даже для длительной выдержки. Разве только что принимать по 50-100 мл., за раз.)
Если при помощи лактобактерий научиться управлять концентрацией ВС, то было бы не плохо.

Где то встречал информацию, что количество дрожжей к концу брожения будет одно и тоже, независимо от количества начальной закладки.Aleksandr_DD, 25 Февр. 23, 14:27

Я думаю, тут главное не к концу брожения, а в начальный период бурного брожения. И должно ли оно быть бурным.

Я думаю, тут главное не к концу брожения, а в начальный период бурного брожения. И должно ли оно быть бурнымDaniil, 25 Февр. 23, 14:36

Тут все зависит от расы дрожжей. Я уже говорил, ХБ быстро поднимают температуру. Так их и выводили для быстрой ферментации. А конечное количество дрожжей в браге имеет связь с концентрацией ВС. Основное образование ВС идет именно в процессе их размножения, по схеме Эрлиха. Далее только увеличение. Немного поэтому странно падение концентрации ВС при пятидневном брожении, по отношению к 3-х дневному, хотя это может быть просто вариация и это нормально, для столь сложного процесса как брожение.

Или дрожжи вырабатывают уксусную кислоту, защищаясь от бактерий или лактобактерии ее выделяют, что мало вероятно.Aleksandr_DD, 25 Февр. 23, 14:27

Абсолютно невероятно. Уксус - продукт окисления спирта. Ни дрожжи , ни молочнокислые спирт не едят , это продукт их жизнедеятельности , экскремент , так сказать.

Немного поэтому странно падение концентрации ВС при пятидневном брожении, по отношению к 3-х дневному,Aleksandr_DD, 25 Февр. 23, 15:20

С углекислым газом уходят ВС вместе с этанолом. В конце брожения дрожжи заканчивают свою деятельность , а крект изоамилола примерно 2-2,5 на низкоспиртуозной браге. Возможно , что этот фактор играет роль. Но , кстати , там разница не особо большая.

binladin, насколько я понял, польский эксперимент в принципе подтвердился. Концентрация кислот и ВС находится в прямой зависимости от взаимной концентрации, похоже.Aleksandr_DD, 25 Февр. 23, 14:27

В целом да, хотя я конечно был обескуражен высокой сивухой на D-53, после летних проб рассчитывал что максимум не дотянет до 6 г/л.
Придётся продолжить работу по ирландской схеме с этим материалом.
Подтвердилось повышение концентрации УА на открытой схеме, меня этот момент преследует уже год, для себя решил что ГЗ к исходу вторых суток обязателен. Термостатирование после 3 суток явно не нужно.
Буду ставить ещё, с полным фаршем: торфяная вода, DAP в нормальной дозировке (подниму до 400 мг NH4 - 1,5г/л DAP), калий, магний, цинк, B5, соевое масло. Ставить буду на D-53 и Bragman Whisky, возможно параллельно поставлю на сусле предварительно закисленном дельбрюками по канадскому варианту.

Придётся продолжить работу по ирландской схеме с этим материалом.binladin, 25 Февр. 23, 17:42

Ты имеешь в виду выкуривание? Уменьшить концентрацию ВС? Ирландцы изгаляются кто как может, но концентрацию ВС так просто не понизишь по их схемам.

Буду ставить ещё, с полным фаршем: торфяная вода, DAP в нормальной дозировке (подниму до 400 мг NH4 - 1,5г/л DAP), калий, магний, цинк, B5, соевое масло.binladin, 25 Февр. 23, 17:42

Палка о двух концах. С одной стороны мы создаем благоприятные условия для дрожжей и они оставят аминокислоты в покое, частично. С другой стороны, если мы добавим то, чего им не хватает для дыхания, они еще больше размножатся. А полный набор для роста - это аминокислоты. Мы не сможем дать им этот набор. Азот уже, немного, но снизил эфирообразование. Снизишь еще больше.
Почитал нашу литературу про их виски. Отсутствие этиллактата - признак фальсификации виски. Этиллактат не образуется при выдержке. Так что, используют они эти лактобациллы в своем производстве. В разумных пределах этот эфир (этиллактат) не так уж и плох. Кислоты проще отрезать чем избавиться от избытка ВС. Только вот как управлять процессом сбраживания? Добавлять их в конце брожения? Я их вообще не добавлял. Сами завелись из воздуха. Жена любит творог из молока делать. Было подозрение у меня и оно оправдалось.
Крект у этиллактата такой же как и ИА. От него так просто не избавишься. Впрочем, второй вариант в моем эксперименте мне нравится. Не надо никаких подкормок. Они идут и на размножение бактерий. Если бы была чистая кука, то и ВС добавилось бы до нормы - солод дал свободный азот и сдается, что он пошел больше на размножение бактерий. Похоже дрожжи всю свою энергию пустили на закисление сусла. Толку то. рН=3 бактерии терпят спокойно.

