ЗИМНЯЯ ВСТРЕЧА 26
Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин ЗИМНЯЯ ВСТРЕЧА 26

Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

Форум самогонщиков Перегонка
1 ... 5 6 7 8 9 10 11 ... 92 8
amater Доцент Владивосток 1.6K 488
Отв.140  18 Нояб. 13, 01:15
Это потому что объем головной фракции большой, а ацетона на этот объем немного. Понюхай через сутки, должна появится резкая жгучая вонь, на язык тоже не вкусно, хотя через резкость пробиваются приятные ароматы, но это любимые ароматы мужчин - ацетон + все виды растворителей )))
Спасибо, не забывай периодически информировать о результатах Подмигивающий
А "свой" или "не свой" здесь нет делений, если человек заинтересован, пытается помочь и сам пытается разобраться.  
ironman, 17 Нояб. 13, 18:33

Взято у Игоря из Одессы
С целью установления моментов перехода летучих веществ советскими и французскими химиками были проведены соответствующие анализы во время сгона виноматериалов на коньячный спирт-сырец и при фракционной перегонке спирта-сырца на коньячный спирт. В результате установлена очередность (кривая) их перехода в зависимости от вида перегонки.

А. При перегонке виноматериалов на коньячный спирт-сырец. Сначала переходят альдегиды, они придают дистилляту резкий запах, иногда с привкусом меди. Сложные эфиры переходят по-разному: одни в начале сгона, другие — в середине, очень высококипящие — в конце. Так, например, уксусноэтиловый эфир проходит целиком в начале сгона, летучие кислоты и, в частности уксусная, равномерно переходят в дистиллят весь период сгона, но к концу сгона их переход все же интенсивнее. Жирные кислоты с высоким молекулярным весом выделяются в первой части дистиллята; фурфурол, так же как и следы глицерина, обнаруживается в течение всей перегонки; высшие спирты обильно переходят вначале, затем постепенно уменьшаются и полностью исчезают при крепости дистиллята 20% об.

Б. При перегонке спирта-сырца на коньячный спирт. Переход летучих компонентов аналогичен порядку их перехода при перегонке виноматериалов, но разделение их четче в связи с более умеренным обогревом и высокой крепостью спирта. В частности, альдегиды испаряются и концентрируются примерно до 65% об.; сложные эфиры в значительных количествах проходят вначале (с минимумом при крепости 65% об.), затем количество их слегка повышается за счет появления в дистилляте этил- лактата; фурфурол находится в незначительных количествах во всех фракциях дистиллята; высшие спирты, обильные вначале, затем постепенно уменьшаются и по достижении крепости дистиллята 20% об. исчезают.

Изоамиловый и изобутиловый спирты выделяются в головной фракции, пропиловый спирт — в средней, а во второй половине сгона проходят в небольших количествах только гексиловый и фенилэтиловый спирты; жирные кислоты с повышенным молекулярным весом проходят в первой части сгона; уксусная кислота увлекается в увеличивающихся количествах к концу сгона; бутан- диол также выделяется в самом конце сгона (он еще менее летуч).

Головная фракция сгона обладает резким, неприятным запахом, если она отбирается медленно. После перехода на коньячный спирт (средняя фракция) запах спирта улучшается и становится приятным до перехода на хвостовую фракцию.

Вещества хвостового погона обладают слабым, малоприятным ароматом, но имеют большую маскирующую способность за счет бутандиола. Его доза в дистилляте

Если содержание бутандиола увеличивается в спирте на 25—50%, все другие запахи сильно снижаются, и, наоборот, при сильном уменьшении дозы бутандиола спирт становится сухим, резким, лишенным маслянистости. Одновременно резко усиливаются малейшие дефекты спирта. Только при соответствующей дозе бутандиола создается необходимое равновесие. Спирт получается полным, маслянистым, с нежным тонким ароматом.
При слишком больших дозах бутандиола почти полностью пропадают аромат и вкус, а значит, и необходимые достоинства спирта.

Переход веществ более летучих, чем вода, не зависит от размеров колпака перегонного куба, скорости сгона, момента перехода на хвостовую фракцию. Только изменением количества отбираемой головной фракции можно регулировать содержание этих веществ в коньячном спирте.

Переход малолетучих веществ, например того же бутандиола, зависит и от размеров колпака перегонного куба, и от скорости сгона.

