Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

Alex19, Для зерновой браги ты имеешь неплохие начальные условия для перегонки по Габриэлю.
Читать тут: [Дробить или не дробить первый погон.]
или упрощенно тут: [Четыре перегонки или методика Габриэля для тупых]
То есть для перегона именно браги прямоточник без укрепления подходит идеально. Без каких-то трубок.
Для второго перегона высокая трубка с мочалками - неплохое стартовое решение. Ей можно перегнать второе тело, а также укрепить разок-другой первое тело для отбора изиков (когда сходишь по ссылкам, поймешь - о чем речь).

Добрый день. Очень хочу попробовать технологию фракционной перегонки. Так как опыт у меня нулевой, то сначала хочу убедиться, что я правильно понимаю теорию и физику процесса. Не сочтите за труд, проверьте правильность моих выводов….
Для начала хочу разобраться с понятием показателя дефлегмации ПД. Определение понятия ПД я не нашёл. Нашёл что такое флегмовое число ФЧ: это отношение флегмы, возвращаемой в куб к количеству отбираемого дистиллята. А ПД? Это обратная величина ФЧ? То есть если в куб не возвращается ничего, всё уходит в дистиллят, то ФЧ=0, а ПД стремится к бесконечности? Так? Если нет - ткните, где почитать.
Продолжим….
Итак, имеется аппарат: вертикальная труба с холодильником.
Диаметр трубы 20мм, длина трубы 20см до холодильника и 15см внутри холодильника обвиты змеевиком, по которому идёт вода.
1.  Правильно ли я понимаю, что на таком аппарате практически нереально будет добиться ПД 0,057 и соответствующей крепости %81,97? Можно попытаться приблизится к данному показателю, сильно уменьшив мощность нагрева куба, чтобы хоть какая-то флегма пошла в обратку, но тогда мы наверняка получим капельный отбор, а от этого мы по этой технологии всеми силами уходим. Правильно? Значит, необходимо укрепление аппарата.
2.  ТС рекомендует трубу диаметром 30мм и высотой 60-100см. Правильно ли я понимаю, что при прочих равных условиях труба диаметром 20мм должна быть длиннее для получения такого же ПД? Правильно ли я понимаю, что наличие в царге СПН, а также снятие изоляции уменьшает ПД? Если так, будет ли достаточно установить дополнительную царгу 50см с СПН?  Тогда общая длина трубы будет 50 с СПН + 20 + 15 = 85см. Хватит? Теоретически? Или придётся подгонять только через практику?
Если всё так, то вот как я представляю практическую сторону процесса: солодовую брагу перегоняю без доп.царги на высокой скорости без разделения на фракции. Гоню пока не получу СС крепостью 30%. Для перегонки СС подсоединяю к аппарату доп.царгу с СПН, грею пока не польётся тонкая струйка, снижаю нагрев, одновременно замеряя крепость первых 50 -100мл. Регулирую нагрев так, чтобы крепость была около 82%, а скорость отбора приблизительно 30мл/с, далее нагрев не трогаю. Далее отбираю фракции по объёму в соответствии с «калькулятором фракционной дистилляции», контролируя крепость в конце каждой фракции (к сожалению термометра перед холодильником нет). На 4 фракцию перехожу при крепости 60%. Затем мешаю в лёгкий и тяжёлый дистиллят и на выдержку. Как-то так. Вроде ничего не упустил? Какие будут замечания? Только сильно не пинайте...

P.S. Несколько вопросов по практике:
1. правильно ли я понимаю, что полученный продукт не надо чистить активированным углём? Иначе вся органолептика, нажитая такими трудами разрушится. Или, всё-таки надо?
2. Нужно ли разбавлять продукт до желаемого питьевого градуса перед постановкой на выдержку? 

Только сильно не пинайте...freeandrew, 08 Февр. 16, 19:01

  Как тебя пинать... Ты сам уже всех запинал. Все правильно понимаешь. Одно но, в дистилляции все примерно, точного не бывает, и тебе бы вместо пружинок аламбик.

