Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

Не понятно как корректно мерять температуру перед входом в холодильник?dimedrol, 21 Нояб. 13, 22:25

Термометр туда надо присобачить. Между царгой и дистиллятором не пойдет. Если насадку вытрясешь, то тогда сухопарник оставь, т.е. должно быть куб-царга-сухопарник-дистиллятор или куб-сухопарник-царга-дистиллятор. Если с термометром перед холодильником не получится, то отбирай как написано в первом сообщении, т.е. как в банку для голов полилось струйкой, то уменьшай мощность нагрева чтобы скорость отбора была 30мл в минуту (не больше) и не меняя скорости отбирай все фракции.

То есть я могу примотать-утеплить датчик от мультиметра ко входу в холодильник?
Что я хочу:
Отследить динамику-тенденцию изменения температур в течении всего процесса.(в 2 точках- вход в холодильник и куб)
Чтобы в конечном итоге отбор по фракциям брать по температурной сетке.
Не пойму , почему температуру надо отслеживать именно у входа в холодильник?
Почему просто не работать с температурой куба?
Температура этих двух точек сильно отличается? разве изменение этих температур не имеют линейной зависимости?

То есть я могу примотать-утеплить датчик от мультиметра ко входу в холодильник?
dimedrol, 21 Нояб. 13, 20:48

Нет не можешь !
Ты можешь примотать-утеплить датчик от мультиметра перед ,ко ,входу в холодильник ,там где на него не влияла охлаждение холодильника  !
В ехал в разницу ?

Почему просто не работать с температурой куба?
Температура этих двух точек сильно отличается? разве изменение этих температур не имеют линейной зависимости?dimedrol, 21 Нояб. 13, 22:48

Из-за имеющейся дефлегмации показания температур в кубе и перед холодильником будут разные. В кубе температура будет показывать остаток спирта в кубе, а перед холодильником крепость дистиллята. По этому если хочешь перегонять по крепости, т.е. используя показатель дефлегмации, то тебе нужен термометр, который будет измерять температуру пара идущего на конденсацию, но нужно учитывать влияние охлаждающей способности холодильника, чтобы он не занизил показания, как kaimariss уже выше написал. Линейной зависимости нет никакой абсолютно, попробуй разобраться с генератором графиков, который я выше выкладывал. По этому и предлагал тебе сначала более простой способ попробовать.

Отследить динамику-тенденцию изменения температур в течении всего процесса.(в 2 точках- вход в холодильник и куб)dimedrol, 21 Нояб. 13, 20:48

показания температур в кубе и перед холодильником будут разныеironman, 22 Нояб. 13, 06:06

Делаю перегонку бражки. Есть датчик на входе в холодильник(внутри паропровода) Отследить соотношение куб-пар = график?

Хмель, было бы замечательно, а если ещё добавить срезы по спиртуозности конденсата, то было бы ещё лучше.

Вот ещё какой-то добрый человек выложил из книжек инфу по движению примесей при дистилляции.
Думаю здесь ей будет самое место. Для общего понимания очень полезно почитать вникая.

