Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

. Мой аппарат только для дистилляции.ironman, 18 Нояб. 13, 12:07

Юра, а где можно глянуть на сей девайс?

Юра, а где можно глянуть на сей девайс?Amerhan, 18 Нояб. 13, 23:11

ну да интересно!

Занимаюсь фракционной перегонкой давно. Использую ее для приготовления водок. Гоняю настои на травах и специях, иногда спирт через набор трав и специй.

Обычно при спиртуозности около 30% об. в кубе, при объеме жидкости в кубе около 25 л  - первые  5 литров идет практически однородный погон. Потом начинаются вариации, из которых можно что-то купажировать.

К чему эта технология для дистилляции браги в толк не возьму.  Существует проверенный метод - забирай все до 70% об. в струе чтоб не испортить, а остальное сливай как хочешь, нюхай, пробуй и т.д.

з.ы. все это про аламбик,  насчет другого оборудования не знаю.

Amerhan, bukinist, Вторая страница,ответ 35

Прошу заинтересованных внимательно ознакомиться, если что-то не понятно, то можно прочитать ещё раз, или ещё несколько раз )))
Опять много получилось, меньше никак )))

После практических экспериментов и прочтения умной книжки (Скурихин. Химия коньяка и бренди) немного пришло понимание процесса дистилляции и настало время обобщить всё это вкратце.
Для получения качественного дистиллята необходимо рассчитывать пропорции сусла/затора так, чтобы итоговая крепость вина/браги получалась в пределах 7%-10%. Это идеальная крепость для получения СС с содержанием спирта 30% со всеми "нужными" примесями и с наименьшим количеством "не нужных".
Как оказалось выбор для дистилляции СС с содержанием спирта 30% имеет под собой все основания придерживаться этой крепости, хотя на самом деле есть реальный диапазон от 25% до 30%, который можно "безопасно" использовать. То есть при перегонке вина/браги нужно получить СС крепостью именно в этих пределах. Допускается получить СС крепостью немного более 30% с дальнейшим добавлением воды для разбавления СС до 30%, но при этом объем добавляемой воды не должен превышать 10% !!!
Этот выбор обусловлен не только тем, что каждая примесь имеет свой коэффициент ректификации, это отношение коэффициента испарения примеси к коэффициенту испарения этилового спирта, а значит при испарении вина/браги одни примеси будут испаряться немного быстрее спирта, другие - немного медленнее, а третьи вместе со спиртом. Но коэффициенты ректификации примесей справедливы только для тройной системы: этиловый спирт - вода - примесь, а у нас испаряется многокомпонентный состав и по этому нельзя тупо руководствоваться таблицами и графиками изменения коэффициентов ректификации примесей в процессе перегонки в зависимости от содержания спирта, т.к. на самом деле происходящие процессы намного сложнее и нужно учитывать такой важный фактор как динамика перехода летучих веществ в дистилляте при перегонке. При этом (при перегонке вина 7%-10% и спирта-сырца 25%-30% объемных) высшие спирты, эфиры и альдегиды при перегонке являются головными примесями, фурфурол находится в средней фракции, а летучие кислоты имеют два максимума: небольшой в начале перегонки и высокий в конце.
Так вот, проведенные исследования показали, что при перегонке вина 7%-10% и спирта-сырца 25%-30% объемных, с учетом всего выше сказанного, коэффициенты ректификации сивушных масел, альдегидов, эфиров и ацеталий больше единицы, т.е. большинство этих примесей выходят с головной фракцией.
Так же исследования показали, что коэффициенты ректификации примесей зависят от типа перегонного аппарата, а точнее от показателя дефлегмации аппарата!
В общем, как пишут умные дяди и тёти, тема до конца не изучена, так что не взыщите, ежели чего )))
В этом месте как раз мы и подошли к самому интересному. Зная показатели дефлегмации классических перегонных аппаратов, можно настроить свой, практически любой дистиллятор имеющий небольшую дефлегмацию, под работу любого из них согласно имеющихся формул и как бы более тонко "программировать" свой дистиллятор на любой аппарат в зависимости от его применения для получения фруктовых или зерновых дистиллятов.
Например, известны показатели дефлегмации для следующих перегонных аппаратов:
- огневой шарантский аппарат двойной сгонки - 0,067
- паровой шарантский аппарат двойной сгонки - 0,057
- паровой аппарат прямой сгонки с двумя дефл.тарелками Писториуса - 0,035
Первые для для перегонки вина/браги в СС и затем СС в дистиллят, а третий для однократной перегонки вина/браги в дистиллят.
Это я вкратце рассказал и перепечатал из книжки обобщенную информацию. Для тех, кто хочет узнать более подробно, прошу обращаться к соответствующей литературе.

