Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Вкус "маслянистый" - этиллактата 126 мг/л АС. Откуда он взялся?Aleksandr_DD, 24 Марта 23, 21:27

Липаза для опыта была следующая:
https://www.ozon.ru/...p;sh=DEhIPLQ3oA
В составе указано: "лактоза, липаза телячья, молочный белок, натрия хлорид". Возможно, сыграл роль первый компонент.

Может, саму дрожжевую массу можно липазой гидролизоватьDaniil, 24 Марта 23, 21:34

Вариант интересный, но еще интереснее выхлоп. Если исходить из официального состава тех же прессованных дрожжей (типа "Рекорд" с синей или красной этикеткой, спиртовые воронежские, хлебопекарные Люкс-Экстра), то в них 0,4 г жиров на 100 г (на сухие вещества, надо полагать; значит в свежих еще меньше, и сколько из них - искомые кислоты... в той же пшенице жиров в несколько раз больше, но нужных карбоновых в ней нет). mjStоrm писал когда-то тут про выход ЭЭ из дрожжей 0,04% [сообщение #11334462]
Поэтому есть вероятность, что может что-то большее получиться, если:

добавить всю эту суспензию с кислотами в брагу и дать возможность поработать дрожжамAleksandr_DD, 24 Марта 23, 21:27

Как вам гипотеза, что выделение ЭЭ из дрожжей - лишь препарирование их трупиков? Может, куда эффективнее дать им самим поработать живьём, и как вариант, если в среде с пониженным рН в присутствиии доступных жирных кислот (возможно даже не готовой смеси, а при внесении в затор липазы как дополнения к осахариванию/разжижению и кокосового масла как замены софэксилу) дрожжи нагенерируют свои ЭЭ...

Как вам гипотеза, что выделение ЭЭ из дрожжей - лишь препарирование их трупиков?woronkoff, 25 Марта 23, 06:01

Не совсем так.

Этилкапронат почти весь переходит в среду, этилкаприлат на 54...68%, этилкапринат на 8…17%, этиллаурат и высокомолекулярные эфиры почти все остаются в дрожжевой клетке.

Может, куда эффективнее дать им самим поработать живьёмworonkoff, 25 Марта 23, 06:01

Без разницы. Эстеразы дрожжей дрожжей никуда не денутся и после их "умирания".

возможно даже не готовой смесиworonkoff, 25 Марта 23, 06:01

Т.е. не готовых кислот. Интересно. И перемешивание будет, но как пойдет сама реакция гидролиза? Температура пониже, концентрация ниже да и время не очень много. Но попробовать можно.

кокосового масла как замены софэксилуworonkoff, 25 Марта 23, 06:01

Это если идет пенообразование. Я имел в виду, то что углекислым газом весьма интенсивно выносятся ЭЭ из браги. Половина и более эфиров образуется в процессе ферментации и думаю интенсивно уносятся углекислым газом. У них Крект выше чем этилацетата, а тот из вина, в случае если оставить его открытым, довольно быстро улетучивается.

дрожжи нагенерируют свои ЭЭworonkoff, 25 Марта 23, 06:01

Они должны это сделать. Вопрос только, сколько?

Добавлено через 3ч. 49мин.:

Этилкапроната в пробе не обнаруженоworonkoff, 24 Марта 23, 20:18

Большинство исследователей во Франции под понятием «энантовые эфиры» понимают сумму этиловых эфиров жирных кислот С8, С10 и С12 - этилкаприлат, этилкапринат и этиллаурат, которые обладают весьма сходными, но сильно различающимися по интенсивности запахами

Этилкапронат - С6. Это вызывает определенные мысли...)

Это вызывает определенные мысли...)Aleksandr_DD, 25 Марта 23, 08:45

Предполагаешь, что французы могут использовать секретный ингредиент кокосового или пальмоядрового происхождения?:))

Этилкапронат - С6Aleksandr_DD, 25 Марта 23, 08:45

Согласен, вот, например, во французском протоколе С8+С10+С12. Хотя этилгексаноат С6 тоже обнаружен.

Предполагаешь, что французы могут использовать секретный ингредиент кокосового или пальмоядрового происхождения?:))woronkoff, 25 Марта 23, 13:23

Кто ж их знает.) В "пальме" требуемых жирных кислот нет, я уже посмотрел.

Aleksandr_DD, в пальмовом нет, в пальмоядровом есть

woronkoff, не знал что еще и такое есть масло.) Ты имеешь в виду лауриновую кислоту? Других что-то не увидел. Так этот эфир не особо то и нужен. Пороги по аромату и вкусу высоковаты.
Кстати, у липазы оптимум 75...85°С.

