Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

Коллеги!
Только что закончил эксперимент с фракционной перегонкой ржаного дистиллята.
На классическом аламбике 30 л. с термометром в шлеме.

Нагрев - электрическая керамическая плита, мощность конфорки не знаю. Думаю 2 Кв.

Брага:
3 кг ржаного солода, 2 кг светлого ячменного. 20 л воды.
подготовка сусла по пивной технологии с фильтрацией (на сколько это возможно)
Дрожжи пивные.
Вероятно плохо осахарилось. Бродило активно всего один день. потом дображивало дня два.
(столько трудов и такой пшик!  ) Но брага пахла приятно...

Первая перегонка:
Гнал до 10% в струе. получил 2 литра 20% СС

Третья фракционная перегонка
Для того чтобы использовать калькулятор привел к эквиваленту 30% СС
Получилось 1334 мл. СС
По калькулятору должно было получиться фракций:
1 - 66 мл
2 - 133 мл
3 - 267 мл
4 - 67 мл
5 - 33 мл
6 - 33 мл.

Для того чтобы ориентироваться на температуру в шлеме, воспользовался опытом Андрюши:

Хочу поделиться как я делю перегон на фракции. В качестве основного инструмента использую термометр. Головы нюхаю всегда, но это не обязательно.
Перегоняю сырьё любой крепости от 5,6 -30 % всегда результат однотипный. Термометр не обманешь!!!! Температура обратно пропорциональна крепости.

1. Головы покапельно (до 80гр.С)
2. Подголовники (до 84гр.С) Но это у меня то же головы, хотя это уже не головы.
3. Тело  (до 88 гр.С)
4. Тело1 (до 90 гр.С)
5. Тело2 (до 92 гр.С) в принципе это уже хвосты, но иногда уж очень хорошие бывают.
6. Хвост (сами знаете до скольки)

Думаю это тоже кому то пригодится.
Андрюша, 20 Нояб. 13, 18:06

В целом, можно сказать, что расчеты по объему(калькулятор железного чела ) и по температуре совпали.

Результаты:
Отбор производился на скорости примерно 9 мл. в минуту
Нагрев после первых капель перевел в чуть ниже среднего. Думаю, в районе 700-800 кв.
В силу малого объема спиртометром удалось точно замерить только одну фракцию. Остальные просто поджигал в ложке.

1-Головы
Объем: 67 мл.
Температурный диапазон: 68-80 С
Крепость: активно горит, пламя высокое с желтизной.
Запах/вкус: По запаху ацетона не чувствуется, но запах довольно резкий. Не пробовал, но отторжения не было.

2-Первое тело
Объем: 148 мл.
Температурный диапазон: 80-83 С
Крепость: Более 70%
Запах/вкус: Резкий сладковатый запах. Вкус с небольшой горечью.

3-Тело
Объем: 265 мл.
Температурный диапазон: 83-88 С
Крепость: 55%
Запах/вкус: нейтральный спиртовой запах с легкими оттенками. Нейтральный вкус.

4-Ароматное тело
Объем: 83 мл.
Температурный диапазон: 88-89 С
Крепость: слабо горит низким синим пламенем
Запах/вкус: Легкий запах. Нейтральный вкус.

5-Тяжелое тело
Объем: 88 мл.
Температурный диапазон: 89-90 С
Крепость: не горит
Запах/вкус: Резкий запах. Вкус с горечью.

6-Хвосты
Объем: 82 мл.
Температурный диапазон: 90-91 С
Крепость: не горит
Запах/вкус: Нейтральный еле уловимы запах. Нейтральный вкус.

Мои выводы:
Для себя понял, что ориентироваться на температуру это правильный путь.
Если ориентироваться на температуры, то не нужно высчитывать исходную крепость сырья и его объем.
Возможно стоит скорректировать пропорции и температуры отбора фракций 4-5-6.

Скидываю инфу по своей перегонке, она естественно никакого отношения к вашим экзерсисам не имеет.
Но четко показывает Аройо. Больше не с кем об этом потереть, поэтому специально для тебя:
Запуск, отбор голов температура перед конденсером 71°СХмель, 07 Дек. 13, 17:33

Ну так аппарат то у тебя как раз подходящий под Арройо
Ты случайно точную крепость начальную голов не измерял? А то на графике пар-спирт температура только с 79С начинается. Хочется точно ПД посмотреть, ты уже один раз говорил, что 0.017 выходит, но хочется для контроля ещё раз посмотреть и тогда для 5-ти тарельчатых в принципе будет известен ПД.