Порядок перехода летучих примесей в дистиллят зависит не только от температуры их кипения, но и от растворимости в водно-спиртовых растворах.
Фалькович экспериментальным путем были получены коэффициенты испарения некоторых примесей и установлено, что при любой перегонке содержание летучего компонента в парах зависит от концентрации его в жидкости.
Работами Фалькович и Мнджоняна были определены коэффициенты ректификации некоторых примесей при перегонке на аппаратах двойной сгонки. Полученные ими результаты позволяют заключить, что уксусный альдегид, ацеталь и сивушные масла являются типичными головными примесями, а фурфурол следует отнести к промежуточной примеси.
Коэффициенты испарения летучих кислот были определены на примере уксусной кислоты. Установлено, что летучесть уксусной кислоты зависит от типа перегонной установки и содержания спирта в жидкой фазе. Чем больше спирта в исходной жидкости и чем выше укрепляющее действие аппарата, тем меньше коэффициенты испарения уксусной кислоты.
Фертман на примере сивушных масел показал, что процесс очистки этилового спирта от примесей обусловливается степенью растворения этих примесей в водно-спиртовых растворах. Коэффициент ректификации одной и той же примеси изменяется при разной крепости спирта. При крепости перегоняемой жидкости не более 42 % об., изоамиловый спирт испаряется быстрее этилового в том случае, когда в имеющемся количестве этилового спирта еще может раствориться изоамиловый спирт. К такому же выводу пришел и Гладилин.
Поскольку в коньячном производстве крепость перегоняемых продуктов находится в интервале 8...32 % об., высшие спирты всегда ведут себя как головные примеси.
Необходимо отметить, что коэффициенты ректификации тех или иных примесей справедливы только для тройной системы: этиловый спирт - вода - примесь. Если в системе содержатся другие примеси, то коэффициент ректификации первоначальной примеси изменяется. Поэтому представляют интерес практические сведения о динамике перехода летучих примесей в дистиллят при перегонке.
По данным многих авторов, при перегонке виноматериала и спирта-сырца альдегиды, эфиры и высшие спирты интенсивнее переходят в дистиллят в начале перегонки. Причем в дистиллят, в первую очередь переходят сложные эфиры и альдегиды, а сивушные масла отгоняются вместе со спиртом. Содержание фурфурола в начальных фракциях дистиллята незначительное, к началу отбора хвостового погона - наивысшее, а к концу перегонки становится минимальным. Летучие кислоты имеют хвостовой характер, содержание их во фракциях дистиллята по мере перегонки возрастает.
Грехем, исследовавший процесс перегонки на кубовых аппаратах, установил, что сложные эфиры и альдегиды концентрируются в начальных фракциях. Уменьшение концентрации по мере перегонки у сложных эфиров происходит быстрее, чем у альдегидов. При увеличении скорости дистилляции в начальных фракциях увеличивается содержание летучих кислот.
Малтабар установил, что как при перегонке виноматериала, так и при перегонке спирта-сырца энантовые эфиры интенсивнее переходят в дистиллят в начале перегонки и значительное их количество теряется с головными погонами.
Мнджоян и Саакян [10] показали, что при перегонке спирта-сырца b фенилэтанол переходит, в основном, в средний и хвостовой погоны.
Изучая динамику количественных изменений спиртов С3-С5 и их изомеров в процессе получения коньячных спиртов, Гаджиев, Нефедов и Корляков установили, что абсолютные концентрации указанных гомологов высших спиртов закономерно снижаются и носят прямолинейный характер до 2 % отбора головной фракции. Затем концентрация гомологов С3 и С4 в дистилляте относительно увеличивается, а С5 - уменьшается.
Нефедов и Шуваева показали, что при последовательном увеличении отбора головной фракции происходит закономерное снижение в коньячном спирте абсолютных концентраций гомологов высших спиртов без изменения их соотношений вплоть до отбора 5 % головной фракции. Некоторое смягчение вкуса свежеперегнанных коньячных спиртов при увеличении отбора головной фракции, по их мнению, происходит за счет снижения абсолютных концентраций этих примесей.
Нефедов установил, что степень концентрации изопентанола в дистилляте находится в обратной зависимости от содержания его в виноматериале, а также зависит от величины отбора головного погона. При последовательном увеличении отбора головной фракции содержание изопентанола в коньячном спирте снижается.
По данным Малтабара и сотр., Хиабахова и Нечаева, отбор фракций значительно сильнее сказывается на содержании эфиров, альдегидов и ацеталей, чем на содержании высших спиртов. Они показали, что эфиры жирных кислот больше переходят в головную фракцию, чем высшие спирты, и считают, что соотношение между отдельными примесями коньячного спирта зависит как от количества отбираемой головной фракции, так и от момента перехода к отбору хвостового погона. Чем меньше отбирается головной фракции и чем раньше начинается отбор хвостовой фракции, тем богаче будет коньячный спирт энантовыми эфирами.
Малтабаром и сотр. установлено, что в получаемой на аппаратах периодического действия хвостовой фракции также содержится много ценных для сложения аромата и вкуса коньяков примесей. В хвостовой фракции содержится значительное количество высококипящих спиртов от С3 до С10 и b-фенилэтилового спирта.
Сачаво, Налимова и Позднякова установили, что части дистиллята, отбираемые через одинаковые интервалы снижения спиртуозности, имеют неодинаковые объемы. При этом 60-85 % содержащихся в коньячном спирте альдегидов, эфиров, высших спиртов, летучих кислот и фурфурола поступает с частями дистиллята с объемной долей спирта до 70 %. Начальные части основного погона содержат большое количество отдельных компонентов энантового эфира и высших спиртов за исключением b-фенилэтанола.
Учитывая особенности динамики перехода в дистиллят различных примесей при получении коньячных спиртов на двусгоночных установках периодического действия, производят отбор головных и хвостовых погонов. Целью фракционной перегонки является снижение содержания в коньячном спирте нежелательных примесей и накопления примесей, оказывающих благоприятное действие на вкус и аромат коньяка, а также обеспечения кондиционности коньячного спирта по содержанию этилового спирта.
Полученные при перегонке спирта-сырца головные и хвостовые фракции используют, в основном, по одной из следующих схем:
-  головную фракцию направляют на ректификацию, а хвостовую возвращают в перегоняемый виноматериал или спирт-сырец и после 5-кратного возврата ее выделяют и также направляют на ректификацию;
-  смесь головных и хвостовых фракций перегоняют повторно, получая при этом коньячный спирт второго сорта, а также вновь выделяемые головные и хвостовые фракции, которые направляют на ректификацию.
Однако такие схемы получения коньячного спирта на аппаратах периодического действия нельзя признать рациональными.
При направлении головных погонов на ректификацию уменьшается не только выход коньячного спирта, но и теряются такие ценные для сложения аромата и вкуса коньяков примеси, как энантовые эфиры, высококипящие спирты и др.
По данным Кишковского, некоторые французские мастера добавляют головные погоны к перегоняемому спирту-сырцу и получают коньячные спирты высокого качества.
Сирбиладзе показал, что при перегонке одной только головной фракции можно получить коньячные спирты, характеризующиеся высокими органолептическими показателями.
Фертман отмечает, что наиболее сильное улучшение органолептических свойств при выдержке наблюдается у спиртов, полученных перегонкой только головных погонов.
Таким образом, на сегодняшний день довольно полно изучен процесс простой перегонки водно-спиртовых смесей и поведение при этом основных примесей, входящих в состав коньячного спирта.

