Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

Сделал дробную перегонку четырех разных ХОСов
Пшеничная мука, ржаная мука, рисовое зерно и "Бурбон" - 3 кило пшеничной, кило ячки и кило пшенки.
Бражку выгонял быстро, почти без отбора голов и почти досуха - и все равно СС в каждой порции выходил от 35° до 43.5°
Результаты перегонки - в файле.
http://files.homedistiller.ru/99746.xls
(что-то не получилось прикрепить, попробовал ссылкой дать)

Примечание к табличкам. Немного регулировал объем фракций.
Дистиллятор укрепляет сильнее, чем рекомендованные 0.057, так что общий объем фракций получается меньше.
Голубым цветом выделены фракции, объем которых уменьшал. Красным - увеличивал. Сверху - исходный калькулятор, подставив общий объем из моих табличек, можно увидеть рекомендованные цифры.
Желтым покрашен объем тела. Оно отбиралось до 60° в струе и, в той или иной степени объем сам уменьшался.
Порадовала повторяемость - термометр перед холодильником показывал, к примеру, ровно 94°С, когда в струе 60°

После перегона сделал замесы - легкий и тяжелый от каждой браги. Кроме "Бурбона" - его пока не замешивал, стоит во фракциях.
Часть от трех легких замесов развел до 38°, сделал по поллитре на пробу.

Все три  - опалесцируют! Пшеничный чуть меньше, но все равно заметно. Что бы это значило?
Опалесценция была и в СС (кроме пшеничного) - она возникала в конце отбора, бражку приходилось тянуть до 3-5°, чтобы хоть как-то приблизиться к 30°

Вчера отведал пару - пшеничный и рисовый. Неохлажденными, грамм по 50 в "коньячном темпе". Дав им постоять одному сутки, другому 12 часов.
Пшеничный неплохо пахнет, рисовый - почти без запаха. А вот вкус весьма резкий... не понравился.
Утренние ощущения - "вчера что-то пил". Без сушняка, головной боли - но с легким тремором в кончиках пальцев.

Что я накосячил?
Откуда опалесценция и резкость вкуса?

Все три  - опалесцируют! Пшеничный чуть меньше, но все равно заметно. Что бы это значило?vdv, 02 Февр. 14, 11:45

Зерновые дистилляты всегда опалесцируют, это растворенные в спирте масла выходят при разбавлении. После выдержки на дубе примерно через 2 месяца уходит на дно.
Резкость вкуса может быть из-за более сильного укрепления аппарата, при ПД ниже 0.057 уже идет укрепление при котором примеси распределяются не правильно. Нужно или увеличивать ПД, лучше он пусть будет 0.060 или уже опускать до 0.017, это уже будет на уровне 5 тарельчатой колонны, при этом СС тоже нужно делать 40%, или есть третий вариант - это если аппарат на 9-10% браге выдает ПД 0.035, то это соответствует двум тарелкам и можно брагу перегонять за один раз (в основном фруктовые). Таблички ещё в понедельник посмотрю, сегодня гости, дочка приехала из Томска.

Итак, решил я заняться экспериментами по выяснению степени разбавления СС  при перегонки. Взял  20 л СС, прикинул количество воды ,испаряемое при варке,и налил в куб  20 л  40 % СС. После первых капель СС из холодильника отобрал из куба переганяемую  жидкость, охладил, и измерил градус. Вышло 31 % при 20 градусах.
Выходит, нужно заливать  40 % на моем ПГ для соблюдения необходимого коефицента дефлегмации  ?
Но тогда встает другой вопрос- перегонка браги дает 30 % СС. А нужно 40% . Что тут  лучше сделать :
а . Брать при первой перегонке только до 40 % итоговой крепости (соблюдая коефициент дефлегмации), остальное- брать,а потом перегнать( для  укрепления ) и добавить  уже во вторую фракционную  перегонку. ?

