Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

всё написанно размыто,а хочется конкретнееSasha_26, 29 Янв. 14, 09:36

Дык... тут дело такое. Это же Её величество АЛХИМИЯ...
Хмель, например, замечательную шпаргалку выложил. Но вот вопрос: всегда ли он ее использует с точностью до буквы? Уверен, что нет. Потому как каждая брага (для него, во всяком случае - я пока новичок...) имеет свои оттенки вкуса, и выделить их вот так, по цифиркам, нереально.

Для себя пока уяснил, что есть вкусняшки по запаху - они сидят в головах, и есть вкусняшки по вкусу - они в хвостах (правда, тоже, порой вкусно пахнут)
Дробная перегонка мне помогает отделить их друг от друга. Дело за малым - малый должен научиться их хорошо различать и грамотно использовать )))

ironman,

Сегодня перегонял  эталонный 30 % раствор спирта  ( 20 л ) .Заранее определил  мощность,которая дает нужный коефициент  дефлегмации. Возник такой вот вопрос :  у меня парогенератор Соответственно, при перегонке в раствор спирта попадает вода  из пара. Что тут делать- лить не 30 % раствор, а 33 % ?  Или пренебречь этим разбавлением ?

Брал дистиллят  скопом, до хвостов. Ну и головы, конечно. Крепость голов 80 % , тела- 70 %. 

Возник такой вот вопрос :  у меня парогенератор Соответственно, при перегонке в раствор спирта попадает вода  из пара.jenya138, 30 Янв. 14, 03:13

Про парогенератор ничего не могу сказать, т.к. сам так не делаю, да и не вижу смысла перегонять СС паром в связи с вышеозначенными тобой проблемами.
По нормальному открытым паром не перегоняют из-за падения концентрации спирта в кубе из-за разбавления бражки сконденсированными парами, что влечет потери, особенно при перегонке слабоалкогольных бражек и вин. Лучший вариант для пара - это сквозной спиральный паропровод через куб, когда с одной стороны подается пар, а с другой стороны вытекает кипяток без прорывов пара.

Вчера снял пробу с "легкой" смеси фракций. Смешивал ровно по учебнику с первой страницы (с помощью файлика, конечно).
Правда, СС был изначально весьма крепким... но это мы поправим в следующем опыте.

Результаты дегустации вполне вдохновляют. Напиток, внешне весьма похожий на банальную водку, имеет собственный вкус, пьется неохлажденным.
ironman, спасибо! Буду еще пробовать.
К фракционной перегонке готовы пшеничная, ржаная, рисовая и бурбонная порции СС.
Правда, они тоже крепковаты (38...45°) и придется разводить - но уже не 82°, как в первой попытке.

Про парогенератор ничего не могу сказать, т.к. сам так не делаю, да и не вижу смысла перегонять СС паром в связи с вышеозначенными тобой проблемами.
ironman, 30 Янв. 14, 08:41

Вопрос не в потерях при перегонке бражки а в том, будет ли работать твоя схема при перегонке второй ( дробной )  при помощи ПГ ?
Кстати, хотел уточнить- ты бы не мог отписать, какая % в струе идет у тебя по фракциям ?

Вопрос не в потерях при перегонке бражки а в том, будет ли работать твоя схема при перегонке второй ( дробной )  при помощи ПГ ?jenya138, 30 Янв. 14, 13:12

Конечно будет. Только если хочется точности , нужно учитывать разбавление. Нагреть до кипения 30 л СС , например для моего аппарата - сконденсировать в него 4 л воды. То есть заливать 36% СС примерно.

Вопрос не в потерях при перегонке бражки а в том, будет ли работать твоя схема при перегонке второй ( дробной )  при помощи ПГ ?jenya138, 30 Янв. 14, 15:12

Не знаю, проверь )))

Кстати, хотел уточнить- ты бы не мог отписать, какая % в струе идет у тебя по фракциям ?jenya138, 30 Янв. 14, 15:12

Апатия у меня какая-то, временная хандра и посторонних дел много. Может завтра записки на работу притащу и оформлю.

ЗЫЖ Вот Юра дополнил выше по ПГ.