До аламбика я, возможно, когда-нибудь дорасту. А пока буду учиться на том, что имеется.

Возник ещё один вопрос: что такое дефлегматор? Насколько я понял - это такой предварительный холодильник наверху восходящей части трубы. Правильно? Но почему "дефлегматор"? Если назвать процесс образования и стекания флегмы обратно в куб "флегмацией", то "дефлегмация" - это обратный процесс - уменьшение количества флегмы вплоть до нуля.(По аналогии "мобилизация" - "демобилизация"). Тогда дефлегматор - это что-то утепляющее, нагревающее, но никак не холодильник. Что не так в моих рассуждениях?

что такое дефлегматор?freeandrew, 09 Февр. 16, 16:07

Холодильник который эту самую флегму конденсирует и устройство слива необходимого количества этой флегмы обратно в куб через царгу. Вот это все в куче называется дефлегматор.

Что не так в моих рассуждениях?freeandrew, 09 Февр. 16, 16:07

Спили мушку.
Дефлегматор уменьшает количество флегмы, которое пойдет на выход.

(По аналогии "мобилизация" - "демобилизация")Bans, 09 Февр. 16, 16:56

Правильно,ведь сам привел пример:"Демобилизация"-возврат солдат домой или куда хотят.Дефлегмация-возврат флегмы в куб или/и в отбор.

Ну, устроили тут диспут на тему "Вопросы языкознания"...
freeandrew, задавать в этой теме вопрос: а что это такое - дефлегматор, (можно ж было и  погуглить) даже не смешно. Ладно, разобрался наверное уже. А вот по поводу ПД, глянь здесь на форуме в библиотеке  Скурихин "Химия коньяка и бренди", там на 30-й стр. есть про то, как получились эти циферки для классических аламбиков шарантского типа, и вообще что это такое.
В этой ветке ТС (ironman) вообще-то предложил соединить  две темы - технологию, применяемую при дистилляции рома (то самое процентное дробление на тела), и, во-вторых, при отсутствии аламбика попробовать загнать в "шарантский" режим дистилляции обычный аппарат, который есть под рукой в данный момент. Как правило, без проблем подходит обычный прямоточный дистиллятор, дополненный восходящей пустой трубой 0,6 ... 1 метр, и подстройка под нужный ПД температурой нагрева. Есть и иные варианты, полистай тему.  И в буквари заглядывай, там тоже много чего интересного

По этой методе – брагу гоню тоже на НБК, с такой подачей, чтобы выход был ровно 30%.Aky, 20 Нояб. 15, 18:10

   Aky, если не трудно, подскажите, как на НБК добиться выхода 30%, у меня на НБК меньше 45-50 не получается, в связи с чем при перегонке браги пришлось с НБК перейти на классику. Буду очень благодарен хотя бы за ссылку на соответствующую тему, если это уже обсуждалось.

Аlеksаndr, Тут как раз ничего сложного. При использовании НБК зависимость ведь простая: при одной и той же температуре нагрева (при одном и том же количестве вдуваемого в колонну пара) чем больше подаешь браги в единицу времени, тем крепче СС, ну и наоборот. Поэтому выводишь свою колонну после разгона на номинал по t нагрева(рабочий режим) и и подаешь брагу, понемногу прибавляя и замеряя крепость СС на выходе (попугай тут самое то). Как достиг 30% - аллес, так и оставляй. Конечно, при этом подача будет раза в два меньше, чем колонна способна переварить, и времени перегон займет, соответственно, больше. Но разве нам жалко времени, когда мы делаем виноградный или абрикосовый дистиллят?

Конечно, при этом подача будет раза в два меньше, чем колонна способна переварить, и времени перегон займет, соответственно, больше.Aky, 12 Февр. 16, 09:56

Спасибо, Aky, попоробую. Если честно, я считал, что значительное уменьшение объема подачи после стабилизации НБК, выведет ее из рабочего режима.