а вот в ПОКАЗАТЕЛЕ - какой сакральный смысл ?alexeyT, 22 Нояб. 13, 15:03

Нет никакого сакрального смысла. Исследования проводились на разных классических аппаратах периодического действия двойной сгонки и обнаружили, что в таких аппаратах оптимальное распределение примесей происходит (выше выложил). Под это дело разработано несколько систем расчетов, чтобы можно было адаптировать метод перегонки под перегонные аппараты других видов. Выше я выложил калькуляторы и генератор графиков именно по наиболее оптимальной системе расчетов, в ней как раз и учитывается показатель дефлегмации. Общепринятое ФЧ, стесняюсь тебе даже это говорить, употребляется при ректификации, как по твоему ФЧ при дистилляции должно указываться, что-то типа 1/3 или 1/5?. Если бы ты внимательно ознакомился с темой и экселовскими файлами, ВНИМАТЕЛЬНО!, то не спрашивал бы, что такое показатель дефлегмации!
Если тебе не хватает формул и более глубоких объяснений, то можешь посмотреть ещё и ЗДЕСЬ. Последняя инфа по примесям как раз оттуда честно скопипастена

alexeyT, подумай ещё раз, что такое ФЧ и как ты его посчитаешь допустим на аламбике?

весьма не сложно, имея показатели Т куба, спиртуозности на входе и на выходе
Серегиным калькулятором можно , подобрать. Или могу попросить Сергея1972 немного изменить варируемые и финальные параметры, сейчас там обратная задача заложена - определение ФЧ по величине отбораalexeyT, 22 Нояб. 13, 16:16

А зачем? Это уже сделано до нас и за нас.

Кстати - мои прикидки показывают, что у тебя не 800 ватт, а около 550 реально на нагрев пошлиalexeyT, 22 Нояб. 13, 16:16

Сейчас это уже не важно, в расчете показателя дефлегмации не учитывается. Про нагрев я писал, что 800 китайских ват + напряжение пониженное в сети. 550 ватт это с учетом расхода тепла на дефлегмацию или чисто по объему выхода дистиллята?

