Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Немного не понял уместность утверждения, т.к. биотопливо на липазе в принципе исключает щёлоки. С мылами не придется иметь дело, т.к. это нехарактерно для ферментативного процесса.woronkoff, 08 Апр. 23, 22:38

Понятно что это разные технологии. Хотел только обратить внимание на образование побочного продукт при щелочном процессе - мыла - оно никак не влияет на получение ЭЭ, все равно отгонять придется. Я хотел сказать другое: то, что ты предлагаешь по сути получение биодизеля, вокруг этой темы написано очень много чего, вот, например, статья про получения биодизеля при помощи липазы: https://cyberleninka.ru/...mentnogo/viewer там есть и оптимум липазы и оптимум воды и время реакции и оптимум температуры. Почти на 100% жир перекидывают в ЭЭ, правда со ступенчатым вводом этанола в масло. Все что ты пытаешься нащупать уже давно изучено, главное найти. Полученную смесь эфиров можно попробовать выморозить.

Все что ты пытаешься нащупать уже давно изученоdee, 10 Апр. 23, 11:49

Не зря же говорят: "Всё новое - хорошо забытое старое!"
В наше время биотехнология проникла практически во все отрасли. Спасибо за статью! Я как-то больше всё рыскал в пищёвке, до дизеля так сразу бы не добрался.

давно изученоdee, 10 Апр. 23, 11:49

Тут на кону частный случай липолиза конкретно в винокуренной практике, это стоит поизучать попрецизнее.

Полученную смесь эфиров можно попробовать выморозитьdee, 10 Апр. 23, 11:49

Вероятно, понадобится низкотемпературная морозилка для глицерола с водой. Сами ЭЭ застывают по-разному (этиллаурат раньше всех, этилкапронат до -67,6 С жидкий). В статье всё было гораздо проще: сепарирование.

Вроде как этанол должен выдавливать глицерин тогда добавлять его нужно сразу, при ферментации. Как вариант - масло растворить в спирте и добавить фермент, даже если выпадет эмульсия то она будет крайне мелкодисперснаяdee, 08 Апр. 23, 18:42

Получается, в технологии получения биодизеля этанол выступает вместо эмульгатора в пищевых смесях. И примечательно, что несмотря на свободное взаимное растворение спирта и глицерола, первый компонент отлично сразу этерифицируется с выделяющимися ЖК без дополнительного влияния сильных кислот и повышенных температур, а второй - просто оседает как более плотная среда.

роятно, понадобится низкотемпературная морозилка для глицерола с водой. Сами ЭЭ застывают по-разному (этиллаурат раньше всех, этилкапронат до -67,6 С жидкий). В статье всё было гораздо проще: сепарирование.woronkoff, 10 Апр. 23, 19:01

Не, я искал в сторону оптимального соотношения ЭЭ т.к в масле о основном лауриновая С12 и выше а надо каприновая С10 и ниже, чем длинее цепь тем выше температура плавления. Технология примерно такая: в масло медлено при перемешивании и нагреве добавляется спирт со щелочью, ЭЭ декантируются и потом вымораживаются ниже скажем -15..-20 т.к у этиллаурата т.пл -10 а у этилкаприната -26, под силу бытовому холодильнику. Потом развести спиртом и перегнать.

Добавлено через 6мин.:

Получается, в технологии получения биодизеля этанол выступает вместо эмульгатора в пищевых смесяхworonkoff, 10 Апр. 23, 19:01

нет, там чистая химия: этанол связывается с жирными кислотами вместо глицерина. Он ограничено (3%) растворим в масле а риска ушатать фермент нет, лить можно все сразу. Масло (триглицин) по трем ОН-группы глицерина *трехатомный спирт) разваливается, получаются три молекулы кислоты и каждая зашиваются молекулой одноатомного спирта. Н+ переходит от этанола к глицерину, вместо одной молекулы глицеринового эфира получается три молекулы этилового эфира, ну или какой спирт подсунешь, тут много чего можно придумать, например подсунуть сивушную фракцию с ее многоатомными спиртами и получить невообразимый по составу и запаху букет эфиров.

добавляется спирт со щелочью,dee, 10 Апр. 23, 19:38

Щелочь то зачем?

