Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

Вчера я по быстрому хвосты выгонял- запах хвостов. Сегодняшние пусть постоят,а там посмотрим куда они пойдут.il-valery, 11 Дек. 13, 01:25

Душистые воды, ароматные хвосты - с ними поосторожнее, они очень коварные! Если добавлять в тело, то очень аккуратно, помаленьку, т.к. с добавлением аромата добавляется горечь во вкус и водянистость.

Ребяты, вы  вообще как изоамилол выделяете из букета вонизмов? Ну, как решаете, что это именно он, и его много? Носом?Хмель, 09 Дек. 13, 16:05

[сообщение #11810126]

Берешь виски Катти Сарк и Хеннесси ВС , в которых состав вонючеров схож , за исключением изоамилола , капаешь и тот и другой на руку , растираешь и нюхаешь. Вслед за приятным спиртовым запахом у коньяка появляется тошнотворно - карбидный запах. Его то и стараюсь искоренять , честно говоря , особо не вдаваясь в его изоамиольную чистоту. Кстати твой мускатный дистиллят изоамиолом явно не богат.

Берешь виски Катти Сарк и Хеннесси ВС , в которых состав вонючеров схож , за исключением изоамилолаGabriel 61, 11 Дек. 13, 11:44

К стати разные коньячные французские гиганты отбирают головы по разному и всего от 1% до 3% от объема сырца. Чем меньше отбирают, тем больше изоамилола.
Вчера начал дегустацию дистиллятов полугодовой выдержки. Все, что с более 50% добавлением к зерну муки и/или кукурузного крахмала и покапельным отбором голов пить невозможно именно из-за "И", по запаху сразу и не скажешь, вкус тоже очень бедный ((( На чисто зерновых с этим получше, наверное более насыщенный вкус, но все-равно вкус плоский какой-то. В свежих дистиллятах "И" на вкус не так сильно чувствовался. На рисовом "И" меньше всего.

Берешь виски Катти СаркGabriel 61, 11 Дек. 13, 09:44

Спасибо!!!      Само воспоминание  о напитке с парусником на этикетке бросает меня в дрожь....
Интересно, почему такой напиток так много лет находит себе поклонников? Токсикоманы, блин....

Спросил о изо с долей иронии, посколько с ним не всё так однозначно, как ты себе думаешь.
Может и воняет тебе не он, а что то другое.

Его изначально больше всех, и при выдержке становится еще больше. Но определить роль ароматобразующих
веществ в формировании конечного аромата очень трудно.
И. может при определенных реагировать с кислотами становиться изоамилацетатом (грушевая эссенция)
с приятным запахом.............. В общем еще раз повторюсь-не все так однозначно с дистиллятами.....

По поводу углевания ( В СВЕТЕ БОРЬБЫ С ЗЕРНОВЫМИ ВОНЮЧЕРАМИ).
Бурбончик прошлых сезонов я углевал после бочки. В этом сезоне(сегодня) поуглюю
перед закладкой закладкой в бочку. И именно нужные 60°, расход БАУ(Швеция) 20 гр на 6 л.

ironman, не могу понять, почему И. относите к головным примесям?
Это чистый хвост....
... изоамиловый спирт (CH3)2CHCH2CH2OH — основной компонент сивушного масла, из которого его и получают. Изоамиловый спирт — бесцветная неприятно пахнущая жидкость, tkип = 132,1 °С, плотность = 814 кг/м3, в воде мало растворима............

Еще

Сивушное масло — побочный продукт спиртового брожения, содержатся как примесь в неректифицированном этаноле (спирте-сырце), получаемом брожением и выделяются из него в процессе ректификации.
Сивушное масло представляет собой маслянистую жидкость с резким неприятным запахом....
Главная составляющая часть — одноатомные насыщенные спирты C3-C9, из которых главным компонентом является изоамиловый спирт, в состав также входят изобутиловый спирт и пропиловый спирт и в незначительных количествах высшие спирты, а также алифатические альдегиды, жирные кислоты и фурфурол......

Хмель, может потому, что дистилляция и ректификация разные вещи и переход примесей происходит по разному?