Конечно будет. Только если хочется точности , нужно учитывать разбавление. Нагреть до кипения 30 л СС , например для моего аппарата - сконденсировать в него 4 л воды. То есть заливать 36% СС примерно.
Gabriel 61, 30 Янв. 14, 13:17

Точности  не  хочеться как раз  таки, а хочеться получения  напитка ,как в этой теме (  чтоб коефициент  дефлегмаци был как у аламбика )

По  поводу  заливания более высокой крепости СС- думал. Но тогда отбор хвостов будет при черезмерном разбавлении. НЕ делать крепость больше- тактогда вообще капец  выходит ....

По  поводу  заливания более высокой крепости СС- думал. Но тогда отбор хвостов будет при черезмерном разбавлении.jenya138, 30 Янв. 14, 20:14

jenya138 , отбирай головы , 5% , а затем чуть прибавляй каждое тело. Примерно прикинул 11 , 24 , 6,5 , 3,3 .

jenya138 , отбирай головы , 5% , а затем чуть прибавляй каждое тело. Примерно прикинул 11 , 24 , 6,5 , 3,3 .
Gabriel 61, 30 Янв. 14, 20:42

Не  понял тебя- прибавлять что к телу ? Или от тела ? )) Поподробнее можно ?

Не  понял тебя- прибавлять что к телу ? Или от тела ? )) Поподробнее можно ?jenya138, 31 Янв. 14, 12:15

 Учитывая , что спиртуозность  в кубе падает быстрее , чем при прямом нагреве, отбор частей несколько увеличь. Я эти цифры привел не для точного исполнения . а для ориентира. Ведь браги у всех разные , в т ч и по примесям , и аппараты. Отбери первый раз так , и пробуй смешивать . Правда я две последних части в одно сливал. И добавлял на выдержку половину. Но это лень - матушка.

Сделал дробную перегонку четырех разных ХОСов
Пшеничная мука, ржаная мука, рисовое зерно и "Бурбон" - 3 кило пшеничной, кило ячки и кило пшенки.
Бражку выгонял быстро, почти без отбора голов и почти досуха - и все равно СС в каждой порции выходил от 35° до 43.5°
Результаты перегонки - в файле.
http://files.homedistiller.ru/99746.xls
(что-то не получилось прикрепить, попробовал ссылкой дать)

Примечание к табличкам. Немного регулировал объем фракций.
Дистиллятор укрепляет сильнее, чем рекомендованные 0.057, так что общий объем фракций получается меньше.
Голубым цветом выделены фракции, объем которых уменьшал. Красным - увеличивал. Сверху - исходный калькулятор, подставив общий объем из моих табличек, можно увидеть рекомендованные цифры.
Желтым покрашен объем тела. Оно отбиралось до 60° в струе и, в той или иной степени объем сам уменьшался.
Порадовала повторяемость - термометр перед холодильником показывал, к примеру, ровно 94°С, когда в струе 60°

После перегона сделал замесы - легкий и тяжелый от каждой браги. Кроме "Бурбона" - его пока не замешивал, стоит во фракциях.
Часть от трех легких замесов развел до 38°, сделал по поллитре на пробу.

Все три  - опалесцируют! Пшеничный чуть меньше, но все равно заметно. Что бы это значило?
Опалесценция была и в СС (кроме пшеничного) - она возникала в конце отбора, бражку приходилось тянуть до 3-5°, чтобы хоть как-то приблизиться к 30°

Вчера отведал пару - пшеничный и рисовый. Неохлажденными, грамм по 50 в "коньячном темпе". Дав им постоять одному сутки, другому 12 часов.
Пшеничный неплохо пахнет, рисовый - почти без запаха. А вот вкус весьма резкий... не понравился.
Утренние ощущения - "вчера что-то пил". Без сушняка, головной боли - но с легким тремором в кончиках пальцев.

Что я накосячил?
Откуда опалесценция и резкость вкуса?

