Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

Вот и я попробовал эту технологию.
СС выгнал 30% перегоняя брагу до 5% в струе.
По калькулятору всё посчитал, и со второго раза попал на мощность нагрева в 390 Ват.
Замерил первые 100мл и больше ничего не трогал, только менял ёмкости и записывал.
Ни каких 30мл/мин по отбору не выставлял.
Я понял, что нужно достичь требуемого ПД и отбирать так, ничего не трогая.
Как и обещал, записал кубовую температуру тоже.
Результаты свёл в таблицу. Все температуры и крепости приведены к 20°C

4е тело, отобрал только 200мл, до 50% в струе. Всегда отбирал до 50%, поэтому ниже брать не стал.
Интересно то, что достигнуть нужного ПД - удалось. Хотя времени затрачено на дистиляцию прилично.
Посмотрите на табличку и проанализируйте, почему хвосты подошли раньше? И я не смог отбирать тело №4 и №5?
Хвостов отобрал, чуть больше литра, отбирал до воды.
Продукцию развёл до 40% но пока не пробовал. Попозже отпишусь.

в следующий раз замеряй крепость и температуру ССironman, 05 Дек. 13, 19:09

Юра, тут ещё вопрос.  Чем крепость мерить? Каким спиртомером? Если бытовым, то там погрешность +- 5%(всего 10).  Специально сравнивал бытовых штук 5 с АСП-3.

Отсюда тоже неточности могут идти при фракционном перегоне.

У меня недобор тела. Виноград 37л 30%, недобор по телу 1000мл, на этот момент отбор19мл\мин. При теоретическом окончании тела, в струе50%, температура пара 90,7.il-valery, 07 Дек. 13, 00:28

Какой-то прибор у тебя не правильно показывает, при температуре пара перед холодильником 90.7% в струе должно быть примерно 64% спирта. Смотри по верхнему графику.

старт был "по написанному". Утеплитель не снимал, добавлена поваренная соль 25гр/лil-valery, 07 Дек. 13, 00:28

Как "по написанному" - не понятно! Настраивал по скорости отбора или по ПД? Аппарат какой? Про соль я тоже ничего не говорил )))
Идеально объем фракций редко у кого будет совпадать из-за множества факторов (качество приборов, вида аппарата и пр.), вот по этому на 4-ю фракцию нужно переходить при 60% онлайн, я про это специально пометку сделал и обращал внимание. Затем нужно весь объем 2+3 фракции математически разделить на 3, это получится объем второй фракции, а объем третьей фракции соответственно в два раза больше первой. Далее по этим объемам нужно высчитать % и вписать в калькулятор в колонку "Количество для отбора"->"в %", или тупо прямо там подбирать проценты, чтобы получился рассчитанный новый объем для 2 и 3 фракций, соответственно перед этим нужно внести объем 30% СС который заливался в куб. Это и будет корректировкой для отбора фракций на твоем аппарате.

Ни каких 30мл/мин по отбору не выставлял.
Я понял, что нужно достичь требуемого ПД и отбирать так, ничего не трогая.StasASV, 07 Дек. 13, 02:20

Правильно, это наиболее точный вариант настройки режима дистиллятора.

4е тело, отобрал только 200мл, до 50% в струе. Всегда отбирал до 50%, поэтому ниже брать не стал.StasASV, 07 Дек. 13, 02:20

Только поздно ты на него перешел, нужно было при 60% переходить, а ты перешел аж на 52%. Расчеты в калькуляторе по фракциям сделаны для скорости отбора 30мл и хотя ПД с твоим при этом примерно одинаковые, но все-равно придется первый раз подбирать процент отбора 2 и 3 фракции под свои условия (в этом сообщении чуть выше я написАл как это нужно делать).

Посмотрите на табличку и проанализируйте, почему хвосты подошли раньше? И я не смог отбирать тело №4 и №5?StasASV, 07 Дек. 13, 02:20

Ну это я уже выше как раз и сказал, что не хвосты раньше пошли, а 4-ю фракцию ты слишком много отобрал.

Хотя времени затрачено на дистиляцию прилично.StasASV, 07 Дек. 13, 02:20

Это да, скорость отбора получилась совсем маленькая, аппарат не может обеспечить приличную дефлегмацию, а при большей скорости отбора будет уже не дистиллят, а реальная самогонка. Это видно и по приложенной мощности нагрева. Есть смысл подумать об апгрейде аппарата.