Порядок перехода летучих примесей в дистиллят зависит не только от температуры их кипения, но и от растворимости в водно-спиртовых растворах.
Работами Фалькович и Мнджоняна были определены коэффициенты ректификации некоторых примесей при перегонке на аппаратах двойной сгонки. Полученные ими результаты позволяют заключить, что уксусный альдегид, ацеталь и сивушные масла являются типичными головными примесями, а фурфурол следует отнести к промежуточной примеси.
Фертман на примере сивушных масел показал, что процесс очистки этилового спирта от примесей обусловливается степенью растворения этих примесей в водно-спиртовых растворах. Коэффициент ректификации одной и той же примеси изменяется при разной крепости спирта. При крепости перегоняемой жидкости не более 42 % об., изоамиловый спирт испаряется быстрее этилового в том случае, когда в имеющемся количестве этилового спирта еще может раствориться изоамиловый спирт. К такому же выводу пришел и Гладилин.
Поскольку в коньячном производстве крепость перегоняемых продуктов находится в интервале 8...32 % об., высшие спирты всегда ведут себя как головные примеси.

Вот здесь полностью я выкладывал [сообщение #11823791]

дистилляция и ректификация разные вещи и переход примесей происходит по разному?ironman, 11 Дек. 13, 11:59

В общем да, но в данном случае если рассматривать изо как просто примесь,то лучше ориентироваться
на крепость спирта. Это подтверждает твоя цитата. Т.е. до 42° спирта это головы, после 42° это хвост.
Но. Смущает Т° кипения И. спирта - 132,1 °С. При более-менее укреплении аппарата И. будет сидеть в кубе.

Вот хорошая табличка. Она конкретно показывает, что И. в смесоспирте 10° ведет себя совершенно иначе,
чем при других крепостях. Особененно показателен график №4. При крепости в 40° это бескомпромиссно хвост.....

если рассматривать изо как просто примесь,то лучше ориентироваться
на крепость спирта.Хмель, 11 Дек. 13, 15:04

Видимо по этому для аппаратов двойной сгонки и была выбрана начальная крепость СС 30%, по графику видно, что при уменьшении концентрации "И" температура кипения "И" становится меньше, хотя с уменьшением концентрации этилового спирта она все-таки немного растет. Проблема в том, что график для больших концентраций "И", таких концентраций он может достигать в какой-то точке поверхности тепломассообмена по высоте или на какой-нибудь тарелке, а не в сырце. При условии, что в многокомпонентной смеси график кипения "И" может не только сдвигаться, но и меняться, то это место определить скорее всего не реально, а значит и понять процесс затруднительно, если не сказать невозможно.
Одно только вроде бы более-менее ясно, что 

При более-менее укреплении аппарата И. будет сидеть в кубе.Хмель, 11 Дек. 13, 15:04

а при менее, чем более-менее, "И" полетит в трубу. На основе этого можно предположить, что если при дистилляции "зажимать" отбор до капельного режима, то в какой-то точке возникнет место где "И" сконденсируется и полетит вниз, и так будет продолжаться пока Т кипения не поднимется, а к этому моменту уже начнется отбор тела, в итоге получили в теле "И". На аппаратах с укреплением более-менее "И" будет всегда лететь в низ, пока температура не достигнет критической, это уже когда пойдут хвосты, но если укрепление немного сбавить, то проскочат и в тело. По твоему способу перегонки, когда ты тело отбираешь с отключенным или придушенным дефом, главное не упустить момент и вовремя включить деф, что ты в общем то и делаешь. Для аппаратов двойной сгонки, с небольшим укреплением, бОлшая часть "И" улетает в головы и смысла играться с дефом нет.
Что-то коряво и вроде не понятно изложил, две программы допиливал и мозг никак не переключится, но надеюсь, что чего-нить поймешь из того, что мне видится )))
Капец, что-то мозг совсем в отключке, половина букв была русских, но в английской раскладке... ))) 

ironman, alexeyT, если можно поговорю(попишу ) сразу с двумя, поскольку мнения разделились....
1. Аппараты двойной сгонки- они тоже разные. Скажем для фруктовых(без частностей) куб должен быть узкий и высокий,
а шея не очень длинная. На многих приветствуется шарик на шлеме.
Для зерновых куб широкий и низкий-а шея очень длинная в восходящей части.
Плюс к этому винокуры разной выпивки конкретно знали, какой аппарат (форма-емкость-размеры-детали)им нужен.
Открываем книгу- а там видов шей-целая куча. Их этому научили Боги(инопланетяне, етс.). Мы этого не знаем, поэтому тычемся во всяких Фертманов, случайно не расстрелянных Другом всех винокуров СССР, тов. И.В. Сталиным.
А у нас бидон молочный и трубка из него, как комариный хуй торчит,
и мы рассуждаем о К.ректи прочих фазовых переходах в многокомпонентных смесях.