Правильно вести перегонку коньячных виноматериа- лов— это значит не только избегать образования неприятно пахнущих веществ, но и извлечь из них летучий ароматический комплекс, а также высококипящие вещества, в том числе и бутандиол. Хороший, качественный свежевыкуренный коньячный спирт должен содержать мало альдегидов (менее 50 мг/100 мл безводного спирта). Если альдегидов больше, это признак того, что для перегонки использовалось мадеризированное (окисленное) вино либо было отобрано недостаточное количество головной фракции.

Молодой спирт не должен содержать больше 80 мг/100 мл летучих кислот. Превышение этой дозы свидетельствует о том, что для перегонки использовалось вино, больное уксусным скисанием. Количество эфиров должно быть ниже 250 мг/100 мл безводного спирта, в противном случае это указывает на недостаточный отбор головной фракции либо на использование скисшего (уксусное скисание) коньячного виномате- риала.

Содержание бутандиола должно быть в пределах 1 мг/л спирта. Его количество в коньячном спирте и коньяке определяется также органолептическим путем. Указанное количество бутандиола дает маслянистый вкус без снижения букета. Содержание бутандиола в коньяке можно регулировать, как было сказано, в процессе перекурки коньячных виноматериалов. Если его количество необходимо увеличить, то ход сгонки ускоряется, и, наоборот, для снижения его содержания в коньячном спирте нужно замедлить сгон, то есть раньше перейти на хвостовую фракцию.
bukinist Профессор Смоленск . 6.9K 1.9K
Отв.141  18 Нояб. 13, 01:22 (через 7 мин)
не не головы сегодня откинул на скорости . а головы (вишнёвые) сейчас потребляем. жена запретила кольцевать.
jenya138 Доктор наук Запорожье 923 175
Отв.142  18 Нояб. 13, 02:42
ironman,
Завтра планирую гнать кукурузную брагу. Беда в том, что она у меня малоспиртуозная выходит- 16-18 градусов( если без ДЕФа )  .Что  посоветуешь ?

P/S. СС 16 % из вмноградных выжмиок сегодня перегнал.
kaimariss Научный сотрудник Бостон 2.9K 2.8K
Отв.143  18 Нояб. 13, 03:13 (через 31 мин)
Я тут наконец попробовал то что перегнал !
[сообщение #11818408]

Что сказать !
Я давно уже привык к ректификату и потому резко реагирую на примеси,и посторонние вкусы  !
Но часть 3 можно пить сращу .
Короче!
Все попытки смешивать  разные части ,привели ни к чему ,Всё равно самая улучая часть,для меня,  это часть 3 !
Меня не удивил вкус третей фракции ,но подобный вкус, на мой взгляд проще получать на укрепляющих аппаратах с двумя, тремя тт  получать  ,типа БКМки !


amater Доцент Владивосток 1.6K 488
Отв.144  18 Нояб. 13, 04:39
kaimariss, или на мочалках, вобщем - ндрф.
ironman Академик Синегорье 5.2K 2.5K
Отв.145  18 Нояб. 13, 05:37 (через 58 мин)
amater, Спасибо Игорю за интересную инфу и тебе за находку. Вроде как теперь стало намного понятнее о происходящих процессах.

