Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

У изоамилового спирта Т кипения 130*С - с головами вряд ли улетит, увы.iliya, 15 Нояб. 13, 11:53

 летучие органические вещества, русский эквивалент — ЛОВ). Органические вещества, которые имеют достаточно высокое давление пара при нормальных условиях, чтобы в значимых концентрациях попадать в окружающую среду (помещение, атмосферу). Широкий класс органических соединений, включающий углеводороды, альдегиды, спирты, кетоны, терпеноиды
То есть летучесть это не температура кипения.  Например у камфары она 204*С. Однако капни одну каплю в брагу - и в каналью все труды.
Вот нашел по арбузному дистилляту:
- 87,4. Обнаружен значительный унос с головной фракцией (мг/дм ) таких ценных компонентов как метилацетат - 88,3, этилацеталь - 292,5, этилкаприлат - 30,7. Этилвапериат, изоамилацетат и диэтоксипентан концентрировались в головной фракции, а в средней не обнаружены. Основная доля этилацетата также наблюдалась в головной фракции, что способствовало улучшению аромата получаемого продукта. Метиловый спирт распределялся примерно поровну между головной и средней фракциями. Вторичные спирты также в основном переходили в головную фракцию. Концентрация 1-пропанола, изобутанола, изоамилола в 2-3 раза оказалась выше в головной фракции чем в средней, что способствовало улучшению органолептической оценки дистиллята. отсюда http://uchebnikfree.com/...nogo-10921.html

Значит, если при быстрой перегонке достаточно хорошо "вымываются" и тяжёлые фракции, то высоту колоны (вертикального участка), возможно, следует сделать поменьше, чтобы гадости таки уходили в головы?

хез, можно быстро перегнать как крепкую брагу и потом разбавить до 30%, а можно попробовать по методу, только скорость отбора нужно думаю 16мл в минуту. Чтобы узнать объем отбираемых фракций можно наверное пересчитать СС в 30% и полученный объем внести в калькулятор.

ironman, 15 Нояб. 13, 05:34

Хотел уточнить : у меня есть хороший попугай и хороший спиртометр ( АСП- 3 ). Если головы отобрать  как положено ( в % отношении от АС в перегоняемом дистилляте ), а  дальше идти по отбору, ориентируясь исключительно на крепость  ?

 Илья , думаю , что однозначного мнения быть не может. Вернее оно может быть для постоянно одинаковой браги и одинаковых вкусов. Если в браге гадостей мало , то незачем их принудительно выдувать , они формируют букет. Но бездумное применение дэфа и покапельного отбора , не понимая состава СС , вредит органолептике.
Данная тема тем и хороша . что предполагает практическое исследование , и выдачу рекомендаций. Однако я бы пришил бы к ней и сырьевой , конкретный , фактор. Иначе при одинаковых манипуляциях , скажем на пшенице и ржи , будем иметь два противоположных результата.

Позавчера перегонял чудесный зерновой сахарно-солодовый на чкд сс (с осахариванием). Первый раз он у меня получился таким хорошим - запах, вкус и отчетливое долгое и приятное послевкусие - всё было...
Причем хвосты отсек при первом перегоне.
Провел второй перегон, медленный, почти покапельный, (головы покапельно, тело-быстрые капли либо тоненькая струйка)
.... "Всё, что нажито непосильным трудом, всё пропало")) - бледноватый,  слегка водянистый сэм, как при дистилляции на нержавейке. Появились химические нотки во вкусе.Tower, 15 Нояб. 13, 09:19

Пару таких же огорчительных неудач заставило и меня начать переосмысление - что хорошо, что плохо?
И пришла мысль, что ни коньяк, ни кальвадос, ни граппа и другие вкусовые напитки не делаются на аппаратах с высоким разделением не от технической или технологической отсталости и безграмотности производителей этих замечательных напитков.
Из ректификата ничего подобного не получится!
Не получится коньяк из ректификата. И с недоректификата не получится. Недоректифицированный кальвадос - нонсенс! И чача-недоректификат, и абрикос-недоректификат  - глупость, перевод сырья и бесполезная трата времени. Я так думаю.
...
Все, начинаю думать над новым дистиллятором )

Данная тема тем и хороша . что предполагает практическое исследование , и выдачу рекомендаций. Однако я бы пришил бы к ней и сырьевой , конкретный , фактор. Иначе при одинаковых манипуляциях , скажем на пшенице и ржи , будем иметь два противоположных результата.Gabriel 61, 15 Нояб. 13, 14:58

В точку! Как раз в этой теме коллективно мы можем попытаться разобраться и по сырьевой базе, просто не нужно отходить от базового метода, а потом по результатам можно будет скорректировать по сырью, на первых парах хотя-бы разделить ХСС и ЯФ. Однако и это тяжело будет сделать, т.к. на вкус и цвет фломастеры разные.
По браге, соответственно, тоже нужно понимать. Я не углублялся в это, но и так каждому должно быть понятно, что для получения качественного дистиллята должна быть и брага соответствующего качества.