б. Забить при первой перегонке  на  правильный коефицента дефлегмации  и подкорректировать укрепление так, чтоб итоговая крепость выгнанного досуха дистиллята была 40% ?

в. Брать только до 40 % итоговой крепости, остальное- в хвосты и на ректификацию ?  Но не уйдут ли с хвостами ароматы ?

Воспользовавшись рекомендациями ironman, соорудил вот такой аппарат:

Задача была получить укрепление поменьше (на прошлых брагах мне приходилось гнать до 3% в струе - и то ниже 35° не мог опуститься)
Перегнал 2.5 литра остатков зерновой бражки. Гнал на газу (сильно осветлилась, однако)))
И слишком мало браги, чтобы сделать сколько-то точные замеры.
Скорость точно выставить не получилось, тем не менее примерно 25 мл/мин в начале процесса точно было. Полагаю, резерв по скорости есть, то есть рекомендованные 30 мл/мин я получу.

Гнал до 10° в струе, потом в отдельную посуду до 3° в струе. В первой банке общая спиртуозность получилась 38°, во второй 8°, после смешивания 32°
То есть, ежели добавить скорости, то общую 30° получить будет несложно.
И еще забавный зверек - никакой опалесценции СС, даже после добавления отчаянных хвостов из второй банки.

Теперь на всяком накопившемся нетоварном надо будет оценить ПД.

У кого-то 6 л. скороварка, змеевик D вн. 6 мм и конфорка 1,5-2 кВт, у кого-то 50 л. кег, прямоточник D вн. 16 и 4,5 кВт ТЭНов, а у кого-то наоборот. 
30 мл/мин для разного железа считаю нельзя применять. Нужна метода для определения оптимальной скорости для конкретного комплекта.

30 мл/мин для разного железа считаю нельзя применять. Нужна метода для определения оптимальной скорости для конкретного комплекта.murlum, 04 Февр. 14, 08:48

так эта метода в теме и раскрыта. Ежели аппарат позволяет получить укрепление в нужных рамках, то нагревом, а, стало быть, скоростью выхода, его можно настроить для получения требуемых пропорций.
Задача (в данном случае) состоит в том, чтобы нужные фракции выходили при заданном объеме с заданной крепостью.
Если при нужных объемах крепость меньше - убавляем нагрев. Если больше - увеличиваем.
Если регулировка не позволяет получить требуемое - значит аппарат либо излишне укрепляет, либо, напротив, укрепляет недостаточно.

От размеров куба зависимости, полагаю, нет.

Теперь на всяком накопившемся нетоварном надо будет оценить ПД.vdv, 04 Февр. 14, 07:39

У меня к сожалению нетоварный материал не получилось восстановить повторными дистилляциями. Думаю, что при неправильных перегонках происходит неправильное распределение фракций, высшие спирты вступают в реакцию с кислотами не так как хотелось бы и образуется много вонючих эфиров, которые переходят в дистиллят и их в дальнейшем можно отделить только ректификацией. До переработки на РК у меня ещё ноги не доросли.

Не так давно стал обладателем термометра-спиртометра от 223-го.
Девайс, та модель, что оказалась у меня, понравился за исключением мелких моментов:
1. Время автоматического отключения вместо 1 часа для меня лучше бы было 10 часов, мне батарейки не жалко )))
2. Во время замеров крепости и соответствующей для неё температуры постоянно приходится нажимать кнопку и ждать, а при динамичном процессе уже идет расхождение. Было бы удобнее чтобы крепость и температура автоматически перемигивали.
3. Хотелось бы звукового сигнала при достижении определенной температуры/крепости
4. Это уже конечно перегиб, но хотелось бы коррекции показаний в зависимости от текущего атмосферного давления ))) Ниже поясню.