Aleksandr_DD, катализатор в щелочном процессе, глянь производство биодизеля в вики, чей-то она (щелочь) хреново в спирте растворяется, раззадорили, поставил на водяную баню масло со спиртом и щелочью

https://patents.google.com/patent/RU2393006C1/ru

Например, при смешивании рапсового масла и метилового спирта компоненты добавляют в соотношении 9:1. Растительное масло может быть рапсовым, подсолнечным, кукурузным, пальмовым, подсолнечным или другим, а катализатор - щелочным или кислотным, чаще всего используют щелочь в количестве 1% от всего объема.

dee, липаза любит щелочную среду, но пойдет и нейтральная. Из статьи (которую ты нашел) я понял, что липаза как раз переводит щелочную среду в нейтральную - см. рис.1. В противном случае при гидролизе будет образовываться не эфир, а соль. Щелочь и кислота не уживутся в одном растворе.

раззадорили, поставил на водяную баню масло со спиритом и щелочьюdee, 10 Апр. 23, 20:50

Какую липазу собрался использовать?

Aleksandr_DD, ну блин, прочти статейку то, а ? Не надо липазы, достаточно щелочи, это два разных метода с той разницей что с липазой не надо нейтрализации избытка щелочи и не образуется мыло.

Ну вот, на водяной бане сработало:

50гр подсолнечного масла, 15мл спирта и 1,25гр едкого натра .. натр растворился не весь, сверху должен быть биодизель в виде эфиров, снизу немного глицерина ну и щёлочь кусками лежит, завтра попробую выморозить

липаза любит щелочную среду, но пойдет и нейтральная. Из статьи (которую ты нашел) я понял, что липаза как раз переводит щелочную среду в нейтральную - см. рис.1.Aleksandr_DD, 10 Апр. 23, 20:58

1. Липазы бывает всякие. Из поджелудочной железы, да, более активны в слабо щелочной среде. Прегастральные липазы при pH = 4.5-5. Есть липазы, полученные из плесеней, бактерий, растительного сырья - у них по разному.
2. Ты неверно интерпретировал рисунок 1. Кислотное число определяется количеством KOH потраченного на доведения жира до pH около 10. Оно связано со свободными жирными кислотами.

Коллега Юрий из Казани, который ранее делился с нами результатами переработки дрожжей от сидра, представил эксперимент со ржаным дистиллятом (хлебным вином). Поскольку сбраживает он в ПВК, то ранее были сильные разогревы и сивуха доходила до 8-9 тыс. Сейчас Юрий идёт по пути снижения навески дрожжей, снижения начальной температуры затора. Ниже анализ двух вариантов ржаного дистиллята, дрожжи - винные SafŒno SH 12, затор подкислялся фосфорной кислотой.

Хроматограммы: 2023-04-12_ГХ анализ 2 дист.pdf
Кратко, чем отличались два варианта - дрожжи вносились из расчёта 2 г на 6 кг засыпи, но в образце 1 предварительно (за сутки) разбраживались на 600 г солода. По поводу разбраживания Юрий советовался с коллегой Aleksandr_DD.
За счёт дополнительной массы солода первый вариант получился с меньшим гидромодулем и более высокой крепостью СС, а выход АС в пересчёте на 1 кг засипи получился идентичный - 268 мл. При внесении дрожжей температура сусла была 22 °С и не поднималась выше 28 °С. Вот пояснения Юрия по брожению и перегонкам:

По анализу видим, что в первом варианте получилось чуть меньше сивухи (но довольно много, нужно снижать), сложных эфиров больше в 1,4 раза, плюс энантовых эфиров больше в 2,6 раза.

Немного странная схема затирания. Рожь. Кипячение 2 часа. Зачем? Я грею до 85°С. Правда, самоостывание. Выход на том же уровне. Белковая пауза без солода. Правда, тут спорно. Ферменты могут быть и в самом зерне.
Зачетные ЭЭ, не понятно только, что повлияло на их образование.
Мало кислот - минимум или ноль заражения. У меня явно есть заражение и похоже оно влияет на сивуху. Если у кого есть желание повторить, могу поделиться тем как это организовать.))) В разумных пределах этиллактат в дистилляте мне понравился. Запах, мягкий вкус. Минус кислоты, с ними надо бороться при перегонке.
Если сивухи меньше, с уменьшенной закладкой дрожжей, то можно на 2 л стартера класть 0,5 г дрожжей. Если сусло стерильно, то ничего страшного. ГМ лучше делать 1 к 8 ...10. Аэробные условия. Дрожжам комфортней при малом содержании сахаров, а микроэлементов им для размножения хватит. Стартер лучше делать часов за 12 и более до внесения в сусло. За 3 часа они не успеют толком размножиться.

