Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

после закипания дождаться, когда побежит струйкой, и настроить нагрев чтобы отбор был 30мл в минуту (это 1800мл в часironman, 13 Нояб. 13, 09:44

С таким отбором,головы отбираются за 17 минут.
Юра,ты не первый раз перегонял по этому методу,ответь пожалуйста,-после отбора голов 500мл,ты поверял для интереса наличие голов,перейдя в капельный режим отбора(1кап-1сек.)на минут 10.
Если пробовал,то голов вообще не слышно?

Имхо на правах гипотезы. При первом перегоне при контакте с медью образуются сложные эфиры. Все они попадают в отбор. Известно, что реакция этерификации обратима, причем равновесие зависит от концентрации веществ участвующих в реакции. Возможно, что при медленном втором перегоне при многочасовом кипячении часть эфиров гидролизуется с образованием исходных спиртов.

Позавчера перегонял чудесный зерновой сахарно-солодовый на чкд сс (с осахариванием). Первый раз он у меня получился таким хорошим - запах, вкус и отчетливое долгое и приятное послевкусие - всё было...
Причем хвосты отсек при первом перегоне.
Провел второй перегон, медленный, почти покапельный, (головы покапельно, тело-быстрые капли либо тоненькая струйка) Перегон примерно 10л разбавленного до 28% сэма шел не менее пяти часов.
Вонючие мылкие хвосты пошли уже при 93,5 в кубе, отсёк. Развёл до 40% через сутки продегустировал. "Всё, что нажито непосильным трудом, всё пропало")) - бледноватый,  слегка водянистый сэм, как при дистилляции на нержавейке. Появились химические нотки во вкусе.

В дальнейшем буду пробовать отбирать при первом перегоне лучшую часть тела и добавлять ее к результатам второго второго перегона. То есть отбирать быстро и с запасом головы, затем первая половина тела - один перегон, все остальное - два перегона.

Хмм вот такой вопросец, в процессе перегонки идет переход парообразной фазы опять в жидкую учитывая что самый яд в головной фракции которая легкокипящая и начнется испарятся первой можно ли просто эту фракцию пересчитать на объем испаряемого пара и отводить сразу в паровой фазе без охлаждения

С таким отбором,головы отбираются за 17 минут.
Юра,ты не первый раз перегонял по этому методу,ответь пожалуйста,-после отбора голов 500мл,ты поверял для интереса наличие голов,перейдя в капельный режим отбора(1кап-1сек.)на минут 10.
Если пробовал,то голов вообще не слышно?Александр(46), 15 Нояб. 13, 11:06

Честно говоря не проверял переключаться в капельный, потому что на запах и вкус уже шло именно приятное на запах и вкус тело без дополнительных неприятных включений, а если получается очень хорошо, то зачем переключаться в капельный режим и вытягивать это хорошее? Оно же при сильной концентрации может вонять и обжигать, а при слабой пахнуть ароматно и быть приятным на вкус, типа как уксус например. Ну переключусь я на капельный, ну отберу эти "головы", а потом дистиллят получится "пустой", а я то как раз искал гармонию во вкусе и запахе. Теперь ты предлагаешь мне опять вставать на старый путь - искать то, чего наверное не стоило делать, тратив на это годы

Провел второй перегон, медленный, почти покапельный, (головы покапельно, тело-быстрые капли либо тоненькая струйка) Перегон примерно 10л разбавленного до 28% сэма шел не менее пяти часов.
Вонючие мылкие хвосты пошли уже при 93,5 в кубе, отсёк. Развёл до 40% через сутки продегустировал. "Всё, что нажито непосильным трудом, всё пропало")) - бледноватый,  слегка водянистый сэм, как при дистилляции на нержавейке. Появились химические нотки во вкусе.Tower, 15 Нояб. 13, 11:19

Именно от этого я долго не мог избавиться долгое время пытаясь отобрать покапельно как можно больше голов.