Теперь о работе устройства.
После прочтения инструкции и непродолжительной тренировки легко научился калибровать термометр, но при реальной калибровке в чашке на газе столкнулся с проблемами обжигания рук от огня и пара. При этом корпус термометра так же нагревался и от перегрева начинал глючить (показания начинали прыгать). Решил проблему с помощью маленького электрочайника и всё прошло как по маслу, температура встала колом и коррекцией выставил 100С на кипящей воде.

Теперь о проблемах (((
Несколько перегонок выявили сильную зависимость показаний от перепадов атмосферного давления. У нас резко-континентальный климат и погода меняется на глазах. Почти все испытания попадали под изменения давления. Бывало так, что термометр показывал еще разгон, а дистиллят уже начинал литься из холодильника, а бывало и так, что устройство показывало крепость 3%, а спиртометр показывал 10% при температуре 20С, а когда на термометре показывало температуру 100С, то крепость показало -212% (число точно не помню, может и -223))), но было такое))). При сравнении показаний температура пара - крепость из таблиц с показаниями устройства выявились расхождения по крепости на низких температурах, у кого ошибка я не могу сказать, т.к. таблицы тоже вызывают недоверие.
А в общем устройство как показометр крепости очень удобно и весь процесс виден динамично и нет необходимости набирать 100мл для замера и дальнейшей корректировке к нормальной температуре. При отборе тела замеры обычным спиртометром в емкости 100мл примерно совпадали со средним значением из термометра на начало и конец отбора этих 100мл. Как лабораторный инструмент для исследований конечно же не пригоден как раз из-за отсутствия коррекции температуры при изменениях атмосферного давления.

В итоге мои предположения подтвердились, что процесс дистилляции можно автоматизировать по температуре перед холодильником, и даже этот процесс можно автоматизировать очень легко со стабильными результатами, но для автоматизации нужен контроллер, который сможет автоматически корректировать температуру на основе показаний датчиков атмосферного давления (для более точного измерения возможно нужен будет ещё и датчик давления в колонне рядом с термометром).

К сожалению с помощью термометра-спиртометра мне удалось перегнать брагу и в последующем СС при практически неизменном атмосферном давлении только один раз, при этом я в восходящую трубу добавил третий рулончик меди, что повысило укрепление и понизило до неприличия ПД (не ожидал такого), а т.к. на индукционке нет плавной регулировки, то решил перегонять на пониженном ПД и в результате получился "кизяк", т.е. аромата зернового сырья практически ноль, а неприятная вонь таки появилась (((
Таблицу с показаниями этого извращения выкладываю, но только для сравнения показаний крепости по термометру и ареометру, т.к. с объемом фракций я "игрался" пытаясь исправить косяковый СС. Так же в таблицу добавил предварительные, примерные, на которые я рассчитываю, показания температур и крепости переходов на фракции. С температурными показаниями можно рассчитывать только на предварительно калиброванные термометры, а по крепости можно пробовать по онлайн попугаю со спиртометром-ареометром.

В общем пока ухожу в подполье, немного отдохну и потом буду "играться" с датчиками давления. После этого можно будет добить и сделать реальную таблицу соответствия температуры пара и крепости.

ironman,

как  считаешь, брагу нужно  перегонять при коефициент дефлегмации  0,057 , или можно изменить его  с целью получения СС с крепостью 40% ?

Задача (в данном случае) состоит в том, чтобы нужные фракции выходили при заданном объеме с заданной крепостью.
vdv, 04 Февр. 14, 08:57

Пока писал вопрос, появился ответ.
Хотелось бы уточнить правильно ли я понял:

головы – до 80%
первое тело – от 80% до 75%
тело – от 75% до 60%
ароматное тело – от 60% до 50
тяжелое тело – от 50% до 45
хвосты – от 45%

а получившийся объем определяется оборудованием.

jenya138, 0.057 должен быть настроен при перегонке 30%СС и вот эту мощность нагрева нужно увеличить примерно в два раза или немного больше при перегонке браги, тогда можно получить из браги 30%СС. Для получения 40%СС соответственно нужно приложить нагрев не в два раза больше, а немного меньше. Это тебе нужно самому как-то приловчиться, при этом не нужно высчитывать ПД, нужно просто подобрать подходящую мощность нагрева, чтобы при окончании процесса у тебя общая крепость СС получалась 40%.