Хотел уточнить : у меня есть хороший попугай и хороший спиртометр ( АСП- 3 ). Если головы отобрать  как положено ( в % отношении от АС в перегоняемом дистилляте ), а  дальше идти по отбору, ориентируясь исключительно на крепость  ?jenya138, 15 Нояб. 13, 14:42

Ты опять залезешь в дебри, нету никаких "как положено" для голов в дистилляции! В % отношении от АС принимают примерно 5%, но это не достижимо даже при ректификации!!! Если ты отберешь 5% при дистилляции в покапельном режиме, то получишь хню 100%!

Ты опять залезешь в дебри, нету никаких "как положено" для голов в дистилляции! В % отношении от АС принимают примерно 5%, но это не достижимо даже при ректификации!!! Если ты отберешь 5% при дистилляции в покапельном режиме, то получишь хню 100%!
ironman, 15 Нояб. 13, 13:39

МММ... Я имел в виду- что отберу головы струей-  по твоей технологии. НЕ капельно )). А вопрос был в дальнейших действиях : можно ли  дальше делить тело  не по %  от АС, а по крепости ?

ironman,

Сижу дистиллирую  виноградный СС 30 литров по твоей методе. Заодно обдумываю , что ж с ним делать дальше ? Возникли вопросы :

1 . Ты в бочке выдерживал такой дистиллят  ? Если да- то какое время, и результаты ?

Не могу тут понять :   сумма % каждого компонента должна  давать 100 %. Так ведь ? А у тебя 140 % и 260% соответственно. Или что я не так понял то ? ))) пересмотрел ро твему калькулятору необходимое количество ( в мл ) для получения 100 мл напитка. Милилитры равны % при  таком количестве напитка . Вот что вышло :

Для легкого (можно даже и беленьким, после разбавления и отстаивания, пить):
2. 30%- 17 %
3. 60%-69,6 %
4. 40%-11,6 %
5. 10%-1,45 %

Для тяжелого:
2. 70%
3. 40%
4. 60%
5. 90%

можно ли  дальше делить тело  не по %  от АС, а по крепости ?jenya138, 15 Нояб. 13, 16:46

По крепости будет дальнейший шаг, и то не по всем фракциям, но об этом рано.

Ты в калькуляторе внеси сколько было у тебя было залито СС в мл, если 30л, то вноси 30000мл, а потом он тебе покажет сколько в мл отбирать фракции, а дальше покажет как делить каждую фракцию в % и в мл, делишь каждую фракцию на две части в мл как указано и всё. Например 2-ю фракцию показало набрать 1000мл, потом ты её делишь на две части 300мл(30% от 1000мл) и 700мл(70% от 1000мл), первые 300мл сливаешь в банку для легкого другие 700мл для тяжелого и так поступаешь с другими фракциями, но у них будут уже другие пропорции.

А ведь женя задает правильный вопрос, на самом деле.

можно ли  дальше делить тело  не по %  от АС, а по крепости ?jenya138, 15 Нояб. 13, 14:46

То есть на самом деле правильный вопрос стоит таким образом - а можно по ТЕМПЕРАТУРЕ ориентироваться, меняя банки?

Ответ:
если принять за априори правильную схему работы Айронмана (не знаю, правильно ли пишу твой ник, первый раз за два месяца употребил маленько))), то

но об этом рано.ironman, 15 Нояб. 13, 17:09

это неправильный ответ.

То есть.
Заня, сколько литров какой градусности налито в куб, можно ТОЧНО знать, какая температура будет в кубе после отбора ХХХ литров продукта из куба.

Более того, НУЖНО пересчитать, и составить графики (таблицы) соответствия крепость/отобранное/температура в кубе уже сейчас.
Потом, если шлифовать технологию, такими таблицами будет очень легко пользоваться и варьировать. Я уж не говорю про автоматизацию процесса...