Фракция после голов, но перед телом, температура перед конденсером 77°СХмель, 07 Дек. 13, 17:33

Вот с этим что-то нужно делать, возможно Арройо где-то ошибку допустил или возможно это относится только к производству рома, а для зерновых и фруктовых не подходит, но он писал:

Вторая фракция: дистилляция в температурном диапазоне 72-77C при крепости 93-94%, составляет около 10% от общего объема и содержит этанол с заметным количеством альдегидов и сложных эфиров.

т.е. у него эта фракция питьевая.

Дальше тело, я отключаю дефлегмацию, и отбираю как есть с мин. ФЧ.Хмель, 07 Дек. 13, 17:33

Так у тебя бандура такая, что и за счет естественной дефлегмации ПД не превышает нормы.

На фото видно, что при разных Т в кубе вплоть до 97°С крепость держится
более 90°, а потом резко падает.Хмель, 07 Дек. 13, 17:33

Если на твоем аппарате так и есть ПД=0.017, то вот этот график крепости отбираемого дистиллята (красный) в зависимости от остатка спирта в кубе (голубой или просто ось Х) должен соответствовать твоему аппарату (по крайней мере в местах, когда был включен дефлегматор).

Ну хоть кто-то выложил температуры!amater, 07 Дек. 13, 17:44

Так крепость можно перевести в температуру, выше я опять график выложил [сообщение #11835681]

Хмель, Коллега- замени свой спиртометр...ибо бытовой- не комильфо.mo1617, 07 Дек. 13, 18:18

Это не спиртометр а индикатор. Довольно точный, проверен.Хмель, 07 Дек. 13, 18:39

Подтверждаю, он очень точно показывает, просто на нем мелкие деления и десятые уже тяжело определить. Такие и похожие спиртометры кто только не выпускает, но показывает точно во всем диапазоне только от этого производителя:

Если ориентироваться на температуры, то не нужно высчитывать исходную крепость сырья и его объем.
PeterT, 07 Дек. 13, 17:31

На счет отбора фракций по температуре это правильно.
На счет исходной крепости СС ты где-то что-то пропустил, исходную крепость как раз нужно рассчитывать, если конечно она не попадает в пределы 25-32%, если же крепость СС выпадает из этого диапазона, то и распределение примесей при дистилляции нарушится, в итоге получится не совсем нужный результат! Но объем конечно же для расчета отбора фракций уже будет не нужен.

ironman, скинь в личку все вопросы, точки графиков, ну всё техническое задание, какие произвести измерения.
Сегодня и завтра перегоняю зерновой СС именно на 5 тарелках.
Я отпишу, приборы под рукой.....

Хмель, да ТЗ то в принципе нет никакого. Если не затруднит, то просто сними срезы температуры перед конденсером и крепости и температуры дистиллята на этот момент, особенно в начале и в конце дистилляции, где кривые наиболее резко изменяются, так часто насколько хватит воли и терпения )))

Даю онлайн- 88°С в кубе, 94° спирт в струе

Крепость перегоняемого СС ещё сообщить не забудь.
ironman, 07 Дек. 13, 18:26

Не пугай меня!!!!!!!!!!!!

Мои выводы:
Для себя понял, что ориентироваться на температуру это правильный путь.
Если ориентироваться на температуры, то не нужно высчитывать исходную крепость сырья и его объем.
Возможно стоит скорректировать пропорции и температуры отбора фракций 4-5-6.PeterT, 07 Дек. 13, 17:31

Ориентация на температуру, это одна сторона медали,  Лично меня количество выхода не столь волнует, сколько качество выхода. А пропорции, конечно же надо корректировать под себя и под свои условия. Успехов.

Даю онлайн- 88°С в кубе, 94° спирт в струеХмель, 07 Дек. 13, 20:21

ОК, отлично!
Онлайн желательно в одно сообщение дописывать, хотя мне будет не трудно и так собрать потом.
Крепость перегоняемого СС ещё сообщить не забудь.