Ставить буду на D-53 и Bragman Whiskybinladin, 25 Февр. 23, 17:42

Про расы дрожжей, с пониженной способностью к образования ИА, пишут много, только где их купить? И если их испытывать, то лучше на сахарке. Там хоть посторонних факторов не будет.

рН=3 бактерии терпят спокойноAleksandr_DD, 25 Февр. 23, 23:19

Они его не терпят, они его делают. При сбраживании зерновых такой pH у готовой бражки - это крик о больших проблемах.
Солодовые заторы, белая схема.

pH 3,7 на 12-е сутки нахождения бражки в ёмкости
0,2 единицы среднее снижение pH в сутки

Зерновые заторы осахаренные солодом динамика практически такая же.

Ты имеешь в виду выкуривание? Уменьшить концентрацию ВС? Ирландцы изгаляются кто как может, но концентрацию ВС так просто не понизишь по их схемам.Aleksandr_DD, 25 Февр. 23, 23:19

Я 70% сырец на третьем перегоне гоню до 82° в кубе, если много сивухи, это позволяет концентрацию снизить до 60% от исходной в сырце. Проверено по ГХ.

Добавлено через 4мин.:

А полный набор для роста - это аминокислоты.Aleksandr_DD, 25 Февр. 23, 23:19

Думаю насчёт исключить из затирания протосубтиллин, есть у меня смутные сомнения. Кстати, аминокислотный состав растительных белков зерна, не особо хорош, с точки зрения сивухи - аспарагиновой кислоты немного, а аминокислот с разветвленной цепочкой (валин, лейцин, изолейцин) вполне себе нормальное количество.
Ещё один момент, на пробах с азотистой подкормкой, на фоне снижения амилового спирта, вполтора-вдвое выше концентрация 1-пропанола, я так понимаю при депривации пути Эрлиха, в генетике включаются участки, ответственные за альтернативные варианты метаболизма.

Добавлено через 5мин.:

Если бы была чистая кука, то и ВС добавилось бы до нормы - солод дал свободный азот и сдается, что он пошел больше на размножение бактерий.Aleksandr_DD, 25 Февр. 23, 23:19

Летнее заражение на таком же заторе и тех же дрожжах, привело к значительному (более чем вдвое) снижению сивухи. Кстати там дрожжи регидрировались с GoFerm и подкармливались Fermaid-O, оба на иммобилизованных дрожжах.

Добавлено через 9мин.:

Про расы дрожжей, с пониженной способностью к образования ИА, пишут много, только где их купить? И если их испытывать, то лучше на сахарке. Там хоть посторонних факторов не будет.Aleksandr_DD, 25 Февр. 23, 23:19

Моя мысль, на фоне уже известных результатов по D-53, посмотреть на доступный аналог, по которому есть данные о нормальных энантах. У меня то их слёзное количество вышло.
Вопрос меня занимает по дозировке у тебя было 1 г на 30 л сусла, это 0,5*10^6 клеток/мл - в 40 раз меньше нормы засева для М1. Я вносил 0,3 г/л, планирую пока снизить до 0,1 г/л.

Я 70% сырец на третьем перегоне гоню до 82° в кубе, если много сивухи, это позволяет концентрацию снизить до 60% от исходной в сырце. Проверено по ГХ.binladin, 25 Февр. 23, 23:29

На форуме это принято называть отГабриэливанием. Режутся все промежуточные примеси. А их много и многие как бы нужны в отборе.
Понизить до 60% сивуху с 70% навалки - это еще, пожалуй, с укреплением.

Думаю насчёт исключить из затирания протосубтиллинbinladin, 25 Февр. 23, 23:29

Для ржи он, пожалуй, не особо то и нужен.

на фоне снижения амилового спирта, вполтора-вдвое выше концентрация 1-пропанолаbinladin, 25 Февр. 23, 23:29

По мне это весьма неплохо. Заменить ИА на пропанол. Не так страшны ВС, как их состав.)