нужно весь объем 2+3 фракции математически разделить на 3, это получится объем второй фракции, а объем третьей фракции соответственно в два раза больше первой. Далее по этим объемам нужно высчитать % и вписать в калькулятор в колонку "Количество для отбора"->"в %", или тупо прямо там подбирать проценты, чтобы получился рассчитанный новый объем для 2 и 3 фракций, соответственно перед этим нужно внести объем 30% СС который заливался в куб. Это и будет корректировкой для отбора фракций на твоем аппарате.
ironman, 07 Дек. 13, 11:45

Ага! Вот оно как! Всё-таки корректировка на аппарат и в отборе тела необходима. Хорошо. Прикинул на глазок. Попробую первое тело отбирать 8% а тело - 16%. И обязательно проконтролировать крепость 60%. Что-то я упустил этот момент.

при большей скорости отбора будет уже не дистиллят, а реальная самогонка
ironman, 07 Дек. 13, 11:45

Вот именно этого и хочется добиться. То-есть перейти от хорошей самогонки к дистиляту. Возможно, что такой подход это позволит.

Есть смысл подумать об апгрейде аппарата.
ironman, 07 Дек. 13, 11:45

Смысл есть. Очень хочется. Но интересует именно дистиляция. И хочется полностью готовый комплект, для хорошей(правильной) дистиляции. И выбор крайне труден.
Но всё равно, тема про "малютку" показывает, что это именно укрепление а не очистка.
Нда... Но тут ещё большой вопрос, нужна-ли "очистка" для правильно приготовленного дистилята.

Но тут ещё большой вопрос, нужна-ли "очистка" для правильно приготовленного дистилята.StasASV, 07 Дек. 13, 15:25

Выше где-то я выкладки приводил, смысл которых в том что вкусовые качества получаемого дистиллята практически не зависят от типа перегонного аппарата, а напрямую зависят от крепости перегоняемого СС (т.е. само оптимально 30%) и нужно контролировать ПД, чтобы на старте он не превышал 0.067, а всё остальное дело техники, примеси сами распределятся как нужно, т.е. в итоге произойдет и укрепление и можно так сказать "очистка" от наиболее неприятных для дистиллята примесей. Вот сейчас у меня дистиллятор (выше фото выкладывал) в нормальном режиме дистилляции потребляет 800Вт, но по идее я ведь могу греть и на все 2200Вт, но дистиллятор при этом выйдет из нужного ПД! Но если я впаяю на повороте над восходящей трубой пару трубочек, чтобы они проходили поперек сквозь трубу и пущу через них воду, а в восходящую трубу напихаю неплотно медных или нержавеющих мочалок, то смогу увеличить мощность аппарата по укреплению за счет увеличения тепломассообмена, соответственно я смогу увеличить мощность нагрева и , соответственно, скорость отбора.

ironman, без обид, не вникаю и не комментирую  написанное.....
Скидываю инфу по своей перегонке, она естественно никакого отношения к вашим экзерсисам не имеет.
Но четко показывает Аройо. Больше не с кем об этом потереть, поэтому специально для тебя:


Запуск, отбор голов температура перед конденсером 71°С

Фракция после голов, но перед телом, температура перед конденсером 77°С

Дальше тело, я отключаю дефлегмацию, и отбираю как есть с мин. ФЧ.
Через несколько литров опять подключаю дефлегматор и отбираю дальше.

На фото видно, что при разных Т в кубе вплоть до 97°С крепость держится
более 90°, а потом резко падает.

   

   

Красные цифры на табло сверку-темп в кубе, внизу - напряжение, зеленые - ток.

Ну хоть кто-то выложил температуры!

Хмель, Коллега- замени свой спиртометр...ибо бытовой- не комильфо.

mo1617, извиняюсь, ты не в теме....
Это не спиртометр а индикатор. Довольно точный, проверен.
Ибо макать 3 спиртометра в попугая неудобно...
Для измерений приборов есть у меня, чего и тебе желаю......

Коллеги!
Только что закончил эксперимент с фракционной перегонкой ржаного дистиллята.
На классическом аламбике 30 л. с термометром в шлеме.

Нагрев - электрическая керамическая плита, мощность конфорки не знаю. Думаю 2 Кв.

Брага:
3 кг ржаного солода, 2 кг светлого ячменного. 20 л воды.
подготовка сусла по пивной технологии с фильтрацией (на сколько это возможно)
Дрожжи пивные.
Вероятно плохо осахарилось. Бродило активно всего один день. потом дображивало дня два.
(столько трудов и такой пшик!  ) Но брага пахла приятно...