Пока писал вопрос, появился ответ.
Хотелось бы уточнить правильно ли я понял:

головы – до 80%
первое тело – от 80% до 75%
тело – от 75% до 60%
ароматное тело – от 60% до 50
тяжелое тело – от 50% до 45
хвосты – от 45%

а получившийся объем определяется оборудованием.
murlum, 04 Февр. 14, 14:40

Правильно, только дистиллятор нужно настроить так, чтобы его показатель дефлегмации соответствовал 0.057, тогда и объемы будут соответствовать и вкус. Читай всю тему, 1-ю страницу и 10-ю обязательно, остальное тоже желательно, а иначе не поймешь в чём соль.

У меня к сожалению нетоварный материал не получилось восстановить повторными дистилляциямиironman, 04 Февр. 14, 12:55

даже и пытаться не буду... судьба нетоварного - в колонну (точнее, то, что у меня ее заменяет), чтобы полностью ободрать все, кроме спирта.
А использование в данном случае имелось в виду только и исключительно подобрать ПД. Залить 30%-й раствор по большей части спирта в воде, запустить отбор и определить на скорости в 30мл/мин крепость первой соточки миллилитров - что мне даст по твоей табличке имеющийся ПД. (Дальше и перегонять не буду, жду димрота стеклянного для переработки накопленных огрехов производства).
Ежели окажется, что слишком крепит - увеличиваю нагрев и скорость, если недостаточно укрепляет - уменьшаю скорость отбора до нужной крепости с первой соточки.
Ежели при этом возникает захлеб, или скорость нужно снижать в разы, беру кувалду и разбираю аппарат

Или я опять туплю?

Ежели окажется, что слишком крепит - увеличиваю нагрев и скорость, если недостаточно укрепляет - уменьшаю скорость отбора до нужной крепости с первой соточки.
Ежели при этом возникает захлеб, или скорость нужно снижать в разы, беру кувалду и разбираю аппаратvdv, 04 Февр. 14, 17:47

Всё верно, только если нет принудительной дефлегмации, то и захлеба не будет. Если же получится возможность увеличить скорость за счет запаса мощности нагрева, то нужно просто добавить немного восходящую высоту. В идеале можно подобрать высоту трубы так, чтобы при максимальном нагреве при перегонки 30%СС был требуемый ПД. Для перегонки браги длина трубы при этом будет раза в три короче.

опять не понял...

Если же получится возможность увеличить скорость за счет запаса мощности нагрева,ironman, 04 Февр. 14, 16:00

увеличивать нагрев и скорость приходится в том случае, когда слишком укрепляет?

то нужно просто добавить немного восходящую высоту. ironman, 04 Февр. 14, 16:00

а дополнительная высота еще повысит укрепление?

vdv, например у тебя есть возможность приложить нагрев 2кВт, но при восходящей трубе в 1м у тебя ПД 0.057 получается при нагреве в 1кВт. То есть ты бы был рад увеличить скорость отбора повысив нагрев до 2кВт, но у тебя тогда повысится ПД допустим до 0.070 (т.е. укрепление станет меньше чем нужно). Что делать? Нужно просто увеличить высоту восходящей трубы например до 1.5 метра, при этом для нагрева 1кВт ПД снизится например до 0.045 (т.е. укрепление увеличится), но при увеличении мощности нагрева ПД начнет расти и когда оно дойдет до нужных 0.057 мощность нагрева может достигать например 1.9кВт из имеющихся 2-х. В итоге ПД в норме и скорость отбора больше. 

ironman, теперь дошло. А вообще, как его считать, этот ПД ?
В табличке у тебя там формула написана (зависимость крепости сырья и выходной крепости), но там же и примечание - что, мол, крепость сырья от 25 до 30%
А для браги в теоретические 10% его можно посчитать?