Вопрос меня занимает по дозировке у тебя было 1 г на 30 л сусла, это 0,5*10^6 клеток/мл - в 40 раз меньше нормы засева для М1. Я вносил 0,3 г/л, планирую пока снизить до 0,1 г/л.binladin, 25 Февр. 23, 23:29

Не думаю, что это вообще на что-то влияет. Нормы засева придуманы для того чтобы с меньшим риском был осуществлен захват дрожжами пространства затора. Пусть в 40 раз меньше нормы. Это 2^5, приблизительно. Горячий старт. Дрожжи размножаются быстро, через пять-шесть часов их будет норма от задачи. К концу брожения будет одинаковое количество, сколько не вкладывай. Фора конкурентам только, а они оказывается есть в моем случае. Другое дело, если брага не заражена, искусственно повысить количество дрожжей. Например, осадок с дрожжами с добродившей браги слить в другой затор после 24 часов брожения. Но тут нужна белая схема. Эфиры вырабатывают дрожжи в процессе дображивания, нужно время и низкий рН. Времени не особо хватает, как обычно. Если в заторе есть соответствующие кислоты, а они должны быть, то количество ЭЭ должно возрасти. Винные можно попробовать. Правда, как они будут работать в густом заторе не ясно.
Меня занимает механизм снижения концентрации ВС при наличии лактобактерий. Это не случайность. Уже второй результат такой, от двух самогонщиков. Другие, скорей всего бактерии, разные заторы, разные результаты, но снижение концентрации ВС явное.

Немного не прав:

Увеличение количества посевных дрожжей уменьшает содержание в бражке эфиров и в том числе этилацетата.

Это Коновалов. Все может быть...

На форуме это принято называть отГабриэливанием. Режутся все промежуточные примеси. А их много и многие как бы нужны в отборе.
Понизить до 60% сивуху с 70% навалки - это еще, пожалуй, с укреплением.Aleksandr_DD, 26 Февр. 23, 08:34

Любая крепкая навалка похожа по поведению на отгабри, но это не оно, это ирландская схема. Действительно, остановившись на 82° энантовые, в основном попадают на кольцо в крепкие хвосты (я делал гх), но если подняться до 83,5-84°, то забираем их большую часть и 80% сивухи, а на 87° достигаем почти исходной концентрации по сивым.

Добавлено через 16мин.:

Меня занимает механизм снижения концентрации ВС при наличии лактобактерий. Это не случайность. Уже второй результат такой, от двух самогонщиков. Другие, скорей всего бактерии, разные заторы, разные результаты, но снижение концентрации ВС явное.Aleksandr_DD, 26 Февр. 23, 08:34

Вот мне канадский вариант работы то же запал, там рожь поднимают до 65°, чтобы клейстеризовалась, а потом остужают до 53°, вносят альфы немного и лактобацилы дельбруки, и термостатируют при 53°(чтобы снизить риск иной флоры) в течение 8-11 часов, до достижения pH=3,6, потом стерилизуют сусло, осахаривают и вносят дрожжи. МКБ и продукты жизнедеятельности становятся кормом для дрожжей. Правда без ПВК, обеспечить 53° долго, у меня получится только на малом заторе.

Уксус - продукт окисления спирта.Gabriel 61, 25 Февр. 23, 16:02

Уксусное скисание это тоже бактерии да и лакты могут подпустить, не все чисто молочную набраживают, называются гетероферментными, без стерилизации кого только там не будет, а споры некоторых и кипячение выдерживают

Любая крепкая навалка похожа по поведению на отгабри, но это не оно, это ирландская схема. Действительно, остановившись на 82° энантовые, в основном попадают на кольцо в крепкие хвосты (я делал гх), но если подняться до 83,5-84°, то забираем их большую часть и 80% сивухи, а на 87° достигаем почти исходной концентрации по сивым.binladin, 26 Февр. 23, 09:30

Спорить не буду. Ирландских схем много. Суть одна, крепкая навалка перегоняется как третий перегон, иногда и в четвертый раз. Но крепость 70% навалки я не встречал. Опять же, у них все кольцуется. Они избавляются от хвостовых примесей только и то с низким Крект, типа кислот. Вырезаются (остаются в барде) высокомолекулярные примеси, вызывающие помутнение при разбавлении. В отГабриэливании кусок вырезается и утилизируется. Тебе придется утилизировать слишком большой кусок. По поводу как разделить ВС и ЭЭ, говорили уже, думаю сам нашел вариант. Калькулятор не дает 100% точность, особенно при укреплении, но можно посмотреть хоть что там в кубе происходит и что из него летит по времени (по температуре).
А как от отделить от промежуточных с похожим Крект? Да ни как! Это не возможно. Для белого, бог с ним, а для выдержки - обдираловка.