Теперь перейдем к практической реализации настройки дистиллятора. Если в начале темы рекомендации были по примерной архитектуре дистиллятора и настройке на определенную скорость отбора, то сейчас будем использовать более точные метод и настраивать скорость отбора аппарата по начальной крепости выходящего дистиллята, если дистиллятор не сможет настроиться на нужный режим, то необходимо увеличить высоту восходящей трубы или задействовать дефлегматор на небольшую мощность, если он конечно в аппарате присутствует. Для этого я подготовил небольшой калькулятор в экселе.
Что для этого нужно: лучше всего для этого подойдет установленный перед холодильником точный термометр или ещё удобнее электронный термометр спиртометр типа ХХ-223, при больших объемах можно настроить с помощью "попугая".
Смысл этого таинства - установить рекомендованную калькулятором крепость отбора с помощью изменения мощности нагрева и/или с помощью настройки дефлегматора.
В калькулятор необходимо ввести
% - крепость заливаемого в куб спирта-сырца от 25% до 30% (рекомендую все-таки 30%)                  
k - требуемый показатель дефлегмации
На выходе калькулятора получите                  
% - начальной крепости дистиллята, которую нужно установить (по идее эту настройку нужно устанавливать и для перегонки вина/браги в СС)

Исходя из всего выше сказанного, метод перегонки должен быть таким:
1. Перегнать вино/брагу чтобы средняя крепость СС получилась 30%
2. Внести в калькулятор исходные данные и получить необходимую начальную крепость отбора для настройки дистиллятора
3. Если перед холодильником установлен термометр, то перевести полученную в калькуляторе крепость в температуру пара перед холодильником
4. Перегнать 30% СС с разбивкой по фракциям, предварительно настроив дистиллятор по температуре перед холодильником или по крепости с помощью электронного спиртометра/попугая, и эти настройки использовать в дальнейшем при перегонке вина/браги
5. Фракции пока отбирать примерно по объему предложенному ранее, с 3-й фракции на 4-ю переходить при крепости выходящего дистиллята 60%. Или отбирать фракции по своему методу. В дальнейшем постараюсь доработать отбор всех фракций по температуре/крепости
6. При желании разделить фракции на легкий и тяжелый напиток, согласно методике этой темы или по своим вкусовым потребностям.

По пункту 3 есть график (одолжил на сайте у Mak210), на нем по горизонтали указана температура, а по вертикали содержание спирта в % объемных. Для нас важна верхняя кривая на графике - зависимость содержания спирта в паре от температуры. Например, нам нужно получить на аппарате показатель дефлегмации 0.057, по калькулятору дефлегмации находим, что начальный дистиллят должен выходить крепостью 81.97%, далее находим на графике эту крепость по вертикали и на пересечении кривой по горизонтали получается температура пара 84.25С, т.е. эту температуру и нужно по термометру перед холодильником установить с помощью регулировки нагрева и/или регулировкой мощности дефлегматора.

В итоге получилась по идее практически завершенная система по которой можно реализовать автоматизацию процесса дистилляции. Осталось только разбить фракции по температурным переходам.

Надеюсь, что у желающих получать действительно вкусные дистилляты, всё получится. Ведь на самом деле не так страшен чёрт, как его малюют
                  
Калькулятор ниже прилеплен

ironman, таблица, на основе которой сделан график, есть у Стабникова ( 69 г. изд.) на 44 странице,  у Цыганкова (2001 г. изд) на 380 стр., у Грязнова ( 1968 г. изд. ) 184 стр. И " наше все" - калькулятор Руди , тоже в помощь.
Брать нужно температуру перед холодильником, определять концентрацию спирта в паре, она же и будет концентрацией в дистилляте.
Конечно , поскольку дистиллят это не чистая смесь воды и спирта, то примеси могут привносить свои искажения в такой расчет. Но для наших целей, эти искажения наверное не критичны.
Более важно иметь ТОЧНЫЙ термометр и учитывать атмосферное давление.
А  как ты считал коэффициент дефлегмации? Откуда формула, которая в  твоем калькуляторе?