То есть на самом деле правильный вопрос стоит таким образом - а можно по ТЕМПЕРАТУРЕ ориентироваться, меняя банки?игорь223, 15 Нояб. 13, 20:12

Можно и даже нужно и в самом первом сообщении я не спроста написал

В дальнейшем хочу доработать эту методику под отбор фракций по крепости, только для этого уже нужен будет нормальный попугай, который сможет измерять реальную крепость дистиллята онлайн при 20С.ironman, 13 Нояб. 13, 11:44

(это я имел ввиду твой новый девайс ХХ-223)))
Только для реализации этого нужно:
1. Измерять температуру пара все-таки перед холодильником, т.к. укрепление какое-никакое есть и именно в этом месте будут более-менее ощутимые перепады температур
2. Иметь каждому винокуру термометр с возможностью калибровки по кипящей воде, а в идеале и корректировке по атмосферному давлению
Если с п.2 у винокура проблемы, то придется каждый раз делать поверку по кипящей воде и потом в уме корректировать показания термометра, что не очень то и удобно. И именно из-за того, что п.2 не для всех удобен я и решил начать с отбора по объему, т.к. он более легкий. Ну и вторая проблема, что у меня у самого нет хорошего термометра, чтобы сделать вариант по температуре, а до электроники пока руки не доходят, хотя в наличии есть и ардуины и термодачики и датчики давления и т.д.
Но при наличии проблем по пункту два думаю есть приемлемый способ, это отбирать первую фракцию по объему, а остальные по температуре.
Если у кого есть желание  и возможность

пересчитать, и составить графики (таблицы) соответствия крепость/отобранное/температура в кубе уже сейчас.игорь223, 15 Нояб. 13, 20:12

то прошу помочь, только термодатчики предварительно нужно откалибровать.
В кратце нужно залить 5-10 литров 30% СС (т.е. нужно реальный СС после перегона браги, разные сливки и сортировки не подойдут), а потом сразу после первых капель каждую минуту снимать температуры в кубе, и перед холодильником с хронографией по времени. Ну и разделять по фракциям, согласно методики, с замером крепости каждой фракции.

1 . Ты в бочке выдерживал такой дистиллят  ? Если да- то какое время, и результаты ?jenya138, 15 Нояб. 13, 18:41

Что-то пропустил твои вопросы
1. Бочки нету, на щепе дубовой держу.
2. Кукурузная из крупы и из ячки были не совсем удачными по пропорциям, вернее по переходам 1-2 и 3-4 фракций соответственно. После корректировки пропорций помидоровка вышла очень удачно. Легкий напиток я развел до 41% и оставил белым, а тяжелый развел до 43% и добавил по 3 г/л дубовой щепы сильной обжарки, это было 6 ноября, затем банки постояли неделю открытыми, под салфетками дышали. Сегодня продегустировал, легкий имеет немного нежный спиртовой запах и хороший аромат, в послевкусии небольшая водянистость, но оно и понятно, всего 9 дней стоит. Тяжелый соответственно более насыщенный, появился небольшой приятный дубовый привкус, пустой бокал через некоторое время понюхал и обнаружил как и положено небольшой сивушный аромат, приятный и с явными признаками будущего благородства после длительной выдержки.

ironman,

Для легкого (можно даже и беленьким, после разбавления и отстаивания, пить):
2. 30%
3. 60%
4. 40%
5. 10%

Значит, понимать следует так: для легкого напитка нужно  смешать 30 % от полученной  фракции №2, 60 % от фракции №3, 40 % от фракции №4, и 10 % от фракции № 4 ?

Значит, понимать следует так: для легкого напитка нужно  смешать 30 % от полученной  фракции №2, 60 % от фракции №3, 40 % от фракции №4, и 10 % от фракции № 5 ?jenya138, 15 Нояб. 13, 21:25

Да, это объем указан в процентах, а не крепость и калькулятор это автоматом считает. Или ты не качал его? На первой странице он.

Да, это объем указан в процентах, а не крепость и калькулятор это автоматом считает. Или ты не качал его? На первой странице он.
ironman, 15 Нояб. 13, 20:10

Качал. Но я люблю сам понимать- что и к чему

ironman, когда и если мы накопим достаточную статистику, то ты поймешь (или я изменю свои взгляды) что
а) не принципиально 30%, есть диапазон, в котором Крект примеси ведут себя "примерно", не дергаясь.
б) просто по температуре кипения можно управлять отбором, НЕВАЖНО при этом, какой обьем залит и сколько отобрано. Важна ДИНАМИКА, изменение температуры
в) вторая производная температуры сможет дать информацию о правильном нагреве, то есть ТЕМПЕРАТУРОЙ ЖЕ можно управлять нагревом.

При одном условии - если твоя теория верна.