Все три  - опалесцируют! Пшеничный чуть меньше, но все равно заметно. Что бы это значило?vdv, 02 Февр. 14, 11:45

Зерновые дистилляты всегда опалесцируют, это растворенные в спирте масла выходят при разбавлении. После выдержки на дубе примерно через 2 месяца уходит на дно.
Резкость вкуса может быть из-за более сильного укрепления аппарата, при ПД ниже 0.057 уже идет укрепление при котором примеси распределяются не правильно. Нужно или увеличивать ПД, лучше он пусть будет 0.060 или уже опускать до 0.017, это уже будет на уровне 5 тарельчатой колонны, при этом СС тоже нужно делать 40%, или есть третий вариант - это если аппарат на 9-10% браге выдает ПД 0.035, то это соответствует двум тарелкам и можно брагу перегонять за один раз (в основном фруктовые). Таблички ещё в понедельник посмотрю, сегодня гости, дочка приехала из Томска.

Итак, решил я заняться экспериментами по выяснению степени разбавления СС  при перегонки. Взял  20 л СС, прикинул количество воды ,испаряемое при варке,и налил в куб  20 л  40 % СС. После первых капель СС из холодильника отобрал из куба переганяемую  жидкость, охладил, и измерил градус. Вышло 31 % при 20 градусах.
Выходит, нужно заливать  40 % на моем ПГ для соблюдения необходимого коефицента дефлегмации  ?
Но тогда встает другой вопрос- перегонка браги дает 30 % СС. А нужно 40% . Что тут  лучше сделать :
а . Брать при первой перегонке только до 40 % итоговой крепости (соблюдая коефициент дефлегмации), остальное- брать,а потом перегнать( для  укрепления ) и добавить  уже во вторую фракционную  перегонку. ?

б. Забить при первой перегонке  на  правильный коефицента дефлегмации  и подкорректировать укрепление так, чтоб итоговая крепость выгнанного досуха дистиллята была 40% ?

в. Брать только до 40 % итоговой крепости, остальное- в хвосты и на ректификацию ?  Но не уйдут ли с хвостами ароматы ?

Воспользовавшись рекомендациями ironman, соорудил вот такой аппарат:

Задача была получить укрепление поменьше (на прошлых брагах мне приходилось гнать до 3% в струе - и то ниже 35° не мог опуститься)
Перегнал 2.5 литра остатков зерновой бражки. Гнал на газу (сильно осветлилась, однако)))
И слишком мало браги, чтобы сделать сколько-то точные замеры.
Скорость точно выставить не получилось, тем не менее примерно 25 мл/мин в начале процесса точно было. Полагаю, резерв по скорости есть, то есть рекомендованные 30 мл/мин я получу.

Гнал до 10° в струе, потом в отдельную посуду до 3° в струе. В первой банке общая спиртуозность получилась 38°, во второй 8°, после смешивания 32°
То есть, ежели добавить скорости, то общую 30° получить будет несложно.
И еще забавный зверек - никакой опалесценции СС, даже после добавления отчаянных хвостов из второй банки.

Теперь на всяком накопившемся нетоварном надо будет оценить ПД.

У кого-то 6 л. скороварка, змеевик D вн. 6 мм и конфорка 1,5-2 кВт, у кого-то 50 л. кег, прямоточник D вн. 16 и 4,5 кВт ТЭНов, а у кого-то наоборот. 
30 мл/мин для разного железа считаю нельзя применять. Нужна метода для определения оптимальной скорости для конкретного комплекта.

30 мл/мин для разного железа считаю нельзя применять. Нужна метода для определения оптимальной скорости для конкретного комплекта.murlum, 04 Февр. 14, 08:48

так эта метода в теме и раскрыта. Ежели аппарат позволяет получить укрепление в нужных рамках, то нагревом, а, стало быть, скоростью выхода, его можно настроить для получения требуемых пропорций.
Задача (в данном случае) состоит в том, чтобы нужные фракции выходили при заданном объеме с заданной крепостью.
Если при нужных объемах крепость меньше - убавляем нагрев. Если больше - увеличиваем.
Если регулировка не позволяет получить требуемое - значит аппарат либо излишне укрепляет, либо, напротив, укрепляет недостаточно.

От размеров куба зависимости, полагаю, нет.

Теперь на всяком накопившемся нетоварном надо будет оценить ПД.vdv, 04 Февр. 14, 07:39

У меня к сожалению нетоварный материал не получилось восстановить повторными дистилляциями. Думаю, что при неправильных перегонках происходит неправильное распределение фракций, высшие спирты вступают в реакцию с кислотами не так как хотелось бы и образуется много вонючих эфиров, которые переходят в дистиллят и их в дальнейшем можно отделить только ректификацией. До переработки на РК у меня ещё ноги не доросли.