Других что-то не увиделAleksandr_DD, 25 Марта 23, 13:59

Например, тут можно глянуть:

Взял отсюда: https://ria-stk.ru/mos/adetail.php?ID=8212

Добавлено через 1дн. 19ч. 31мин.:

Кстати, у липазы оптимум 75...85°СAleksandr_DD, 25 Марта 23, 13:59

У меня большие сомнения на этот счет. Т.к. использовал телячью липазу, исходил из того, что температура тела коров - чуть выше человеческой, значит, панкреатическая липаза эволюционно приспособлена работать при таких температурах. К тому же в моем буквальном понимании животные ферменты - это белковые структуры, а при высоких температурах они денатурируются.
По данной теме могу предложить пару занимательных статей, например эту: http://nigniikp.adygnet.ru/...niya-primenenie
Интересные выдержки:

чем выше степень деспергирования субстрата, тем быстрее идет липолиз

Встряхивание, перемешивание и даже воздействие ультразвуком, которое очень эффективно для диспергирования, образуются нестабильные эмульсии. Для получения стабильных эмульсий необходимо добавлять эмульгаторы. Обычно с этой целью используют гуммиарабик (из акации) в концентрации 2-10%, применяют также и поливиниловый спирт, и метилированную целлюлозу. Хлористый натрий активирует липолиз нерастворимых триглицеридов с длинной и короткой цепью, а также гидролиз растворимых триглицеридов с короткой цепью. Обнаруживаемые скорости ферментативного гидролиза триолеина, трибутирина, триацетина, оливкового масла все без исключения возрастают при добавлении соли

В заметных количествах липаза содержится в семенах многих растений: пшеницы, ржи, овса, сои, хлопчатника, клещевины. Причем отличительной ее особенностью будет нерастворимость в воде

липазы быстрее отщепляют остатки высокомолекулярных жирных кислот, чем низшие карбоновые кислоты, т.е. нерастворимые в воде субстраты

В зародышах семян, утративших жизнеспособность, липазная активность может снижаться в несколько раз, однако полной ее инактивации не происходит, предполагается, что в «мертвых» семенах способны продолжать накапливаться свободные жирные кислоты

требуются продолжительные периоды инкубации. Например, используя 30 мг фирменного препарата неочищенной панкреатической липазы свиньи, за 5-15 мин можно прогидролизовать в 200 мг очищенного оливкового масла 30-50% сложноэфирных связей с первичными гидроксильными группами глицерина. Однако этот препарат представляется собой сконцентрированный источник липаз, а большинство тканевых экстрактов обладает гораздо более низкой активностью

Вот еще один интересный документ: https://cyberleninka.ru/...yh-lipaz/viewer
Из этой информации получается, что телячья липаза - одна из самых чувствительных к температуре, оптимум 35°, но при 20-25° во время брожения инактивироваться она не должна, потенциально это - более щадящий гидролиз, плавный, как и тихое спиртовое брожение в параллели. Можно пробовать стартовать без подкисления с рН около 7, набраживающие кислоты будут создавать сложности для липазы к концу брожения. А вот непосредственно перед перегоном я бы внес в сусло, например, лимонки, вероятно, так могут навариться дополнительные ЭЭ при погоне.

Как бы это глупо не смотрелось, такая схема работы с суслом напоминает мне некую модель коровы: она на входе потребляет дробленку с комбикормом (в виде кокосового масла), ферментами ее разжижает, осахаривает, гидролизует - в общем, усваивает, только на выходе вместо молока даёт самогон, а с другого конца - барду.

Статья специалистов института "Микроб" Эффективность автолиза пекарских дрожжей, индуцированного ферментными препаратами.pdf
Любезно предоставлена коллегой Артёмом (Proper Wood).

На 7 сутки добавил в банку 1600 мл разбавленного «халтурного» НДРФ 68°woronkoff, 24 Марта 23, 20:18

Вроде как этанол должен выдавливать глицерин тогда добавлять его нужно сразу, при ферментации. Как вариант - масло растворить в спирте и добавить фермент, даже если выпадет эмульсия то она будет крайне мелкодисперсная. Так получают биодизель. "Триглицериды переэтерифицируется метанолом, реже этанолом или изопропиловым спиртом (приблизительно в пропорции на 1 т масла 200 кг метанола + гидроксид калия или натрия) при температуре 60°С и нормальном давлении." https://ru.wikipedia.org/wiki/Биодизель

Вроде как этанол должен выдавливать глицеринdee, 08 Апр. 23, 18:42

Два спирта хорошо растворяются друг в друге.

Как вариант - масло растворить в спирте и добавить ферментdee, 08 Апр. 23, 18:42

Есть вероятность инактивации липазы в этом случае, но проблема вроде как известная и решаемая

