Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Дистилляция Перегонка
1 ... 66 67 68 69 70 71 72 69
Garry001 Студент Afula 21 4
Отв.1360  26 Дек. 17, 04:10
Начиная с ЭТОГО сообщения начинается углубленный (более продвинутый) и, на первый взгляд, более сложный процесс по настройке дистиллятора с использованием термометра на линии пара перед конденсатором.ironman, 13 Нояб. 13, 09:44
Из всех живых существ, только человек способен создавать себе трудности ради удовольствия их преодоления...

" Изоамиловый спирт (т. кип. 132°) образует с водой азеотропную смесь, кипящую при 95° и содержащую 41% спирта. ...тройная смесь изоамиловый спирт — этанол — вода не имеет азеотропной точки - это объясняется тем, что смесь этанол — вода имеет более низкую температуру кипения, чем
смесь изоамиловый спирт — вода в присутствии этанола. Это обстоятельство позволяет отделить изоамиловый спирт от смеси этанол — вода и практически используется для удаления сивушного масла в процессе ректификации этилового спирта брожения."
http://chem21.info/info/1074026/

Кроме этого метанол (в отличие от этанола) с водой не образует азеотропной смеси, в результате чего смеси вода-метанол могут быть разделены ректификационной перегонкой.
https://ru.wikipedia.org/wiki/Метанол

Поэтому при первой перегонке браги, отделяются головы, а при второй - хвосты. Две перегонки и без всякого деления.
Muza Новичок Санкт-Петербург 4
Отв.1361  31 Дек. 17, 00:30
Здравствуйте уважаемые энтузиасты столько уже всего прочитал, что даже не помню писал что-нибудь сам или нет.
Занимаюсь ЭТИМ интересным делом где-то полгода, но каждый перегон как по новой. Вот например сейчас делаю третий перегон ячменный продукт(из бельгийского пивного солода) после первого раза думал выкинуть ужасно воняло, второй перегнал с тщательным разделением, но запах остался очень сильный зерновой, но через чур, на вкус отлично мягко и насыщено без намека на терпкость, это при 43% .
Сейчас гоню 3-Й раз взял из середины тела разбавил рюмочку-фантастика вкусно, мягко, еле уловимый приятный запах.
У меня пленочная колонна с дефлегматором, подскажите можно ли применять вот такой способ перегона

1 разогреваю до 65-67 градусов (после дефлегматора) начинаю капельный отбор голов около 5-7% плюс примерно по температуре около 78 заканчиваю основной отбор голов и по 20-30 грамм нюхаю
    будем считать с головами более или менее понятно (мне понятно)
2 немного придушиваю дефлегматор и прибавляю мощность стараюсь держать температуру после дефлегматора 78-79 если замедляется скорость, добавляю мощность и немного воды в дефлегматор стараясь удержать температуру на том-же уровне 78-79
и сохранять скорость и так почти до самого конца (совсем перестает капать) и температура приближается к 80
3 Гдето на этом месте 80-81 еже можно выдавить крепкий 85% покапельно, но запах хвостов уже подкатывает
4 Тут я заканчиваю капельный отбор, поджимаю дефлегматор и ускоряю вызод остатков (хвостов )
  правда всегда забываю из добавить приперегонке следующей браги, ну и ладно.

 Скажите я правильно делаю, или что-то не так.
Volodya771 Студент Москва 14 4
Отв.1362  12 Янв. 18, 11:24
Скажите я правильно делаю, или что-то не так.
Странный ты человек!Ты задаешь вопрос в теме Ironmana, который предложил свой метод дистилляции.
Ты, мало того, что перегоняешь по своей методе, так еще спрашиваешь: "Скажите я правильно делаю?"
alhimik 74 Доктор наук Ульяновская обл. 958 340
Отв.1363  13 Янв. 18, 22:28
Вот например сейчас делаю третий перегон ячменный продукт(из бельгийского пивного солода) после первого раза думал выкинуть ужасно вонялоMuza, 31 Дек. 17, 00:30
Из ячменя для бочки делают. По твоему посту судя - тебе РК нужна. И не заморачиваться с многократными перегонами.
Дистиллер Специалист Пермь 107 64
Отв.1364  15 Янв. 18, 15:45
Поэтому при первой перегонке браги, отделяются головы, а при второй - хвосты. Две перегонки и без всякого деления.Garry001, 26 Дек. 17, 04:10
Физические свойства изоамилового спирта из википедии - эт замечательно. Однако эти данные не очень помогают в деле фракционной дистилляции.
Практически мы имеем дело с зависимостями Крект от крепости в кубе и со свойствами аппарата.
Проблема примесей не ограничивается одним изоамилолом, пропанол и бутанол отделяются неодинаково.
Могу попробовать изложить результаты моих экспериментов фракционирования вкратце, если это кому-то интересно.
Насколько я понимаю идею темы -
для одинакового сырья,
для одинаковой стартовой крепости в кубе,
для аппарата с известным укреплением
свойства фракций, деленных хоть по температуре, хоть по расчетному объему - будут близкими.
И, зная качество фракций для своего случая,  можно получить  стандартную  методику получения фракций для разных целей.
Возможно, что как раз 30 - есть та волшебная крепость в кубе, с которой фракции лягут желаемым рядком.
Правда, наигравшись с дроблением и фракционированием на прямотоке - как-то в эту идею не очень верю.
  