Первая перегонка:
Гнал до 10% в струе. получил 2 литра 20% СС

Третья фракционная перегонка
Для того чтобы использовать калькулятор привел к эквиваленту 30% СС
Получилось 1334 мл. СС
По калькулятору должно было получиться фракций:
1 - 66 мл
2 - 133 мл
3 - 267 мл
4 - 67 мл
5 - 33 мл
6 - 33 мл.

Для того чтобы ориентироваться на температуру в шлеме, воспользовался опытом Андрюши:

Хочу поделиться как я делю перегон на фракции. В качестве основного инструмента использую термометр. Головы нюхаю всегда, но это не обязательно.
Перегоняю сырьё любой крепости от 5,6 -30 % всегда результат однотипный. Термометр не обманешь!!!! Температура обратно пропорциональна крепости.

1. Головы покапельно (до 80гр.С)
2. Подголовники (до 84гр.С) Но это у меня то же головы, хотя это уже не головы.
3. Тело  (до 88 гр.С)
4. Тело1 (до 90 гр.С)
5. Тело2 (до 92 гр.С) в принципе это уже хвосты, но иногда уж очень хорошие бывают.
6. Хвост (сами знаете до скольки)

Думаю это тоже кому то пригодится.
Андрюша, 20 Нояб. 13, 18:06

В целом, можно сказать, что расчеты по объему(калькулятор железного чела ) и по температуре совпали.

Результаты:
Отбор производился на скорости примерно 9 мл. в минуту
Нагрев после первых капель перевел в чуть ниже среднего. Думаю, в районе 700-800 кв.
В силу малого объема спиртометром удалось точно замерить только одну фракцию. Остальные просто поджигал в ложке.

1-Головы
Объем: 67 мл.
Температурный диапазон: 68-80 С
Крепость: активно горит, пламя высокое с желтизной.
Запах/вкус: По запаху ацетона не чувствуется, но запах довольно резкий. Не пробовал, но отторжения не было.

2-Первое тело
Объем: 148 мл.
Температурный диапазон: 80-83 С
Крепость: Более 70%
Запах/вкус: Резкий сладковатый запах. Вкус с небольшой горечью.

3-Тело
Объем: 265 мл.
Температурный диапазон: 83-88 С
Крепость: 55%
Запах/вкус: нейтральный спиртовой запах с легкими оттенками. Нейтральный вкус.

4-Ароматное тело
Объем: 83 мл.
Температурный диапазон: 88-89 С
Крепость: слабо горит низким синим пламенем
Запах/вкус: Легкий запах. Нейтральный вкус.

5-Тяжелое тело
Объем: 88 мл.
Температурный диапазон: 89-90 С
Крепость: не горит
Запах/вкус: Резкий запах. Вкус с горечью.

6-Хвосты
Объем: 82 мл.
Температурный диапазон: 90-91 С
Крепость: не горит
Запах/вкус: Нейтральный еле уловимы запах. Нейтральный вкус.

Мои выводы:
Для себя понял, что ориентироваться на температуру это правильный путь.
Если ориентироваться на температуры, то не нужно высчитывать исходную крепость сырья и его объем.
Возможно стоит скорректировать пропорции и температуры отбора фракций 4-5-6.

Скидываю инфу по своей перегонке, она естественно никакого отношения к вашим экзерсисам не имеет.
Но четко показывает Аройо. Больше не с кем об этом потереть, поэтому специально для тебя:
Запуск, отбор голов температура перед конденсером 71°СХмель, 07 Дек. 13, 17:33

Ну так аппарат то у тебя как раз подходящий под Арройо
Ты случайно точную крепость начальную голов не измерял? А то на графике пар-спирт температура только с 79С начинается. Хочется точно ПД посмотреть, ты уже один раз говорил, что 0.017 выходит, но хочется для контроля ещё раз посмотреть и тогда для 5-ти тарельчатых в принципе будет известен ПД.

Фракция после голов, но перед телом, температура перед конденсером 77°СХмель, 07 Дек. 13, 17:33

Вот с этим что-то нужно делать, возможно Арройо где-то ошибку допустил или возможно это относится только к производству рома, а для зерновых и фруктовых не подходит, но он писал:

Вторая фракция: дистилляция в температурном диапазоне 72-77C при крепости 93-94%, составляет около 10% от общего объема и содержит этанол с заметным количеством альдегидов и сложных эфиров.

т.е. у него эта фракция питьевая.