я считал, что значительное уменьшение объема подачи после стабилизации НБК, выведет ее из рабочего режима.
Аlеksаndr, 12 Февр. 16, 13:32

КПД колонны будет, конечно, ниже, чем на что она расчитана, но отработает она как надо, не беспокойся, брагу отожмет досуха.

Решил я сделать себе подарок. И обзавёлся новеньким аппаратом - 'Sapphire'.

Но так как уже довольно давно был приверженцем этой темы и технологии, решил добрые традиции продолжить.
Соответственно нужно вспомнить всю теорию и провести настройку нового аппарата под требуемый(0,057)
коэффициент дефлегмации(КД).
А чего нам говорит теория? А теория говорит, что читать нужно первую и десятую страницы темы.
И при прочтении имеем понимание, что при залитом 30% СС(спирте сырце) на выходе, первые 100мл, после
устаканивания(а это почти вторые 100мл) должны литься 81,97%. Но такая точность не для нас, и пусть будет 82%.
Да! и на моём АСП-3 нет десятых делений
Залил я 9500мл 30%ой чачи и начал процесс прогрева. Термометра на кубе у меня нет и прогрев куба пришлось
контролировать рукой А тот термометр, который расположен в паровой фазе, показывает температуру,
чуть выше, чем температура охлаждающей воды. Так как расположен выше минидефлегматора.
Нагревал на полной мошности индукционной плитки: 2000ват по показометру и 1400ват реальных.
Когда температура начала подниматься, мощность снизил. А когда появилась первая капля, еще снизил
до предполагаемой мощности требуемого КД. Пришлось, конечно сделать несколько старт-стопов. Прежде чем удалось выйти
на нужный КД. После каждого стопа, давал маленько остыть и возвращал "неправильные" головы обратно в куб, чтобы не
нарушить условий старта. Заостряю внимание, что после выхода на требуемый КД, ничего трогать и регулировать не надо
Ни воду, на аппарате с неотключаемом дефлегматором, ни мощность нагрева, которая у меня получилась 944Вт.
Табличку распечатал, согласно классике жанра от ironman. Банки разметил предварительно и
начал отбор. Все фракции попали тютелька в тютельку!!! Начало 4й фракции-"ароматное тело" ловил в конце
третьей - фракции(тело), отбирая отдельно по 100мл в мерный стакан, после отобранных 1500мл в основную банку.
Я очень сильно удивился, что конец тела совпал с расчётным! Т.е. первые 100мл четвёртой фракции - "ароматное тело"= 60%!!!
Ароматное тело отбирал в 100мл мерный цилиндр, постоянно контролируя. Я ловил 50%. Ну такая у меня прихоть.
Никогда не брал, ниже 50% и сейчас не буду. Какие мог параметры записывал и свёл в табличку:

По которой можно посмотреть и провериться. Продукт был разведён, по рекомендации данной темы. И "лёгкгое тело" было
частично апробированно на месте. Результатом остался очень доволен. Аппарат позволил выйти на режим нужного КД и напиток получился!
Спасибо ironman-у за эту тему!