а ПОКАЗАТЕЛЬ - это, судя по всему, соотношение дельты превышения %спиртовых паров  над %для прямого перегона...alexeyT, 22 Нояб. 13, 16:16

Типа того, только над % содержания спирта находящейся в кубе жидкости с поправочным коэффициентом.

и, самое смешное, ПОКАЗАТЕЛЬ и ФЧ - 2 стороны одной медали...alexeyT, 22 Нояб. 13, 16:16

Ага, только разница в удобстве использования.

как раз около 560 ватт выходит.alexeyT, 22 Нояб. 13, 17:01

От блин китайцы )))
Нужно минидефлегматорик регулируемый присобачить из двух трубок и тогда можно будет и производительность поднять и плавно регулировать даже с индукционкой, хотя лучше тэны врезать и регулятором плавно настраивать (в магазин так ещё и не попал).

Не Лёш, в том то и прикол, что для дистилляции в настоящий момент мне не важны циферки какая мощность приложена к кубу, есть константа 30%об спирта в кубе и есть температура пара перед конденсатором (или %об спирта в дистилляте на выходе, на выбор, кому как удобно) и этого хватает, чтобы вывести аппарат на рабочий режим работы любого из классических аппаратов периодического действия с известным показателем дефлегмации.

ironman, да не для метода конкретного, для СЕБЯ табличка-то....
показания - реальная мощность
alexeyT, 22 Нояб. 13, 16:07

Да ну её, если нет от этого пользы, то для чего делать лишние телодвижения ))), а для ректификации все-равно нужны тэны и стабилизация.

Провел дистилляцию На ХД-4 500...
Оказывается выйти на 30мл. в мин. этот агрегат не могет.....Максимум 25 мл - мин....даже на максимуме напруги....
Вопрос : кардинально ли изменится философия методы, если отбор будет не 30мл.- мин.    .....а 20-25 мл. - мин.
Не нарушатся ли принципиальные точки методы?
Провел первый отгон....от начала - до НУЛЯ!
В процессе понял , что 1800 мл. в час не получить.....потому и вопрос.
Перегонял по первому просто с сухопарником + дистиллятор....все штатное.
На втором (по методе) буду пробывать....Пустая короткая царга+ дистиллятор.
На сейчас коплю СС.

кардинально ли изменится философия методы, если отбор будет не 30мл.- мин.    .....а 20-25 мл. - мин.dimedrol, 24 Нояб. 13, 03:35

Нормально всё, для этого дистиллятора с сухопарником так и должно быть, ты же перегонял брагу, а она низкоспиртуозная. Вот когда зальешь 30% СС, вот тогда будет поливать раза в 2-3 быстрей.

Юра, а к скорости  перегонки самой  браги для получения СС есть требования ?

Юра, а к скорости  перегонки самой  браги для получения СС есть требования ?
jklmn, 24 Нояб. 13, 12:26

Я перегонял на большей мощности нагрева, на том же самом аппарате, т.е. небольшая дефлегмация всё-же была, за счет этого и того, что брага низкоспиртуозная, скорость отбора СС получалась примерно такая же, что и при перегонке 30% СС.

Провел вторую перегонку. Исходный СС 35% был разбавлен до 29% с конечным объемом 6700 мл. Мощность нагрева на этот раз была 800 ватт.
По фракциям такой расклад:
Первая - 400 мл ( собрал немного больше чем рекомендовано) концентрация спирта 80% ( все пересчитано на температуру 20 градусов)
Вторая - 600 мл  77%
Третья - 1200 мл 69%
Четвертая - 350 мл 52%
Пятая - 300 мл 40%  Тоже больше чем предлагается, но я эту фракцию не использую, только на перегонку. Отобрал просто для статистики
Теперь посмотрю, что будет после пары месяцев выдержки 

Apall, нужно было попробовать на вкус фракции.

Провел вторую перегонку. Исходный СС 35%Apall, 25 Нояб. 13, 02:31

А что перегонял, исходное сырье какое?
Если 1-ю фракцию увеличил на 100мл, то нужно было остальные фракции уменьшить пропорционально в общем объеме на 100мл.