В дальнейшем буду пробовать отбирать при первом перегоне лучшую часть тела и добавлять ее к результатам второго второго перегона. То есть отбирать быстро и с запасом головы, затем первая половина тела - один перегон, все остальное - два перегона.Tower, 15 Нояб. 13, 11:19

Не поленись, попробуй по предложенному методу, может это как раз то, что тебе нужно. Не понравится - перегонишь по своему.

Хмм вот такой вопросец, в процессе перегонки идет переход парообразной фазы опять в жидкую учитывая что самый яд в головной фракции которая легкокипящая и начнется испарятся первой можно ли просто эту фракцию пересчитать на объем испаряемого пара и отводить сразу в паровой фазе без охлаждения
almd, 15 Нояб. 13, 09:34

Пересчитать всё можно, если само просто, то по времени, при условии, что скорость отбора у тебя настроена фиксированная, например 30 мл/мин, тогда для отбора 500мл тебе нужно 500/30=17 минут выпускать пар. Если сложнее, то считай сколько пара у тебя образуется с учетом мощности нагрева и всех теплопотерь начиная от зоны образования кипения и до самого холодильника. Только скажи, кого собрался травить этими едкими парами? )))

Хромотограмма не поможет получить вкусный дистиллят с требуемой органолептикой.ironman, 14 Нояб. 13, 14:03

Хорошо сказано!
Я сейчас тоже выскажусь , хотя немного в сторону от темы.
Все - таки считаю , что нужно отталкиваться от цели. Если цель - вкусный , мягкий дистиллят , с зерновым запахом , но без запаха изоамилола , то его производство начинается на стадии приготовления браги.
А из вонючей браги не сделать приличного качества дистиллят , и не поможет ни аппарат , ни технология , ни мастерство винокура. ИМХО. Ну никак ты не сделаешь , чтобы он не мазался . И чем больше обдираешь дистиллят , тем больше он чувствуется. Может кто и замечал , что СС из зерна имеет приятный зерновой запах , а сделаешь дробную , и полез изоамилол. То есть другие примеси - маскируют его. Тут только ректификация.
Заметил также , что при дистилляции на  постоянной скорости , этот гадостный запах истощается , к концу погона не чувствуется .То есть прилепляется к дистилляту и идет , пока не кончится в кубе.
То есть если , в принципе его в браге мало , то он улетит с головами до уровня , неосязаемости.  Собственно , ironman , об этом эта тема.
А по поводу , как снизить вонючесть , или вернее не допускать ее в браге , это уже отдельная тема.  Я по своим наблюдениям с зерновыми , могу сказать , что браги с добавлением кислой барды , на ячмене или ржи не нуждаются в особых танцах. Показателен анализ виски Катти Сарк , не помню в какой ветке , там изоамилол в разы ниже , чем в дистилляте от форумчан.  Во , нашел. [сообщение #11810126]  Ячмень рулит!

Не поленись, попробуй по предложенному методу, может это как раз то, что тебе нужно. Не понравится - перегонишь по своему.
ironman, 15 Нояб. 13, 10:00

Конечно я попробую предложенный метод. Очень хорошая и актуальная тема, вовремя поднятая. Еще раз спасибо.

если , в принципе его в браге мало , то он улетит с головамиGabriel 61, 15 Нояб. 13, 10:29

У изоамилового спирта Т кипения 130*С - с головами вряд ли улетит, увы.
А насчёт бражки - на 100% поддерживаю: из г. конфетку не получишь)))

У изоамилового спирта Т кипения 130*С - с головами вряд ли улетит, увы.iliya, 15 Нояб. 13, 11:53