2. СС в 30° выбрана тобой ironman, хотя есть диапазон 25-35°.... Я, иногда, от сырья, развожу СС опять
до 15° и делаю еще один перегон. Или вот Писко 45° СС перегоняю.

3.В общем всё это интересно, но не вписывается в формат темы.....

СС в 30° выбрана тобой ironman, хотя есть диапазон 25-35°....Хмель, 11 Дек. 13, 17:18

30% я выбрал фиксировано для удобства разделений на фракции по объему, если ориентироваться по температуре перед конденсером или по крепости выходящего дистиллята, то я указал диапазон как у Скурихина 25-30%.

А у нас бидон молочный и трубка из него, как комариный хуй торчит,
и мы рассуждаем о К.ректи прочих фазовых переходах в многокомпонентных смесях.Хмель, 11 Дек. 13, 17:18

Ну бидон с трубкой конечно не подойдет, я указывал примерную архитектуру дистиллятора, при которой можно добиться нужного показателя дефлегмации.

Аппараты двойной сгонки- они тоже разные. Скажем для фруктовых(без частностей) куб должен быть узкий и высокий, а шея не очень длинная. На многих приветствуется шарик на шлеме.
Для зерновых куб широкий и низкий-а шея очень длинная в восходящей части.Хмель, 11 Дек. 13, 17:18

Вроде у Скурихина тоже читал, что геометрия перегонного аппарата практически не влияет на переход примесей, важно чтобы сырец был в диапазоне 25-30% и показатель дефлегмации аппарата был соответствующий. Возможно геометрия немного влияет на динамику перехода летучих веществ в дистилляте при перегонке, а этот фактор вроде как считается важным, но получается, что в итоге "практически не влияет".

Отобрать пять фракций в процентах от залитого объема ССironman, 13 Нояб. 13, 09:44

Вставлю свои 5 копеек, если можно?
Еще раз спасибо за систематизацию. Очень правильно про "легкий" и "тяжелый" купаж
Можно привлекать к купажированию еще один образец:
Однажды эксперементируя с "кальвадосом", "вытащил" на первом, еще недробном перегоне "первое тело"...
(Причина эксперемента - узнал, что некоторые производители используют однократную дистилляцию)
Потом добавлял "первое тело первого прогона" в дистиллят полученный после второго дробного. Это был лучший кальвадос, который я сделал

ПисАл-писАл, но глюканул инет и возврат не помог, всё пропало. По этому коротко скажу.
Нет, аккаунт никто не захватил. Это просто кто-то не может понять, что это практическая тема про классические дистилляты!
Как вы не поймете, что для таких дистиллятов пытаться избавиться от всех примесей в 0 - это убийство для дистиллята! Примеси должны быть и должны быть в нужном количестве (в том числе и изоамилол), без этого не будет букета! Не нужно здесь пропихивать про чистоту дистиллята от примесей, т.к. это будет уже не дистиллят, а "недо" или "пере". Не нужно пытаться показывать высокомерно себя здесь этакими божками-знатоками, тем более если нет понятия, что такое классический дистиллят, для этого на форуме есть кнопка "Новая тема", нажмите её и вперёд, названий свободных дохренищща: недодистиллят, передистиллят, дистоспиртоллят, спиртодистиллят, спиртонедоллят, дистонедоллят и т.д. Или слабо? Или страшно? Кишка тонка?
amater, а могло быть по другому, если бы не троллили, а хотя бы реально по писанному по пробовали, но ведь нет, мы и так всё знаем... Вашу бы энергию, да в нужное русло...

Добавлю, есть классическая музыка, и есть Микеланджело, хоть убей, но я их не понимаю, ну не нравятся они мне и все. Но я не говорю что это говно, я говорю что я их НЕ ПОНИМАЮ. А кто то понимает, поэтому мне жаль себя, а не их.

Но я не говорю что это говно, я говорю что я их НЕ ПОНИМАЮ.Dimassik, 11 Дек. 13, 20:50

Всё равно ты умудрился проговориться.
Можно ведь и не говорить если не понимаешь, а просто слушать любимую музыку в своей комнате с любителями точно такой же музыки

ironman, твой Ответ #404: в принципе на фоне темы правильный.
Но надеюсь ты мой намек понял, что я с тобой по этой теме не согласен,
поэтому не пишу. А заговорили за изоамилол, так мои посты про него в частности и
хвосты вообще. Наверно действительно перемещусь в "Проблемы....", чтобы тут
не мешать драчке....