Все попытки смешивать  разные части ,привели ни к чему ,Всё равно самая улучая часть,для меня,  это часть 3 !
Меня не удивил вкус третей фракции ,но подобный вкус, на мой взгляд проще получать на укрепляющих аппаратах с двумя, тремя тт  получать  ,типа БКМки !kaimariss, 18 Нояб. 13, 05:13
С этим всё понятно, тебе же больше спирт или ндрф нравится, мог и не экспериментировать, было же писано, что для отпетых дистилляторщиков, т.е. не тех, кто их пить любит ))) А метод как раз для того, чтобы получать не только одну какую-то фракцию, а гамму вкуса. Выдержи подольше смесь на дубе, может понравится, хотя из муки ничего хорошего не выйдет, попробуй поставить затор только из ячменя (можно крупу ячневую) или из кукурузы, будет совершенно другой уровень вкуса, из муки дистиллят никакой, только на спирт.
ironman Академик Синегорье 5.2K 2.5K
Отв.146  18 Нояб. 13, 05:41 (через 5 мин)
Завтра планирую гнать кукурузную брагу. Беда в том, что она у меня малоспиртуозная выходит- 16-18 градусов( если без ДЕФа )jenya138, 18 Нояб. 13, 04:42
Это как? Брага какой крепости? Как понять "малоспиртуозная выходит"? Это общий погон выходит такой малоспиртуозный или сразу начинает из отбора такой литься?
jklmn Доктор наук Город на Волге 758 201
Отв.147  18 Нояб. 13, 09:10
Это потому что объем головной фракции большой, а ацетона на этот объем немного. Понюхай через сутки, должна появится резкая жгучая вонь, на язык тоже не вкусно,ironman, 17 Нояб. 13, 18:33
  Понюхал,изменений не заметил,никаких резких запахов не появилось.На язык,конечно резко,как никак 77%,когда она проходит(жгучесть),появляется сладкость.Трудно объяснить другому ,но как-то так
Amerhan Бакалавр Ижевск 86 18
Отв.148  18 Нояб. 13, 10:48
Для дистилляции должен подойти любой дистиллятор с восходящей не утепленной трубой примерно 60-100см желательно из меди.ironman, 13 Нояб. 13, 09:44
"Ветку" проштудировал, вроде всё понятно,собрался делать дистилятор. Что-бы ты посоветовал соорудить, для данной технологии. Имею трубу медь на 42х1650х1,5 и 2м 50см х 8 мм (внутренний диаметр)
ironman Академик Синегорье 5.2K 2.5K
Отв.149  18 Нояб. 13, 11:17 (через 30 мин)
Что-бы ты посоветовал соорудить, для данной технологии.Amerhan, 18 Нояб. 13, 12:48
Если из меди, то вот аппарат неплохой универсальный в ветке Гогизза на 2 и 3 картинке на выбор. Только сам дефлегматор, димрот и доохладитель желательно сделать из нержавейки или на крайний случай облудить безсвинцовым оловом, чтобы в зоне конденсации и отбора не было меди, это предотвратит твои дальнейшие вопросы почему сэм желтый, зеленый, синий, перламутровый или почему черные ошмётки в сэме ))). Подойдет как для дистиллятов, так и для недоректификата и даже спирта. Подробности по аппарату там же, ну и по диаметрам там же можешь уточнить.
[сообщение #11820035]
По ссылке на самой первой странице есть видеоуроки по сборке.
amater Доцент Владивосток 1.6K 488
Отв.150  18 Нояб. 13, 11:48 (через 32 мин)
ironman, судя по методе твоей - всетаки больше подойдет бездефлегматорная система, близкая к аламбику или к твоему дистиллятору.
ironman Академик Синегорье 5.2K 2.5K
Отв.151  18 Нояб. 13, 12:07 (через 19 мин)
amater, и с дефлегматором подойдет, главное не возвращать флегму, ну или если только немного (в зависимости от сырья). Главное правильно отбор производить. Зато аппарат получится универсальный и на фруктовые/зерновые и на сахарный и на спирт. Мой аппарат только для дистилляции.
jenya138 Доктор наук Запорожье 923 175
Отв.152  18 Нояб. 13, 12:54 (через 48 мин)
Это как? Брага какой крепости? Как понять "малоспиртуозная выходит"? Это общий погон выходит такой малоспиртуозный или сразу начинает из отбора такой литься?
ironman, 18 Нояб. 13, 05:41

Итоговая крепость СС ( если гнать  досуха )- 16-18 %. Почему- не знаю. Гидромодуль0 1к 4, разварка- 2 часа,солод+доосахаривание ферментами. Видать, мало в кукурузе крахмала ((
Андрюша Доктор наук ЭФЭ 542 314
Отв.153  18 Нояб. 13, 14:20
Видать, мало в кукурузе крахмала ((jenya138, 18 Нояб. 13, 12:54
Вот уж точно чего быть не может. Не очень любит она свой крахмалл отдавать. Вцепится и не отпускает.
У меня отбродить не может.
jenya138 Доктор наук Запорожье 923 175
Отв.154  18 Нояб. 13, 14:22 (через 3 мин)
Вот уж точно чего быть не может
Андрюша, 18 Нояб. 13, 14:20

На свете много есть такого, друг Гораций,что и не снилось нашим мудрецам. ( Шекспир )
jenya138 Доктор наук Запорожье 923 175
Отв.155  18 Нояб. 13, 14:39 (через 18 мин)
Пока кукурузная не созрела ( еще день, думаю ), а СС из выжимок нагревается, отпишу отчет :
Было 30 л 30 % СС из винограда. Объем фракций отбирался в соответствии с  предложенной методикой.Отбор  1800-2000 мл в час. РМ-2 111 Вольт.
1 - 5% головы
80 %. Умеренный запах ацетона. При попытке выпить- жгучесть во вкусе. Пить ну никак не хочеться.
 2 - 10% первое тело
73,5 % .Запаха голов нет. Пить вкусно.Вкуса мало.
 3 - 20% тело
62,2%. Запах сырья есть. Вкус плотный. Хвостов во вкусе и послевкусии нет.