на индукционке нет плавной регулировки, ironman, 04 Февр. 14, 13:10

Я для плавной регулировки использую ЛАТР - очень удобно. Индукционка при показаниях 1000ват(на самом деле меньше) работает на постоянной мощности. А ЛАТРом напряжение можно уменьшить почти до 80 вольт а индукционка работает на мощности 380Вт. Очень рекомендую ЛАТР.

jenya138, 0.057 должен быть настроен при перегонке 30%СС и вот эту мощность нагрева нужно увеличить примерно в два раза или немного больше при перегонке браги, тогда можно получить из браги 30%СС.ironman, 04 Февр. 14, 14:51

Вот именно так и делаю. Гоню СС при мощности 380Вт с использованием ЛАТРа. А брагу гоню без ЛАТРАа при показании индукционки 1000, на самом деле примерно 900Вт. И к окончанию перегонки браги общий СС получается чуть крепче 30%. Остатки отбираю в другую ёмкость, но хвост всего в районе 5-8%. Его использую для разбавления СС для получения точно 30% повторной перегонки.

А использование в данном случае имелось в виду только и исключительно подобрать ПД. Залить 30%-й раствор по большей части спирта в воде, запустить отбор и определить на скорости в 30мл/мин крепость первой соточки миллилитров - что мне даст по твоей табличке имеющийся ПД.
vdv, 04 Февр. 14, 15:47

На не товарном подобрать правильное ПД не получится. Я пробовал и потерпел фиаско.
И пожалуйста не цепляйтесь вы к этим 30мл/мин!!! Это-же ironman дал для своего аппарата, при описании своего процесса. Главное подобрать выход в 82% при залитом СС 30%! А какая-там у тебя скорость будет - побарабану. У кого-то больше будет у кого-то меньше. Главное попасть в ПД!
Ты-хоть ironman скажи людям. Чего они докопались до этих 30мл/мин. Или потри у себя упоминания о скорости отбора. Я понимаю, что ты хотел как лучше, но "мужики - то не знают!"(с) Прочитают первое сообщение а по ссылке: "отбор фракций по крепости (почти готово)", никто не удосуживается сходить.

Я для плавной регулировки использую ЛАТР - очень удобно. Индукционка при показаниях 1000ват(на самом деле меньше) работает на постоянной мощности. А ЛАТРом напряжение можно уменьшить почти до 80 вольт а индукционка работает на мощности 380Вт. Очень рекомендую ЛАТР.StasASV, 04 Февр. 14, 18:26

тоже сильно задумался. полез на дальнюю полку, стоит два латра. Один на 2А, другой на 6А. Помножил 6 на 220, получил 1320 ВТ, вернул ЛАТРы на место... А у тебя на сколько?

И пожалуйста не цепляйтесь вы к этим 30мл/мин!!!StasASV, 04 Февр. 14, 18:36

угу... долго висел над этой цифрой... теперь вот дошло.

ironman, теперь дошло. А вообще, как его считать, этот ПД ?
В табличке у тебя там формула написана (зависимость крепости сырья и выходной крепости), но там же и примечание - что, мол, крепость сырья от 25 до 30%
А для браги в теоретические 10% его можно посчитать?
vdv, 04 Февр. 14, 17:17

Не заморачивайся.
Рассказываю популярно. Заливаешь СС = 30%, настраиваешь мощностью, чтобы была такой(мощьность), чтобы первые 100мл продукта были ровно 82%.
Всё! Мощность запоминаешь(ставишь чёрточку). В следующий раз заливаешь ровно столько-же по объёму и спокойно гонишь до скольки надо. Поэтому и говорю, что тренировки на не полных объёмах и на тренировочном сырье - ущербны.
Брагу гони, того-же объёма, на мощности в два раза больше предыдущей+ещё чуть-чуть(мощности а не браги).