Форумчане-коллеги помогите советом... Гоню вполне приличный качественный материал из выжимок красного винограда на чачу. В наших краях это называют "вторичным вином" и многие просто пьют... Планирую залить в бочку. При перегонке хочется не ободрать аромат. Аппарат только, что называется обкатываю, и изучаю его характер... В дистилляторе объёмом 30 литров имеется восходящая труба высотой 30 см., вверху  с минидефлегматором и последующим холодильником. Первые эксперименты, когда в трубу вставлял 8 нерж мочалок, с подключенным минидефом, выдавал укрепление: брага-Спирт сырец в 76-78%... Сам охреневал... Понимал, что это много... Ознакомился с литературой о том, что для изготовления дистиллятов типа коньяка, на вторую перегонку нужен спирт сырец, который можно разбавить на 10%, и доведённый до крепости 30%. Большая крепость и разведение водой будет ухудшать органолептику... Поэтому отключил минидефлегматор и вытащил из трубы все насадки... То есть убрал всё, что способствует укреплению... Среди рекомендаций на форуме читал, что при первой перегонке гнать нужно до температуры в кубе 98-99 гр. или до крепости в струе 30%. После сегодняшней перегонки, когда термометр в кубе показывал 100 по Цельсию, а в точке отбора по парам 97 градусов, крепость в струе оказалась 38%. (Из 20 литров браги уже было отобрано около 2,8л). Прекратил отбор. В итоге, в общем объёме, получил СС крепостью 54%. Если разбавлять его водой до рекомендуемых 30%, то это нужно бухать ни как ни 10%, а значительно больше... ВОПРС: после того, как я убрал на нет все укрепляющие способности аппарата, как понизить ещё более общую крепость СС до приемлемых параметров??? Гнать дальше, когда термометр в кубе уже показывает более 99 градусов??? Ориентироваться не на температуру, а на крепость отбора в струе??? Склонен, пожалуй к этому варианту... Зачем отключать отбор, если и при этой температуре на выходе в струе идёт спирт 38%??? Кубовый термометр стоит щупом не в паровой зоне, а именно в самой жидкости... В общем мне как-то всё это загадочно... Кто-то повышает укрепительные возможности аппарата, а я не знаю уже как снизить... В общем прошу дать рекомендации... На что мне смотреть при принятии решения о прекращении отбора: на температуру в кубе или на крепость выходящего СС на выходе... Но тогда нужно будет гнать и гнать при 100 градусах в кубе...         

Lazy Cat,
Как вариант, если при 99 в кубе, идёт СС 38%, привирает термометр куба. Чудес не бывает.
У меня при 98 в кубе, ( при перегоне из браги) максимум 7 на струе.

Форумчане-коллеги помогите советом...Lazy Cat, 29 Февр. 16, 21:15

Я так понимаю, что если вопрос задан в этой теме, то дистилляция ведётся по технологии предложенной ironman-ом? Если да, то и отвечаю по данной технологии.

На что мне смотреть при принятии решенияLazy Cat, 29 Февр. 16, 21:15

Смотреть нужно на рекомендацию ironman-а и курить первую и десятую страницы темы.

При перегонке браги необходимо отбирать спирт-сырец (СС) до 5-10-20% крепости в струе, главное получить в результате СС с крепостью 30%.ironman, 13 Нояб. 13, 09:44

Всё! Это понятно? Я не увидел рекомендации по температуре. Тогда почему вы её придумали и зачем делаете лишние телодвижения? Если с этим разобрались и у вас получается излишнее укрепление, то нужно подумать, как это избежать. Можно выкинуть все мочалки и отключить дефлегматор и увеличить подводимую мощность.
Я например делаю так. В приёмную ёмкость, бросаю рюмочный спиртометр. Он коротенький, но 40% показывает правильно(бытовые спиртометры, все показывают правильно только 40% ). И отбираю пока не всплывёт выше 40%. Для интереса, можно контролировать онлайн-спиртуозность. Спиртометром(АСП-3) или рефрактомером(что оперативнее) при 20ºC. На показометры температуры, можно пока не смотреть вовсе. На процесс это не повлияет. Главное онлайн спиртуозность. После того как общая крепость отбора стала 30% или побольше, я меняю ёмкость и продолжаю отбор до воды. У меня например высотность и этажность и показометр в кубе, показывает аж 103ºC!!! Эти хвосты я кольцую в брагу. А зачем терять спирт? Да ещё  с хорошего сырья.

Если разбавлять его водой до рекомендуемых 30%,Lazy Cat, 29 Февр. 16, 21:15

"Быть или не быть..." (С) Вопрос всех времён и народов Я для себя ответил - БЫТЬ! Ну обрезали вы вкусные хвосты, раньше времени. Ну чего теперь жалеть? Зато есть хороший повод исправится. Будут вопросы по второму погону - спрашивайте, постараюсь помочь.