Температура пара ОДНОЗНАЧНО связана с крепостью продукта по графику, тобой приведенному.игорь223, 19 Нояб. 13, 19:46

Это я и хотел узнать, спасибо!
Значит выше в сообщении уберу непонятки )))

А  как ты считал коэффициент дефлегмации? Откуда формула, которая в  твоем калькуляторе?Apall, 19 Нояб. 13, 18:37

Вот коллега книжку выкладывал немного выше [сообщение #11820813] и в моем предыдущем сообщении я в самом начале указывал - Скурихин. Химия коньяка и бренди
Или не любим сообщения читать? )))
на 30 странице формула

Коллеги, на этом основную часть Марлезонского балета считаю завершенной, вся информация о дистилляции по крепости/температуре в наличии через одно сообщение выше, только осталось разобраться с температурными полками для разбивки по фракциям, но это считаю в принципе нужно только для автоматизации процесса, а при ручном управлении можно работать и по уже предложенным методам.
Все результаты прошу не стесняться и выкладывать подробнее, будем вместе анализировать.
А пока всем принявшим участие ещё раз огромное спасибо.

игорь223, эх, если б еще и температурные точки начала-окончания фракций...

игорь223, да у тебя не одно, а два отступления )))

СС получился естественно крепче, чем требует Айронман, градусов 60 или чуть выше.
Поэтому тут - отступление от канонов(((
Разбавил СС до 30% ровно, взял на перегонку 15 литровигорь223, 20 Нояб. 13, 17:30

Скорость отбора ставил на теле 30мл/мин, на остальных фракциях 40-45мл/мин (спать хотел)))игорь223, 20 Нояб. 13, 17:30

Вообще то еще наверное есть третье отступление, скорость нужно было на головах настраивать, а не на теле (если это только у тебя не оговорка).
Возможно ещё и из-за этого опалесценция. Я из магазинной крупы делал, но тогда ещё немного по другим пропорциям, опалесценция была практически незаметная, но и крупа по сравнению с зерном тоже не жирная.
С НБК сырец - ни разу не видел, возможно под него нужно что-то корректировать и крепость не приемлемая, пугает меня это, в учебнике пишут разбавлять водой в количестве не более 10%. В общем нет у меня НБК чтобы проверить, так что кому будет интересно может сам для НБК что-нибудь попробовать и потом поделиться опытом.
С медью не знаю что за косяк у тебя, на линии пара она вообще не должна чувствоваться. Я когда на полностью медном перегонял, то конкретно медь чувствовал, а на линии пара - вообще не чую.
Свежий не пей, дай хоть недельку подышать после разведения. Спиртоллят ещё можно свежеразведенный, а свежеразведенный чистый спирт или дистиллят в горло мне не лезет.
Ну и подержи на дубе пару лет хотя бы, а потом сравнивай с Гленливетом 18-ти летним )))
Здесь главное понять, есть ли потенциал (в уже смешанных фракциях, не по отдельности)? Баланс и глубина вкуса и запаха? Наличие неприятных ноток во вкусе и запахе?
Спасибо!

в учебнике пишут разбавлять водой в количестве не более 10%ironman, 20 Нояб. 13, 16:30

Исходится из того, что крепость должен регулировать аппаратно, скоростью+ФЧ. При этом СС обогащается
ароматическими составлюящими из-за большего количества испаряющейся воды из браги.
Ежели ты разбавляешь просто водой крепкии СС, то определенно теряешь большую часть аромамата
и при 2-3 перегонке им взяться больше неоткуда.

да не важно с чем сравнивать, я сахарный буду делать и соответственно с сахарным сравнивать (уже сделал вчера контрольную партию по "классической" схеме отбора) главное получить результат и понять положителен он или отрицателен, в чем отрицательный и попытаться это исправить

Хочу поделиться как я делю перегон на фракции. В качестве основного инструмента использую термометр. Головы нюхаю всегда, но это не обязательно.
Перегоняю сырьё любой крепости от 5,6 -30 % всегда результат однотипный. Термометр не обманешь!!!! Температура обратно пропорциональна крепости.

1. Головы покапельно (до 80гр.С)
2. Подголовники (до 84гр.С) Но это у меня то же головы, хотя это уже не головы.
3. Тело  (до 88 гр.С)
4. Тело1 (до 90 гр.С)
5. Тело2 (до 92 гр.С) в принципе это уже хвосты, но иногда уж очень хорошие бывают.
6. Хвост (сами знаете до скольки)

Думаю это тоже кому то пригодится.