4 - 5% ароматное тело
 5 - 2.5% тяжелое тело

40 %  Эти две фракции смешал.   Плотность  вкуса сильная. Но хвостов в послевкусии нет .В банке плавают белые хлопья. Маслянных разводов на стенке банки нет.
 6 - хвосты, сколько останется
Крепость не мерил. Мутное в меру. Вони хвостовой нет- просто легкий запах сивухи. Маслянного налета на стенках нет.

По градусу провтык, так как я думал, что градус в методике указанный- это не итоговая крепость продукта, а минимальный градус в струе.
amater Доцент Владивосток 1.6K 488
Отв.156  18 Нояб. 13, 15:22 (через 43 мин)
Наиболее ценными для производства коньячного спирта являются виноматериалы, обогащенные дрожжами в количе­стве 1% и более, это способствует увеличению содержания энантового эфира. В состав последнего входит ряд высококипящих эфиров: этилкаприлат, этилкапринат, этиллаурат, этилмеристат и другие, облагораживающие коньячный спирт. Другими словами, снимая вино с дрожжей перед перегонкой, мы лишаем его шанса стать благородным, обрекаем быть просто виноградным самогончиком.
ironman Академик Синегорье 5.2K 2.5K
Отв.157  18 Нояб. 13, 15:24 (через 3 мин)
Итоговая крепость СС ( если гнать  досуха )- 16-18 %. Почему- не знаю. Гидромодуль 1к 4, разварка- 2 часа,солод+доосахаривание ферментами. Видать, мало в кукурузе крахмала ((jenya138, 18 Нояб. 13, 14:54
А гидромодуль не великоват? имхо 1 к 3 было бы наверное лучше (хотя Викторчик вроде рекомендует 1:4, он то лучше меня знает), чтобы при разварке колом не вставала, нужно солода немного или фермента А в начале добавить и на температуре 62С паузу подержать, чтобы разжижилось, а потом дальше варить. Я то вообще кукурузу ни разу не варил, ХОС на кодзях делаю, по этому по ГОСу с кукурузой точно с гидромодулем подсказать не могу.
По градусу провтык, так как я думал, что градус в методике указанный- это не итоговая крепость продукта, а минимальный градус в струе.jenya138, 18 Нояб. 13, 16:39
Ты провтыкал со скоростью отбора, нельзя превышать 1800 мл/час, для твоего аппарата примерно 1300-1500 будет нормой, до хлопьев и мути не должно было дойти. 4,5 и 6 добавляй к выжимкам. 2 и 3 можешь разделить, если хочешь на два напитка как в методе, для легкого и тяжелого, а можешь смешать. По отдельности не употребляй )))
jenya138 Доктор наук Запорожье 923 175
Отв.158  18 Нояб. 13, 15:41 (через 17 мин)
А гидромодуль не великоват? имхо 1 к 3 было бы наверное лучше (хотя Викторчик вроде рекомендует 1:4, он то лучше меня знает), чтобы при разварке колом не вставала, нужно солода немного или фермента А в начале добавить и на температуре 62С паузу подержать, чтобы разжижилось, а потом дальше варить.
ironman, 18 Нояб. 13, 15:24

Дорош Лысенко рекомендует 1 к 4 - как самый оптимальный гидромодуль.  По остальному- так и делаю
ironman Академик Синегорье 5.2K 2.5K
Отв.159  18 Нояб. 13, 15:46 (через 6 мин)
Дорош Лысенко рекомендует 1 к 4 - как самый оптимальный гидромодуль.  По остальному- так и делаюjenya138, 18 Нояб. 13, 17:41
Ну правильно, для более быстрого сбраживания делают большой гидромодуль, чтобы отстрелялась за 2-3 дня. Спиртуозность браги при этом должна быть примерно 8-9%. Может у тебя недоброд? Есть данные сколько литров и какая спиртуозность СС у тебя с 1кг кукурузы?