без стерилизации кого только там не будет, а споры некоторых и кипячение выдерживаютdee, 26 Февр. 23, 10:00

dee, как от них избавиться?! Или хотя бы придушить немного? Заторник промывается кипятком и протирается крепким дистиллятом. Все одно они есть. Стериализация не подойдет. Да и на 64°С думаю они должны были погибнуть. Чем дольше дображивание, тем больше этого сливочного аромата.

dee, как от них избавиться?Aleksandr_DD, 26 Февр. 23, 10:17

Не уверен что это нужно но это тиндализация, хмель или антибиотики

Добавлено через 19мин.:

Кстати у дрожжей а может и у лактов есть способность подъедать вс для синтеза аминокислот, возможно поэтому пивной и вискарный солод с минимум белка, возможно поэтому на 5й день концентрация вс упала - легкодоступные белки подъели и принялись за спирты

Не уверен что это нужноdee, 26 Февр. 23, 10:46

Как бы полезны, но "все хорошо, что хорошо в меру". Ими нужно управлять.

или антибиотикиdee, 26 Февр. 23, 10:46

В аптеке только по рецепту. Какие лучше?
Хмель, подозреваю, даст что-то в отбор.

Кстати у дрожжей а может и у лактов есть способность подъедать вс для синтеза аминокислот,dee, 26 Февр. 23, 10:46

Это уже обратный процесс.) Идет биологическая этерификация, почему и важно дображивание. А вообще, дрожжи избавляются от ВС переводя их в менее токсичные для них эфиры.

возможно поэтому пивной и вискарный солод с минимум белкаdee, 26 Февр. 23, 10:46

Нет, не из-за этого. Помутнение на пиве с высоким содержанием белка и ячмень с низким содержанием белка просто экономически выгоден.

возможно поэтому на 5й день концентрация вс упала - легкодоступные белки подъели и принялись за спиртыdee, 26 Февр. 23, 10:46

По мнению того же Коновалова, все наоборот и на пиве и на вине. Но он может ошибаться.
Часто встречаются мнения прямо противоположные в литературе. Если процесс брожения описать системой дифференциальных уравнений и попытаться решать ее для разных условий, то думаю, все авторы будут правы.) Но пока никто этого еще не сделал, а жаль. Современные компьютеры могли бы найти оптимальные условия по параметрам, для получения заданных концентраций примесей в браге.

В аптеке только по рецепту. Какие лучше?Aleksandr_DD, 26 Февр. 23, 12:19

Все что есть в теме ХОС, чаще всего это доксициклин и амоксициллин, но запах антибиотика мне не нравится, глушил его мелом хотя никто не поверил что он может перегонятся

Добавлено через 2мин.:

Если процесс брожения описать системой дифференциальных уравнений и попытаться решать ее для разных условийAleksandr_DD, 26 Февр. 23, 12:19

Метаболизм дрожжей хорошо изученная вещь но очень сложная

Метаболизм дрожжей хорошо изученная вещь но очень сложнаяdee, 26 Февр. 23, 13:50

Хотелось бы получать сырец для выдержанных дистиллятов с сивухой 3200-4200, сложных эфиров 500-600 мг/л б.с., альдегидов минимум, скажем, 50 мг/л б.с.

но запах антибиотика мне не нравится, глушил его мелом хотя никто не поверил что он может перегонятсяdee, 26 Февр. 23, 13:50

Это напрягает. Попытаюсь усилить стерильность, сокращу время дображивания, стартер побольше сделаю. Может прокатит. Небольшой запах ириски - неплохо, да и мягче дистиллят на вкус. Надо приспосабливаться как то. Осталось солод немного сделать и шабаш до осени.

Метаболизм дрожжей хорошо изученная вещь но очень сложнаяdee, 26 Февр. 23, 13:50

Метаболизм дрожжей изучили, да. Только вот он зависит от очень многих факторов и эти факторы постоянно меняются и влияют друг на друга. Вот подставляя разные данные для этих факторов можно получить прямо противоположные результаты. Поэтому два автора в своих статьях говорят противоположные данные. Они не ошибаются, просто условия у них были разные и разные получились результаты. Правда, некоторые статьи давние и не надо исключать ошибок при определении концентрации примесей.