Мужики, охолоните, чтобы не выплеснуть с водой ребёнка.
Тема фракционной дистилляции очень благодатна для каждого вида сырья и режима перегонки, но слишком широка, и ironman в ней заведомо подставился ради развития, за что ему спасибо.
Давайте ему помогать, делясь опытом, а не высотой непосильно нажитых понтов и умением обидчиво стебаться?
Повторюсь, я знаю людей, прошедших этим путём, к которым на дегустацию "слетаются" тончайшие алкоголики из всех слоёв общества, ради ощущения природных кайфов и ароматов алкогольных напитков.
Как дистиллятов, так и настоек.
Не гробьте форум, мужики.

Можно привлекать к купажированию еще один образец:
Однажды эксперементируя с "кальвадосом", "вытащил" на первом, еще недробном перегоне "первое тело"...arthouse, 11 Дек. 13, 20:29

Так и я раньше так пробовал делать, но теперь получается так же хорошо и без этой фракции из первого перегона (хочу подчеркнуть, как ты уточнил, именно не дробного, т.е. там ты головы покапельно ведь не отбирал?).

Всё!
Временно ухожу в отпуск, времени на ветку пока не хватает, да и все ранешние браки ещё нужно перегонять.
Если у кого есть, что интересного сказать или рассказать, то можете пока без меня продолжать.

головы покапельно ведь не отбирал?ironman, 12 Дек. 13, 08:21

Головы немного отбираю даже на первом перегоне (если можно так сказать - "отбираю", просто немного отделяю для технужд на старте, грамм 50-100, пока не пойдет струйка) Не велика "потеря"?
На втором дробном перегоне покапельного отбора не делаю давно (больше года ), но на старте всегда отбираю "начало", как рассказал выше. А потом "продолжение" - в отдельные бутылочки, которые потом сортируются на 3 группы - "в омыватель", "в бочку", "в бутылку". Меня всегда смущала не точность в определениях голов - по разным источникам 2-10%, а это вообще-то в 5 раз... Поэтому определяю "на нос". Более того, были случаи, когда "голов" вообще не было. Только те капли на первом и втором старте, о которых я говорил выше.
Я рад, что кто-то пришел к тому же. А то я начал комплексовать, что все мои "так - лучше" обусловлены моей жадностью (жалко времени на "гипноз" голов, жалко отделять 10%, когда их 2. и т.д.)

Эх, думаю, дай ка займусь фракционной перегонкой ))).Методу прочитал…понял  её на перекосяк, но думаю рациональное зерно в этом есть. Буду делать, а там как кривая вывезет. Залил СС (кукурузный) 34º , развел дистиллированной водой до 30º , получил в объеме 8150мл и запустил нагрев. Аппарат медный, создан по мотивам ветки Gogiza. С мочалками, и укрепляет , как оказалось очень хорошо. Аппарат поработал на себя минут 30 и я начал отбор голов, не  быстро и не медленно-450мл примерно за 2 часа. Головы 96º.
    Но самое интересное пошло потом, градус никак не хотел уменьшаться.1-тело 94º,тело 93º.Пришлось вносить коррективы в объемы. В результате  получилось:

Головы ядерные- уже в омывателе.
1 тело –я бы сказал спирт с отдушкой, по мне несколько резковатой.
Тело - на запах просто спирт.
А вот ароматное тело просто балдеж. Запах свежеиспеченной булочки с вареньем, вообще настолько неожиданное сочетание .
Тяжелое тело –видимо типичное для зернового дистиллята, хороший запах хлебного мякиша.
Хвосты -получилось очень мало, не вонючие, смешал с предыдущими, будут ждать своего часа на перегон.
Спиртовой остаток в кубе ареометр показал 0 (ноль).Хотя в пересчете на АС должно ещё грамм 300 остаться. Куда делись не знаю…
Вот такая у меня фракционная перегонка (получилась/не получилась нужное подчеркнуть).

А вот теперь собственно вопрос При таком раскладе ,в каких пропорциях смешивать фракции. Оставить рекомендованные ,или внести коррективы?

развел дистиллированной водой до 30ºTimofei, 18 Дек. 13, 00:25

Тимофей это единственный пункт,который соответствует "методе" :-(