Не так давно стал обладателем термометра-спиртометра от 223-го.
Девайс, та модель, что оказалась у меня, понравился за исключением мелких моментов:
1. Время автоматического отключения вместо 1 часа для меня лучше бы было 10 часов, мне батарейки не жалко )))
2. Во время замеров крепости и соответствующей для неё температуры постоянно приходится нажимать кнопку и ждать, а при динамичном процессе уже идет расхождение. Было бы удобнее чтобы крепость и температура автоматически перемигивали.
3. Хотелось бы звукового сигнала при достижении определенной температуры/крепости
4. Это уже конечно перегиб, но хотелось бы коррекции показаний в зависимости от текущего атмосферного давления ))) Ниже поясню.

Теперь о работе устройства.
После прочтения инструкции и непродолжительной тренировки легко научился калибровать термометр, но при реальной калибровке в чашке на газе столкнулся с проблемами обжигания рук от огня и пара. При этом корпус термометра так же нагревался и от перегрева начинал глючить (показания начинали прыгать). Решил проблему с помощью маленького электрочайника и всё прошло как по маслу, температура встала колом и коррекцией выставил 100С на кипящей воде.

Теперь о проблемах (((
Несколько перегонок выявили сильную зависимость показаний от перепадов атмосферного давления. У нас резко-континентальный климат и погода меняется на глазах. Почти все испытания попадали под изменения давления. Бывало так, что термометр показывал еще разгон, а дистиллят уже начинал литься из холодильника, а бывало и так, что устройство показывало крепость 3%, а спиртометр показывал 10% при температуре 20С, а когда на термометре показывало температуру 100С, то крепость показало -212% (число точно не помню, может и -223))), но было такое))). При сравнении показаний температура пара - крепость из таблиц с показаниями устройства выявились расхождения по крепости на низких температурах, у кого ошибка я не могу сказать, т.к. таблицы тоже вызывают недоверие.
А в общем устройство как показометр крепости очень удобно и весь процесс виден динамично и нет необходимости набирать 100мл для замера и дальнейшей корректировке к нормальной температуре. При отборе тела замеры обычным спиртометром в емкости 100мл примерно совпадали со средним значением из термометра на начало и конец отбора этих 100мл. Как лабораторный инструмент для исследований конечно же не пригоден как раз из-за отсутствия коррекции температуры при изменениях атмосферного давления.

В итоге мои предположения подтвердились, что процесс дистилляции можно автоматизировать по температуре перед холодильником, и даже этот процесс можно автоматизировать очень легко со стабильными результатами, но для автоматизации нужен контроллер, который сможет автоматически корректировать температуру на основе показаний датчиков атмосферного давления (для более точного измерения возможно нужен будет ещё и датчик давления в колонне рядом с термометром).

К сожалению с помощью термометра-спиртометра мне удалось перегнать брагу и в последующем СС при практически неизменном атмосферном давлении только один раз, при этом я в восходящую трубу добавил третий рулончик меди, что повысило укрепление и понизило до неприличия ПД (не ожидал такого), а т.к. на индукционке нет плавной регулировки, то решил перегонять на пониженном ПД и в результате получился "кизяк", т.е. аромата зернового сырья практически ноль, а неприятная вонь таки появилась (((
Таблицу с показаниями этого извращения выкладываю, но только для сравнения показаний крепости по термометру и ареометру, т.к. с объемом фракций я "игрался" пытаясь исправить косяковый СС. Так же в таблицу добавил предварительные, примерные, на которые я рассчитываю, показания температур и крепости переходов на фракции. С температурными показаниями можно рассчитывать только на предварительно калиброванные термометры, а по крепости можно пробовать по онлайн попугаю со спиртометром-ареометром.

В общем пока ухожу в подполье, немного отдохну и потом буду "играться" с датчиками давления. После этого можно будет добить и сделать реальную таблицу соответствия температуры пара и крепости.

ironman,

как  считаешь, брагу нужно  перегонять при коефициент дефлегмации  0,057 , или можно изменить его  с целью получения СС с крепостью 40% ?