Добавлено через 1ч. 49мин.:

dee, кстати говоря, если помимо подающей надежды наработки концентрата ЭЭ из чистых компонентов (кокосовое масло-эмульгатор-липаза-этанол) рассматривать вариант корректировки процесса брожения (дабы сразу получать обогащенный и сбалансированный сырец с нативным составом по ЭЭ), то версия добавления этанола в качестве растворителя для выделяющегося глицерола делает еще более перспективной (по крайней мере для меня лично) рецептуру браги, в которую вместе с дрожжами вносится подкормка в виде небольшого количества эмульсии кокосового масла и липазы. Гипотеза такова, что дрожжи перерабатывают сахар, липаза в параллели гидролизует кокосовое масло, оба процесса находятся в некоем симбиозе, пока брожение не дойдет до финала (нарастает кислотность, что до определенного момента только на пользу липолизу; образующийся этанол связывает глицерин; свободные ЖК доступны для этерификации с этанолом).
Я такой опыт попытался на днях воспроизвести (боялся, что липаза в принципе может воспрепятствовать работе дрожжей) - брожение шло штатно, возможно, переборщил с навеской кокосового масла (тут у нас большое поле для экспериментов). В общем, получил сырец с маслянистыми капельками на поверхности со знакомым мыльно-эфирным запахом, которые невозможно растворить (после отстоя собираются в лужицу), фото прилагаю

Пробу подготовил, отправлю чуть позже Daniil, интересно, что в итоге получилось и можно ли двигаться в этом направлении.

woronkoff, я бы поковырял технологию биотоплива, кроме щелочных отходов никакой другой сильной критики этого метода нет, ну подумаешь мыло или вода, нам же не в авто... Второй момент, наверно даже более важный, это подобрать масло (или смесь масел) подходящих под профиль дистилята по ЭЭ.

кроме щелочных отходов никакой другой сильной критики этого метода нетdee, 08 Апр. 23, 22:06

Немного не понял уместность утверждения, т.к. биотопливо на липазе в принципе исключает щёлоки. С мылами не придется иметь дело, т.к. это нехарактерно для ферментативного процесса.

Второй момент, наверно даже более важный, это подобрать масло (или смесь масел) подходящих под профиль дистилята по ЭЭdee, 08 Апр. 23, 22:06

Тут вариантов мало: либо кокосовое, либо пальмоядровое. Но у меня пока больше надежд на само спиртовое брожение в присутствии свободных ЖК. Может это как-то играет на руку самим дрожжам при переработке сахара, а если и нет - то свободные ЖК участвуют в этерификации ЭЭ при перегонке (значит, по окончании брожения перед перегоном можно пробовать дополнительно закислять брагу, если необходимо). Пока просто предположение.

В описании ферментного препарата Extralyse, предназначенного для обработки вин при выдержке на дрожжевом осадке, в составе указано всего 2 фермента: Пектиназа и Бета-глюканаза (экзо-1,3-) .
ПРОТОКОЛ ПРИМЕНЕНИЯ
Энологические условия: При выдержке на дрожжевом осадке.
• EXTRALYSE® используется в присутствии дрожжевого осадка, рекомендуется вносить его как можно раньше для стимуляция автолиза.
• При производстве белых вин, можно снять с осадка и отдельно обработать дрожжевой осадок.
• Для улучшения осветления и фильтруемости вина, EXTRALYSE® может быть добавлен в любое время после окончания брожения.
• Бентонит: ферменты необратимо инактивируются бентонитом. Любая обработка бентонитом должна проводиться после действия ферментов, или ферменты должны быть добавлены после удаления бентонита.
• SO2: ферменты не чувствительны к обычным дозам SO2 (<300 мг/л), но не рекомендуется допускать прямой контакт ферментов с серными растворами.
• Препараты, как правило, активны при температурах от 5 до 55°С и при рН от 2,9 до 4.

Extralyse фермент для дрожжей.pdf

Daniil, так это почти чистая пектиназа... Сроки обработки подходят для ХОСа...
Надо попробовать добавить пятый фермент, благо пектиназа во всех магазинах есть.

yazyaz, фруктовые дрожжи бывают уже с пектиназой в составе, я как-то запускал пшеничную брагу на вот таких https://www.ozon.ru/...ion-description

Надо попробовать добавить пятый фермент, благо пектиназа во всех магазинах есть.yazyaz, 09 Апр. 23, 15:20

yazyaz, пробуй! Кстати, время обработки дрожжевого осадка ферментом в инструкции немалое - минимум 3-6 недель, и дрожжи необходимо перемешивать. Надо обеспечить условия, чтобы они не протухли за это время.
Бета-глюканаза 822 руб. за литр: https://biopreparat.shop/fermenty/beta-glyukanaza

Бета-глюканаза.pdf

пектиназаyazyaz, 09 Апр. 23, 15:20

чем поможет автолизу?
Мукорпепсин (https://ru.wikipedia.org/wiki/Пепсин) японский по 27 рублей на Озоне пакетик на 100 литров молока.
Согласно исследованию института "Микроб", ссылку на которое предоставил Daniil, пепсин вполне эффективен.

Daniil, так внести все ферменты сразу. Часть дрожжей всё равно в процессе брожения дохнут. Перемешивание обеспечивается брожением. ХОС бродит недели 3-5. По окончании брожения содержание спирта 14 - 16%об не позволит стухнуть достаточно длительное время.
woronkoff, я сейчас пользуюсь белорусскими винными, может разорюсь на 1116. И те и другие без добавки ферментов.