У меня явно есть заражение и похоже оно влияет на сивухуAleksandr_DD, 14 Апр. 23, 20:39

Я думаю, что более вероятный механизм - одни и те же условия и провоцируют размножение МКБ, и дают более низкую сивуху в спиртовом брожении.

ГМ лучше делать 1 к 8 ...10.Aleksandr_DD, 14 Апр. 23, 20:39

Сейчас я думаю наоборот. Но мало данных.

Сейчас я думаю наоборот. Но мало данныхDaniil, 14 Апр. 23, 20:55

Daniil, высокий только для стартера. Дрожжам проще размножаться и адаптироваться. Для затора, наоборот. ИМХО.

одни и те же условия и провоцируют размножение МКБDaniil, 14 Апр. 23, 20:55

Я сначала МКБ выращивал, а потом они совместно с дрожжами поедали сахара. Но дрожжи более конкурентноспособные. Так что, все может быть. Слишком много совпадений.

По анализу видим, что в первом варианте получилось чуть меньше сивухи (но довольно много, нужно снижать)Daniil, 14 Апр. 23, 18:52

Короче само по себе малое количество дрожжей, стартер и невысокая температура внесения на сивуху сильно не повлияли. Может конечно эти дрожжи сами по себе высокую сивуху дают (у винных это бывает за плюс)
Хотя, это ведь цифры с однократного перегона. В СС сивухи было 4-4,5 наверное, что вполне себе неплохо для виски. Но тогда и энантов с этилацетатом гораздо меньше будет

Тоже считаю что именно

одни и те же условия и провоцируют размножение МКБ, и дают более низкую сивуху в спиртовом брожении.Daniil, 14 Апр. 23, 20:55

Короче само по себе малое количество дрожжей, стартер и невысокая температура внесения на сивуху сильно не повлияли.Urajan, 14 Апр. 23, 21:39

Смотря с чем сравнивать. Раньше у него было сивухи 8-9 тыс. на ржаных дистиллятах, о чём я упомянул.

Смотря с чем сравнивать.Daniil, 14 Апр. 23, 21:44

Дрожжи те же раньше были?

В СС сивухи было 4-4,5 наверное,Urajan, 14 Апр. 23, 21:39

В СС (1) было 3393 г/л АС. Неплохое число для выдержки.

Но тогда и энантов с этилацетатом гораздо меньше будетUrajan, 14 Апр. 23, 21:39

ЭА станет меньше, а вот ЭЭ может и прибавиться. Укрепляющая способность не очень высокая и вероятно много ЭЭ осталось в головах. Сейчас нет времени точно сделать расчет, потом можно более точнее рассчитать. А вообще, СС надо отдавать на анализ, что будет в дистилляте и так понятно. Головы почистить и в тело добавить.

ЭА станет меньше, а вот ЭЭ может и прибавитьсяAleksandr_DD, 15 Апр. 23, 06:20

Кстати да, я вчера не правильно прикинул.Забыл что головы отбирались Тогда получается идеальный СС для кольцевания. Мои поздравления коллеге Юрию

Дрожжи те же раньше были?Urajan, 14 Апр. 23, 21:49

Тоже SH-12, но навеска большая (2 г на 1 кг засыпи) и температурный режим высокий.

Сейчас нет времени точно сделать расчет, потом можно более точнее рассчитать.Aleksandr_DD, 15 Апр. 23, 06:20

Состав энантового масла весьма неплох. Укрепляющая способность аппаратуры весьма низкая. Взял средний Крект=20 при 24% навалке. Реально думаю выше.
Более точный расчет дал: 235 мг/л АС ЭЭ в СС. Дрожжи надо брать на заметку.
Вторая брага не дала того же количества ЭЭ. Почему? Абсолютно непонятно. Получается что-то типа "Спортлото".)

Вторая брага не дала того же количества ЭЭ. Почему? Абсолютно непонятно. Получается что-то типа "Спортлото".)Aleksandr_DD, 16 Апр. 23, 20:45

По ЭЭ мы не понимаем важных вещей (пока). Есть наблюдения, что в сидре, который несколько месяцев бродит в холодном месте, при перегонке на кальвадос выходит много ЭЭ. Можно предположить значительный автолиз дрожжей за это время. Состояние дрожжей к моменту перегонки может играть важную роль, но мы пока это никак не контролируем. Как переносить эти наблюдения на зерновые дистилляты, где брожение 3-5 дней - вообще непонятно. Поэтому Спортлото, с редкими выигрышными билетами.