Все три пункта легко реализуемы программным способом, при минималке аппаратного.
Просто поразмысли об этом, коллега.)))

Спасибо Ironman за тему, которая давно всех волнует. К сожалению вопросы касающиеся хорошей дистилляции задаются на этой ветке в разные дни и в разбросанном, неупорядоченном виде. Радует то, что на некоторые вопросы дают очень корректные ответы, но к сожалению они пропускаются мимо ушей и остаются без внимания. С теми коллегами, с которыми я солидарен, уже передал свою благодарность (на этой же ветке).

Давайте наведем порядок в вопросах и ответах, что облегчит понимание процесса дистилляции:
(Ответы основаны на своей личной практике)

1. Какой аппарат использовать?
Простой аламбик, или что то на подобия этого, так как нужна только одна теоретическая тарелка. Иначе, то есть при использовании аппарата с дефом вторая перегонка СС и не нужна, так как уже получится достаточно крепкий напиток.  Смак то в том, чтобы оставить аромат дистиллята, а не стремиться получать спирт. Поэтому пользуемся аламбиком, чтобы иметь возможность перегонять брагу (вино) два раза, для получения сначала СС, потом конечного продукта.
2. При какой скорости отбирать тело дистиллята при первой перегонке?
1800 мл в час - это большая скорость. Во всяком случае для фруктовых. Даже при промышленном производстве, имея мощь и возможности агрегатов, скорость при дистилляции не превышают 1000 мл в час. Почему? При высокой скорости пропадают ароматы, а при низкой, то есть менее 1000 мл в час получается уже не дистиллят, а "игра со спиртом".
3. При какой скорости отбирать тело дистиллята при второй перегонке?
1000 мл в час
4. При какой скорости отбирать головы?
Подача тепла должна быть неизменной с начала до конца дистилляции с тем расчетом, чтобы в середине процесса, когда пойдет тело, скорость отбора была бы 1000 мл в час. Равномерная подача тепла важный момент для получения вкусного продукта. Уменьшение нагрева для отбора голов, это догма. Просто психологический фактор, которая вводит в заблуждение. Первые капли в процессе всегда идут медленно и кажется, что для отбора голов нужно всегда убавить ход. Второе заблуждение может быть вызвано тем, что после быстрого нагрева куба (для экономии времени только) нужно убавить ход, но это не ради отбора голов, а регуляции нагрева на весь период дистилляции. Запомни, при сильном нагреве пригорают фрукты на дне куба и это потом непоправимо.
5. Почему разбавлять СС до 30 градусов перед второй перегонкой?
Скорее всего это традиция с экономической точки зрения. Раньше дров было больше, чем чего нибудь сладкого и оборудования для перегонки, поэтому выжимали с браги (вина) все до 0. Сейчас строго наказывают за отрубленную елку на новый год, а раньше рубили сколько хотели. Что получается с 9-10 градусной браги при первой перегонке известно всем, кто пользуется простым перегонным аппаратом, то есть моделью аламбика. Первые капли начинаются с 60 градусов и кончаются на 0. Грдус конечного продукта, СС будет (60 + 0)/2 = 30 градусов. А полученный объем как правило, составляет 1/3 исходного объема. С 10 литров 9%-го вина получится  3 литра 30%-го СС. Ареометров раньше тоже не было, а то, что нужно брать 1/3 исходного объема помнили.
6. Сколько брать тела при второй перегонке, при перегонке СС?
Если грубо, то опять таки 1/3 исходного объема. А если точно, учитывая что с модели аламбика первые капли пойдут с 80% об, (выше у меня с 30%-го СС не получается), то головы отбираю до 73% в струе, с 73% до 53% отдельно тело, с 53% до.... (сколько хватит терпения и дров) хвосты. У меня с 10 литров 30%-го СС получаются 1л голов, около 3-х литров тела и около 1 литра хвостов. Головы и хвосты на ректификацию.
7. Какой градус получается конечного продукта?
(73% + 53%)/2 = 63%
8. Нужно ли разбавить 63% водой или пить так?
Я оставляю и так и разбавляю до 53-55% для фруктовых. Зерновой до 40%.
9. Почему при перегонке с дефом или при ректификации головы и хвосты намного вонючее, чем при дистилляции обычным аламбиком? Ведь особой химической реакции не происходит? И почему при смешивании тех же голов, хвостов и тела не можем получать исходное вино?
Это такой же процесс как смешать масло с айраном для получения исходного молока. Чем больше стремишься получить чистый спирт, тем больше "портишь" исходный материал. Головы тоже можно пить, это не чистый яд, как цианистый калий, но голова потом от этого болит. Также болит голова, если смешать разные напитки (пиво с водкой, сладкое вино с сухим), но это другой вопрос, ответа на которого я не знаю.
10. Можно ли управлять отбором контролируя только температуру кипения?
Для простоты, любителям самогонщикам, менее рискован метод отбора по показателю спиртомера.