 летучие органические вещества, русский эквивалент — ЛОВ). Органические вещества, которые имеют достаточно высокое давление пара при нормальных условиях, чтобы в значимых концентрациях попадать в окружающую среду (помещение, атмосферу). Широкий класс органических соединений, включающий углеводороды, альдегиды, спирты, кетоны, терпеноиды
То есть летучесть это не температура кипения.  Например у камфары она 204*С. Однако капни одну каплю в брагу - и в каналью все труды.
Вот нашел по арбузному дистилляту:
- 87,4. Обнаружен значительный унос с головной фракцией (мг/дм ) таких ценных компонентов как метилацетат - 88,3, этилацеталь - 292,5, этилкаприлат - 30,7. Этилвапериат, изоамилацетат и диэтоксипентан концентрировались в головной фракции, а в средней не обнаружены. Основная доля этилацетата также наблюдалась в головной фракции, что способствовало улучшению аромата получаемого продукта. Метиловый спирт распределялся примерно поровну между головной и средней фракциями. Вторичные спирты также в основном переходили в головную фракцию. Концентрация 1-пропанола, изобутанола, изоамилола в 2-3 раза оказалась выше в головной фракции чем в средней, что способствовало улучшению органолептической оценки дистиллята. отсюда http://uchebnikfree.com/...nogo-10921.html

Значит, если при быстрой перегонке достаточно хорошо "вымываются" и тяжёлые фракции, то высоту колоны (вертикального участка), возможно, следует сделать поменьше, чтобы гадости таки уходили в головы?

хез, можно быстро перегнать как крепкую брагу и потом разбавить до 30%, а можно попробовать по методу, только скорость отбора нужно думаю 16мл в минуту. Чтобы узнать объем отбираемых фракций можно наверное пересчитать СС в 30% и полученный объем внести в калькулятор.

ironman, 15 Нояб. 13, 05:34

Хотел уточнить : у меня есть хороший попугай и хороший спиртометр ( АСП- 3 ). Если головы отобрать  как положено ( в % отношении от АС в перегоняемом дистилляте ), а  дальше идти по отбору, ориентируясь исключительно на крепость  ?

 Илья , думаю , что однозначного мнения быть не может. Вернее оно может быть для постоянно одинаковой браги и одинаковых вкусов. Если в браге гадостей мало , то незачем их принудительно выдувать , они формируют букет. Но бездумное применение дэфа и покапельного отбора , не понимая состава СС , вредит органолептике.
Данная тема тем и хороша . что предполагает практическое исследование , и выдачу рекомендаций. Однако я бы пришил бы к ней и сырьевой , конкретный , фактор. Иначе при одинаковых манипуляциях , скажем на пшенице и ржи , будем иметь два противоположных результата.

Позавчера перегонял чудесный зерновой сахарно-солодовый на чкд сс (с осахариванием). Первый раз он у меня получился таким хорошим - запах, вкус и отчетливое долгое и приятное послевкусие - всё было...
Причем хвосты отсек при первом перегоне.
Провел второй перегон, медленный, почти покапельный, (головы покапельно, тело-быстрые капли либо тоненькая струйка)
.... "Всё, что нажито непосильным трудом, всё пропало")) - бледноватый,  слегка водянистый сэм, как при дистилляции на нержавейке. Появились химические нотки во вкусе.Tower, 15 Нояб. 13, 09:19

Пару таких же огорчительных неудач заставило и меня начать переосмысление - что хорошо, что плохо?
И пришла мысль, что ни коньяк, ни кальвадос, ни граппа и другие вкусовые напитки не делаются на аппаратах с высоким разделением не от технической или технологической отсталости и безграмотности производителей этих замечательных напитков.
Из ректификата ничего подобного не получится!
Не получится коньяк из ректификата. И с недоректификата не получится. Недоректифицированный кальвадос - нонсенс! И чача-недоректификат, и абрикос-недоректификат  - глупость, перевод сырья и бесполезная трата времени. Я так думаю.
...
Все, начинаю думать над новым дистиллятором )

Данная тема тем и хороша . что предполагает практическое исследование , и выдачу рекомендаций. Однако я бы пришил бы к ней и сырьевой , конкретный , фактор. Иначе при одинаковых манипуляциях , скажем на пшенице и ржи , будем иметь два противоположных результата.Gabriel 61, 15 Нояб. 13, 14:58

В точку! Как раз в этой теме коллективно мы можем попытаться разобраться и по сырьевой базе, просто не нужно отходить от базового метода, а потом по результатам можно будет скорректировать по сырью, на первых парах хотя-бы разделить ХСС и ЯФ. Однако и это тяжело будет сделать, т.к. на вкус и цвет фломастеры разные.
По браге, соответственно, тоже нужно понимать. Я не углублялся в это, но и так каждому должно быть понятно, что для получения качественного дистиллята должна быть и брага соответствующего качества.