Как вариант, если при 99 в кубе, идёт СС 38%, привирает термометр куба. Чудес не бываетeletskii, 29 Февр. 16, 22:30

Термометры на кипятке проверял... Оба показывали чётко 100 по Цельсию. И не могут же два термометра привирать одновременно. Один электронный показывает температуру в жидкости, а другой температуру пара в точке отбора, перед выходом на холодильник. Разница в 3 градуса. Куб-100, в отборе 97. Спирт в струе 38%.Вот и соображай... Чудеса это или ни чудеса... Бывают, не бывают... Раньше при подключенном минидефе и с 8 мочалками в 30 см. трубе,дожимал до последних капель и 100 гр. в кубе, аппарат выдавал конечную крепость СС 76-78%. Мне народ тоже отвечал, что такого не может быть, потому что не может быть... Но по факту же есть...  Получается в каждой избушке-свои игрушки. В следующий раз точно брошу в емкость маленький спиртометр и буду гнать до 40%, а может и ещё меньшей крепости в общей массе. 

Добавлено через 5мин.:

показывает аж 103ºC!!! Эти хвосты я кольцую в брагу. А зачем терять спирт? Да ещё  с хорошего сырья.StasASV, 01 Марта 16, 00:10

И то верно... Получается, если в струе идёт 38%, то нахрена тогда всё отключать и выливать в канализацию. Тем более при наличии РК и автоматики...

Термометры на кипятке проверял...Lazy Cat, 01 Марта 16, 05:49

Ну и что? Я тоже свой на кипящей воде проверял и он показал маленько больше 100ºC.

Получается в каждой избушке-свои игрушки.Lazy Cat, 01 Марта 16, 05:49

Абсолютно верно. Ну вот и вы уже приближаетесь к пониманию процессов. Ещё раз напопню, что метода расчитана на то, чтобы вогнать свой аппарат в требуемый(0,057) коэффициент дефлегмации(КД). Который соответствует паровому шарантскому аппарату двойной сгонки. Иными словами, режим второго прогона должен быть таким, что при залитом 30% на выходе имеем 81,97%. Но это потом. Разберёмся вначале с первым перегоном.

крепость СС 76-78%. Мне народ тоже отвечал, что такого не может быть, потому что не может быть... Но по факту же есть...Lazy Cat, 01 Марта 16, 05:49

Я тоже не верю в изменения законов физики. Нууу..., если только в точки сингулярности...
Проверьте температуру измеряемого СС. Наверное он у вас выходит "горячим". Температура измеряемой жидкости, должна быть 20ºC!!! Иначе требуется коррекция показаний спиртометра. А спиртометр у вас АСП-3? Если нет и это простой, бытовой показометр сорока процентной водки, то я ему не верю! И вам не советую.

Тем более при наличии РК и автоматики...Lazy Cat, 01 Марта 16, 05:49

???
Вообще-то эта методика, для дистилляции а не ректификации. Тогда чего мы обсуждаем? Аппарат в студию!  :)

Куб-100, в отборе 97. Спирт в струе 38%.Вот и соображай...Lazy Cat, 01 Марта 16, 05:49

А может в струе спирт слишком горячий?

А может в струе спирт слишком горячий?freeandrew, 01 Марта 16, 10:09

В струе 23,5 гр. Измеряю крепость АСП-3, после охлаждения в холодильнике до 20 по Цельсию.

Эта методика, для дистилляции а не ректификации. Тогда чего мы обсуждаем? Аппарат в студиюStasASV, 01 Марта 16, 09:59

Аппарат для ректификации у меня стоит в стороночке. Пока только дистиляция... А выглядит вот так... Восходящая труба 30 см диаметром вн. 38 мм. С завода был с насадкой рулонный зульцер... Убрал... Теперь труба пустая... На фото в предыдущем состоянии... Сейчас теплоизоляцию я снял и дефлегматор отключил... Только холодильник.