Маленькое добавление через 5 лет )):
- При первой перегонке фруктовой браги/вина отбираю головы 5мл с 1 литра вина/браги, это заметно улучшает вкус конечного продукта
- При второй перегонке спирта сырца отбираю головы 100 мл с 1 литра спирта сырца, как и прежде
- Скорость отбора я вычисляю так: Объем куба делию на десять. Объем куба (л)/ 10 = х (л/ч). С 10 литрового аламбика отбираю 1л в чвс, а с большого 50 литрового 5 литров в час.

Ссылка на очень полезный эксель файл об измерении сахаристости и расчете смешивании сахара с водой.
[сообщение #11759757]

В связи с этим прошу уточнить именно по дистилляции, чем можно объяснить, что при покапельном отборе и последующей средней скорости отборе тела оно пахнет хуже, а хвосты вообще вонючие, чем при средней скорости отбора голов, тела и хвостов? Хвосты и головы по идее должны были размазаться по телу, но нет, в теле нет и намека на хвосты и ацетоном оно не пахнет, а хвосты вообще не вонючие! Куда делись хвосты?ironman, 14 Нояб. 13, 13:51

А точно, что речь идет об одном и том же аппарате? Если нет, то я догадываюсь, куда делись хвосты:
Главная составляющая часть хвостов — одноатомные насыщенные спирты C3-C9, из которых главным компонентом является изоамиловый спирт, в состав также входят изобутиловый спирт и пропиловый спирт и в незначительных количествах высшие спирты, а также алифатические альдегиды, жирные кислоты и фурфурол.
Изоамиловый спирт — бесцветная неприятно пахнущая жидкость, tкип 132,1 °C
2-Метилпропанол-1 (изобутиловый спирт, изобутанол) — спирт с формулой (CH3)2CHCH2OH, бесцветная, горючая жидкость с характерным запахом. Изобутиловый спирт образует азеотропные смеси с водой , содержащие 67-70 % изобутилового спирта и кипящие при 89,8 °C
Пропиловый спирт - бесцветная жидкость со спиртовым запахом.

Т.к. Ваш аппарат, по всей видимости, с хорошим укреплением, он не пропускат в дистилят изоамиловый спирт, который не приятно пахнет.

Просто поразмысли об этом, коллега.)))игорь223, 15 Нояб. 13, 23:12

Так не о чем размышлять, я это и так понимаю. А про 30% все-таки не так всё просто, с диапазоном еще сложнее пока всё на пальцах, когда будет алгоритм для автоматики, то всё станет сразу проще )))

1800 мл в час - это большая скорость. Во всяком случае для фруктовых.Alibaba, 16 Нояб. 13, 03:03

Спасибо за развернутые выводы и предположения. По скорости я всегда раньше придерживался 1 литр в час, но на 30% СС у меня на индукционке выдает 1800мл на самом минимальном нагреве без пульсаций 800Вт, но и результат на удивление лучше, никакие ароматы не пропали, а даже наоборот. Может дело в самом дистилляторе.

Почему разбавлять СС до 30 градусов перед второй перегонкой?
Скорее всего это традиция с экономической точки зрения.Alibaba, 16 Нояб. 13, 03:03

Я выше писАл, что тоже раньше так думал, но что-то не вяжется здесь, возможно это сама природа поставила людей на истинный путь ))) Ну пробовал я 15,20 и 40% - не совсем такой результат, ну а 30% - это скорее всего не обязательно ровно 30%, но в пределах 28-32% имхо желательно.

Наведение порядка это хорошо, заполнить бы табличку, но беда в том, что табличку должны заполнить дистилляторщики понимающие процесс и понимающие, что их продукт соответствует критериям качества. А мы здесь как слепые котята, в начале пути. Есть и зубры, которые уже всё поняли, но не хотят делиться информацией (типа Асуского друга).

А точно, что речь идет об одном и том же аппарате?Doobik, 16 Нояб. 13, 03:33

Точно. И на других моих аппаратах схожая картина.

на 800 ватт и 1800 мл фч явно меньше 1alexeyT, 16 Нояб. 13, 08:27

Имхо как раз нужно наверное будет найти правильное это соотношение и потом по нему настраивать скорость отбора регулировкой мощности нагрева вручную или автоматикой.