Стоит добавить, что получается такой перегон у меня ни на всех аппаратах, а на кубе " ведро от доилки".
К любому аппарату, надо приспосабливаться.

dila, это смотря на каком ты пути. Я вот делал сахарный и он мне постоянно не нравился, я начал усерднее отбирать головы, раньше резать хвосты и в итоге пришел к практически безвкусному самогону. Произошло это потому, что но на всем пути моего "прогресса" всегда во вкусе мешали какие то посторонние неприятные нотки. Потом начал делать фруктовые, да, есть аромат исходного сырья, но это совсем не то, и я начал опять спускаться с гор и загрязнять дистиллят, но начал осмысленно это делать пытаясь "загрязнить" только теми примесями, которые нужны...

Во-мля понесло, вроде немного помидоровки выпил )))

я не так категоричен по отношению к сахарному, цель получить продукт который после попадания в рот не проситься мгновенно обратно, и чтоб с утра не погибать жестоко (хотя если перепить так и так гибнуть), опыт у меня не большой, только в апреле заморочился, почти сразу попал на этот форум, в основном курю теорию, так сказать грызу гранит, стараюсь совмещать с практикой, регион у нас - Сибирь все-таки и с фруктовым сырьем туговато, хотя на следующий год видно будет, кто ищет тот найдет, самый реальный вариант своего движения вижу к зерновым брагам, а пока набираюсь опыта тренировками с сахарным, да и казеночка последнии годы не балует нас качеством

ПЫСЫ: потри флуд все же однако, да что за помидоровка, дай ссылочку они у нас не плохо растут)))

это как раз для северян ))) смотри здесь [Рецепт бренди из зеленых помидоров - North Apple]ironman, 20 Нояб. 13, 23:01

ну где ты был раньше теперь придется ждать цельный год, цельный год....

Для всех, кого заинтересовала эта тема и кто хочет пойти дальше и лучше понимать процессы, я сделал электронный генератор графиков, с помощью которых, в зависимости от показателя дефлегмации (ПД), можно наблюдать зависимость крепости пара перед конденсатором (крепость дистиллята) от крепости спирта-сырца в кубе и наоборот. Так же можно сравнивать график ПД своего аппарата с классическими. Формулы все в наличии и можно эту информацию использовать для автоматизации, например в электронных спиртометрах определять ПД и на основании него рассчитывать остаток спирта в кубе.
На картинке пример графиков и краткая инструкция.

Файл эксел прилеплен ниже.

ЗЫЖ1 По запарке я везде вместо показателя дефлегмации писАл коэффициент дефлегмации, это не верно, в книжках именно показатель. В предыдущих сообщениях буду менять.
ЗЫЖ2 игорь223, ты зачем свою информацию удалил?

ironman, На моём прямоточнике ( без укрепления )при гонке браги  " до воды", меньше 36-37*об. не выходит. Если правильно понял,  что надо дальше гнать воду, что бы выбрать всю оставшуюся в кубе "сивуху" ? ( ну, что бы довести до 30*об.)

Аквалюб, брага из какого сырья и крепость браги у тебя лежит в пределах 7-10%? Если да, то куб сверху утеплен? Что и какой длины соединяет куб с прямоточником? Там не только сивуха, но и нужные примеси, а сивуха (вонючерсы) должна легко отделитсья при последующей дистилляции 30% СС.

ironman, Для себя решил, что если делать "дистиллят", то ни каких прямоточников (оставлю для дистилляции ректификата), остальное  только на трубе с дефлегматором и ТСА ( можно и без ФЧ ).
К Дистилляту только подхожу ( в виде эксперимента ), просто новая генерация дрожжей и зерновая прикормка сахарной браги натолкнули на крамольную мысль, что не единым ректификатом жив человек  ))).
Кубы утеплены по максимуму, прямоток - нержа от Док*тора Гу*бера, СА - медная труба с дефлегматором ( тема Гогиза ) Брага 10-12*об.

Здравствуйте!
Прчитал ветку, хочу попробовать эту методу.
Вопрос по дистиллятору(железу):
Есть ли у кого опыт отработки этой методы на комплекте ХД4 - 500?
Мое видение следующее :
На куб цепляем короткую(500мм) царгу, предварительно убрав насадку.
На царгу прикручиваем дистиллятор(штатный) без сухопарника.
Не понятно как корректно мерять температуру перед входом в холодильник?
Будет ли правильно, воткнуть между царгой и дистиллятором штатный переходник и мерять там темп. пара?
Завтра хочу попробовать..
Спасибо!