Хмель, а температура перед конденсером больше нужна чем в кубе, но и в кубе тоже желательна для проверки программных графиков.

Не пугай меня!!!!!!!!!!!!Хмель, 07 Дек. 13, 20:21

Да табличные то Т в кубе понятно, хотелось реально живую цифру )))

хотелось реально живую цифруironman, 07 Дек. 13, 19:09

Но как получить эту цифру?!

Крепость СС изначально 32°. Он нагрелся, кипел, головы из него испарились,
сам о чуток испарился.... Т кипения и есть живая опосредствованнаяреальнаякрепостьввидецифры88

Но как получить эту цифру?!
Крепость СС изначально 32°.Хмель, 07 Дек. 13, 21:52

Вот это и нужно, а то что в настоящий момент в кубе меньше, так это так и должно быть, спирт же в системе еще крутится, на тарелках. Будут все цифры, а потом можно будет анализировать, возможно какие-то поправки придется рассчитывать. Термометры к стати при нормальном атмосферном давлении проверял на Т кипения воды?

Здравствуйте!
Опять пришла дурацкая идея(что то часто посещать они меня стали)
Решил я сегодня в свою бочку (10л.) залить уже готовый продукт(накопил).
Вымачивалась бочка аж с 17.08.13 сахарным самогоном, а точнее неким "рабочим телом"
Оно раз 10 перегонялось и как РК и как дистиллят...короче был некий рабочий обьем спирта, который служил для экспериментов.
Решил прогнать его после бочки по этой методе.(лень в царги СПН обратно пихать).
СС после бочки похоже(очень отдаленно) на паршивейший вискарь...но пьется на удивление ...ну как бы сказать? ..в общем пьется...
Как думаете? будет ли какая нить инфо-нагрузка полезная из этого опыта? И стоит ли?(хотя уже процесс идет)...
Всего - 15 литров СС 32*...работаю на ХД4-500(выше железо описано)
Почему 15 литров! Просто было добавлено в куб литр 70* сахарного самагона и вода ...

будет ли какая нить инфо-нагрузка полезная из этого опыта? И стоит ли?(хотя уже процесс идет)...dimedrol, 07 Дек. 13, 22:17

Вот это я не могу сказать, лучше дождемся )))

Вообще все не как с зерновой...даже интересно..
Отогнал первые 400 мл. , так называемых "голов" следую методе...Противных запахов НЕТ вообще!
Но пробовать их не рискую...дабы в предидущий раз, намахнув по ошибке (перепутал банки) первичных голов(70+ гр.), понял!
Что это провоцирует уход сознания в дебри "душевного блятства" и потому в этом эксперименте буду себя беречь....

Не знаю ...может оффтоп...но скажу!
Сейчас очень четко заметил разницу температур, что кажет датчик в кубе.
Раньше не обращал на это внимания. Я говорю о погруженном датчике в СС в кубе и не погруженном.
Реально разные показания.
На этом перегоне переделал оперативно в начале. В кубе меряется температура в СС(датчик погружен).

Для измерений приборов есть у меня, чего и тебе желаю......Хмель, 07 Дек. 13, 16:39

Коллега, не хотел обидеть.
АСП-3 есть у мене.

фотка твоя с поплавком смутила меня..:))

Ну что сказать...Отобрал уже тело -2 по методе...намахнул 70 гр.
Ободрано все....По органолептике - НИ О ЧЕМ! (Даже бабу в ассоциации придумать сложно...)
сахар-спирт - есть ПУСТОТА!
Ну догоню уж....да и таблицу заполню....
Вывод: Органолептики НОЛЬ! Вы уж простите , но алкоголь у мну ассоциируется только на женщин.
Посему резюме: женщины и бабы - есть разные рассы!, выводы в наших экперементах.....
Воть!

Вывод: Органолептики НОЛЬ! Вы уж простите , но алкоголь у мну ассоциируется только на женщин.dimedrol, 08 Дек. 13, 00:30

Ну откель она возьмётся то, ежели её изначально не было? Этот метод не добавляет новых примесей и органолептику )))

Согласен!.. Просто довожу до логического конца эксперимент....

понятно что все это сырье уйдет на Лангаль.....