Хотел уточнить : у меня есть хороший попугай и хороший спиртометр ( АСП- 3 ). Если головы отобрать  как положено ( в % отношении от АС в перегоняемом дистилляте ), а  дальше идти по отбору, ориентируясь исключительно на крепость  ?jenya138, 15 Нояб. 13, 14:42

Ты опять залезешь в дебри, нету никаких "как положено" для голов в дистилляции! В % отношении от АС принимают примерно 5%, но это не достижимо даже при ректификации!!! Если ты отберешь 5% при дистилляции в покапельном режиме, то получишь хню 100%!

Ты опять залезешь в дебри, нету никаких "как положено" для голов в дистилляции! В % отношении от АС принимают примерно 5%, но это не достижимо даже при ректификации!!! Если ты отберешь 5% при дистилляции в покапельном режиме, то получишь хню 100%!
ironman, 15 Нояб. 13, 13:39

МММ... Я имел в виду- что отберу головы струей-  по твоей технологии. НЕ капельно )). А вопрос был в дальнейших действиях : можно ли  дальше делить тело  не по %  от АС, а по крепости ?

ironman,

Сижу дистиллирую  виноградный СС 30 литров по твоей методе. Заодно обдумываю , что ж с ним делать дальше ? Возникли вопросы :

1 . Ты в бочке выдерживал такой дистиллят  ? Если да- то какое время, и результаты ?

Не могу тут понять :   сумма % каждого компонента должна  давать 100 %. Так ведь ? А у тебя 140 % и 260% соответственно. Или что я не так понял то ? ))) пересмотрел ро твему калькулятору необходимое количество ( в мл ) для получения 100 мл напитка. Милилитры равны % при  таком количестве напитка . Вот что вышло :

Для легкого (можно даже и беленьким, после разбавления и отстаивания, пить):
2. 30%- 17 %
3. 60%-69,6 %
4. 40%-11,6 %
5. 10%-1,45 %

Для тяжелого:
2. 70%
3. 40%
4. 60%
5. 90%

можно ли  дальше делить тело  не по %  от АС, а по крепости ?jenya138, 15 Нояб. 13, 16:46

По крепости будет дальнейший шаг, и то не по всем фракциям, но об этом рано.

Ты в калькуляторе внеси сколько было у тебя было залито СС в мл, если 30л, то вноси 30000мл, а потом он тебе покажет сколько в мл отбирать фракции, а дальше покажет как делить каждую фракцию в % и в мл, делишь каждую фракцию на две части в мл как указано и всё. Например 2-ю фракцию показало набрать 1000мл, потом ты её делишь на две части 300мл(30% от 1000мл) и 700мл(70% от 1000мл), первые 300мл сливаешь в банку для легкого другие 700мл для тяжелого и так поступаешь с другими фракциями, но у них будут уже другие пропорции.

А ведь женя задает правильный вопрос, на самом деле.

можно ли  дальше делить тело  не по %  от АС, а по крепости ?jenya138, 15 Нояб. 13, 14:46

То есть на самом деле правильный вопрос стоит таким образом - а можно по ТЕМПЕРАТУРЕ ориентироваться, меняя банки?

Ответ:
если принять за априори правильную схему работы Айронмана (не знаю, правильно ли пишу твой ник, первый раз за два месяца употребил маленько))), то

но об этом рано.ironman, 15 Нояб. 13, 17:09

это неправильный ответ.