Дальше тело, я отключаю дефлегмацию, и отбираю как есть с мин. ФЧ.Хмель, 07 Дек. 13, 17:33

Так у тебя бандура такая, что и за счет естественной дефлегмации ПД не превышает нормы.

На фото видно, что при разных Т в кубе вплоть до 97°С крепость держится
более 90°, а потом резко падает.Хмель, 07 Дек. 13, 17:33

Если на твоем аппарате так и есть ПД=0.017, то вот этот график крепости отбираемого дистиллята (красный) в зависимости от остатка спирта в кубе (голубой или просто ось Х) должен соответствовать твоему аппарату (по крайней мере в местах, когда был включен дефлегматор).

Ну хоть кто-то выложил температуры!amater, 07 Дек. 13, 17:44

Так крепость можно перевести в температуру, выше я опять график выложил [сообщение #11835681]

Хмель, Коллега- замени свой спиртометр...ибо бытовой- не комильфо.mo1617, 07 Дек. 13, 18:18

Это не спиртометр а индикатор. Довольно точный, проверен.Хмель, 07 Дек. 13, 18:39

Подтверждаю, он очень точно показывает, просто на нем мелкие деления и десятые уже тяжело определить. Такие и похожие спиртометры кто только не выпускает, но показывает точно во всем диапазоне только от этого производителя:

Если ориентироваться на температуры, то не нужно высчитывать исходную крепость сырья и его объем.
PeterT, 07 Дек. 13, 17:31

На счет отбора фракций по температуре это правильно.
На счет исходной крепости СС ты где-то что-то пропустил, исходную крепость как раз нужно рассчитывать, если конечно она не попадает в пределы 25-32%, если же крепость СС выпадает из этого диапазона, то и распределение примесей при дистилляции нарушится, в итоге получится не совсем нужный результат! Но объем конечно же для расчета отбора фракций уже будет не нужен.

ironman, скинь в личку все вопросы, точки графиков, ну всё техническое задание, какие произвести измерения.
Сегодня и завтра перегоняю зерновой СС именно на 5 тарелках.
Я отпишу, приборы под рукой.....

Хмель, да ТЗ то в принципе нет никакого. Если не затруднит, то просто сними срезы температуры перед конденсером и крепости и температуры дистиллята на этот момент, особенно в начале и в конце дистилляции, где кривые наиболее резко изменяются, так часто насколько хватит воли и терпения )))

Даю онлайн- 88°С в кубе, 94° спирт в струе

Крепость перегоняемого СС ещё сообщить не забудь.
ironman, 07 Дек. 13, 18:26

Не пугай меня!!!!!!!!!!!!

Мои выводы:
Для себя понял, что ориентироваться на температуру это правильный путь.
Если ориентироваться на температуры, то не нужно высчитывать исходную крепость сырья и его объем.
Возможно стоит скорректировать пропорции и температуры отбора фракций 4-5-6.PeterT, 07 Дек. 13, 17:31

Ориентация на температуру, это одна сторона медали,  Лично меня количество выхода не столь волнует, сколько качество выхода. А пропорции, конечно же надо корректировать под себя и под свои условия. Успехов.

Даю онлайн- 88°С в кубе, 94° спирт в струеХмель, 07 Дек. 13, 20:21

ОК, отлично!
Онлайн желательно в одно сообщение дописывать, хотя мне будет не трудно и так собрать потом.
Крепость перегоняемого СС ещё сообщить не забудь.

Хмель, а температура перед конденсером больше нужна чем в кубе, но и в кубе тоже желательна для проверки программных графиков.

Не пугай меня!!!!!!!!!!!!Хмель, 07 Дек. 13, 20:21

Да табличные то Т в кубе понятно, хотелось реально живую цифру )))

хотелось реально живую цифруironman, 07 Дек. 13, 19:09

Но как получить эту цифру?!

Крепость СС изначально 32°. Он нагрелся, кипел, головы из него испарились,
сам о чуток испарился.... Т кипения и есть живая опосредствованнаяреальнаякрепостьввидецифры88

Но как получить эту цифру?!
Крепость СС изначально 32°.Хмель, 07 Дек. 13, 21:52

Вот это и нужно, а то что в настоящий момент в кубе меньше, так это так и должно быть, спирт же в системе еще крутится, на тарелках. Будут все цифры, а потом можно будет анализировать, возможно какие-то поправки придется рассчитывать. Термометры к стати при нормальном атмосферном давлении проверял на Т кипения воды?