То есть.
Заня, сколько литров какой градусности налито в куб, можно ТОЧНО знать, какая температура будет в кубе после отбора ХХХ литров продукта из куба.

Более того, НУЖНО пересчитать, и составить графики (таблицы) соответствия крепость/отобранное/температура в кубе уже сейчас.
Потом, если шлифовать технологию, такими таблицами будет очень легко пользоваться и варьировать. Я уж не говорю про автоматизацию процесса...

То есть на самом деле правильный вопрос стоит таким образом - а можно по ТЕМПЕРАТУРЕ ориентироваться, меняя банки?игорь223, 15 Нояб. 13, 20:12

Можно и даже нужно и в самом первом сообщении я не спроста написал

В дальнейшем хочу доработать эту методику под отбор фракций по крепости, только для этого уже нужен будет нормальный попугай, который сможет измерять реальную крепость дистиллята онлайн при 20С.ironman, 13 Нояб. 13, 11:44

(это я имел ввиду твой новый девайс ХХ-223)))
Только для реализации этого нужно:
1. Измерять температуру пара все-таки перед холодильником, т.к. укрепление какое-никакое есть и именно в этом месте будут более-менее ощутимые перепады температур
2. Иметь каждому винокуру термометр с возможностью калибровки по кипящей воде, а в идеале и корректировке по атмосферному давлению
Если с п.2 у винокура проблемы, то придется каждый раз делать поверку по кипящей воде и потом в уме корректировать показания термометра, что не очень то и удобно. И именно из-за того, что п.2 не для всех удобен я и решил начать с отбора по объему, т.к. он более легкий. Ну и вторая проблема, что у меня у самого нет хорошего термометра, чтобы сделать вариант по температуре, а до электроники пока руки не доходят, хотя в наличии есть и ардуины и термодачики и датчики давления и т.д.
Но при наличии проблем по пункту два думаю есть приемлемый способ, это отбирать первую фракцию по объему, а остальные по температуре.
Если у кого есть желание  и возможность

пересчитать, и составить графики (таблицы) соответствия крепость/отобранное/температура в кубе уже сейчас.игорь223, 15 Нояб. 13, 20:12

то прошу помочь, только термодатчики предварительно нужно откалибровать.
В кратце нужно залить 5-10 литров 30% СС (т.е. нужно реальный СС после перегона браги, разные сливки и сортировки не подойдут), а потом сразу после первых капель каждую минуту снимать температуры в кубе, и перед холодильником с хронографией по времени. Ну и разделять по фракциям, согласно методики, с замером крепости каждой фракции.

1 . Ты в бочке выдерживал такой дистиллят  ? Если да- то какое время, и результаты ?jenya138, 15 Нояб. 13, 18:41

Что-то пропустил твои вопросы
1. Бочки нету, на щепе дубовой держу.
2. Кукурузная из крупы и из ячки были не совсем удачными по пропорциям, вернее по переходам 1-2 и 3-4 фракций соответственно. После корректировки пропорций помидоровка вышла очень удачно. Легкий напиток я развел до 41% и оставил белым, а тяжелый развел до 43% и добавил по 3 г/л дубовой щепы сильной обжарки, это было 6 ноября, затем банки постояли неделю открытыми, под салфетками дышали. Сегодня продегустировал, легкий имеет немного нежный спиртовой запах и хороший аромат, в послевкусии небольшая водянистость, но оно и понятно, всего 9 дней стоит. Тяжелый соответственно более насыщенный, появился небольшой приятный дубовый привкус, пустой бокал через некоторое время понюхал и обнаружил как и положено небольшой сивушный аромат, приятный и с явными признаками будущего благородства после длительной выдержки.

ironman,

Для легкого (можно даже и беленьким, после разбавления и отстаивания, пить):
2. 30%
3. 60%
4. 40%
5. 10%

Значит, понимать следует так: для легкого напитка нужно  смешать 30 % от полученной  фракции №2, 60 % от фракции №3, 40 % от фракции №4, и 10 % от фракции № 4 ?