Добавлено через 18ч. 19мин.:

И тема вовсе не про отделение голов и хвостов, это как раз простейшая задача, выполняемая на первой перегонке.
И поскольку тема не про сахарную брагу - то и вопрос отчаянной борьбы с большим количеством промежуточных спиртов (изоамилол, пропанол, бутанол) тоже не стоит.
Настоящая же задача, как я понимаю тему - разложить имеющиеся промежуточные эфиры и спирты во фракции с желаемыми вкусоароматическими характеристиками, и в разных фракциях соотношение  примесей и вносимый ими эффект - будут различными.
Это в теории. Практически же  могу предположить, что диапазон работы куба по навалке от 30 к нулю - довольно узок и свойства  соседних фракций будут близки
_Sadovod_ Студент Каменск 49 20
Отв.1365  16 Янв. 18, 14:57
Вопрос к тем кто лично знаком с ironman-ом,просветите пожалуйста массы куда он пропал,не отошел ли он случаем в мир иной от напитков которые выгонял по предложенной им технологии,а то как то не  хорошо получается.Стас  который подвязался следить за веткой и так же являлся сторонником данного метода тоже пропал.Хотелось бы испробовать данную методу,но настораживает судьба создателя этой методы.
alhimik 74 Доктор наук Ульяновская обл. 958 340
Отв.1366  16 Янв. 18, 15:05, через 9 мин
.Хотелось бы испробовать данную методу,но настораживает судьба создателя этой методы_Sadovod_, 16 Янв. 18, 14:57
Пробуй смело. Я лично делал по этой методе из пасты от Матоса. О чем отписывался в той ветке. Давненько правда. Один из лучших дистилятов моих. В бочке сейчас. Время от времени потягиваю.)))
Volodya771 Студент Москва 14 4
Отв.1367  17 Янв. 18, 10:19
Подтверждаю. Также делал много раз по этой методе - всё отлично. Правда, на Т и Л не делил, сразу в бочку. После 6-8 месяцев напиток супер. Крайний раз делал также на пасте Матоса - уже месяц в бочке, так, что метод абсолютно рабочий ИМХО.
MAKEDONSKY1977 Кандидат наук Московская обл., Одинцовский район, НП Трубачеевка 336 38
Отв.1368  31 Янв. 18, 11:31
alhimik 74, а обязательно использовать при этом методе неутеплённую трубу? Утеплённая не подойдёт? И ещё такой вопрос: выход продукта не сильно низкий получается при этой методе?
alhimik 74 Доктор наук Ульяновская обл. 958 340
Отв.1369  01 Февр. 18, 01:20
MAKEDONSKY1977, Для чего мы утепляем царги? Для правильного тепломассообмена с использованием СПН или РПН. В этом способе дистиляции используется царга без возврата флегмы. Следовательно тепломассообмена просто нет. В первом сообщении Айронмана ясно говориться что НЕ утепленная. Теперь по второй части вопроса. Лично я применял эту методу при второй перегонке. Выход продукта зависит совсем от других факторов. Дрожжи. Спиртуозность браги. Но никак не дробная перегонка.
MAKEDONSKY1977 Кандидат наук Московская обл., Одинцовский район, НП Трубачеевка 336 38
Отв.1370  01 Февр. 18, 11:58
alhimik 74, я имел ввиду не слишком ли много уйдёт в то, что потом только на ректификацию отправляется? У меня нет РК просто - только короткая насадочная
Aky Бакалавр Санкт-Петербург 95 62
Отв.1371  01 Февр. 18, 13:20
В этом способе дистиляции используется царга без возврата флегмы.alhimik 74, 01 Февр. 18, 01:20
Строго говоря, не совсем так. Царга нужна для некоторого возврата дикой флегмы (некоторого небольшого укрепления), чтобы добиться нужного - по данной методе - показателя дефлегмации. Подбирается под свой аппарат необходимая высота. А так да, конечно, никакого утепления.

не слишком ли много уйдёт в то, что потом только на ректификацию отправляется?MAKEDONSKY1977, 01 Февр. 18, 11:58
Не слишком. Можешь сам прикинуть: 5% от объема СС (это головы), крепость где-то 82-80%. В хвостах остается совсем ничего практически.
Ну, то есть, потери как и про обычной дробной перегонке СС.
MAKEDONSKY1977 Кандидат наук Московская обл., Одинцовский район, НП Трубачеевка 336 38
Отв.1372  01 Февр. 18, 14:49
Не слишком. Можешь сам прикинуть: 5% от объема СС (это головы), крепость где-то 82-80%. В хвостах остается совсем ничего практически.
Ну, то есть, потери как и про обычной дробной перегонке СС.Aky, 01 Февр. 18, 13:20

Ну судя по первой странице Айронмен пишет, что там тела только 37,5 % от СС. Если 5 % - головы, то хвосты - весь остальной СС.
Полковник Ч Бакалавр Подольск 54 15
Отв.1373  01 Февр. 18, 14:57, через 8 мин
37,5 % от ССMAKEDONSKY1977, 01 Февр. 18, 14:49
Именно что от СС. а не от АС.
MAKEDONSKY1977 Кандидат наук Московская обл., Одинцовский район, НП Трубачеевка 336 38
Отв.1374  01 Февр. 18, 14:59, через 2 мин
Полковник Ч, А точно, чего-то я затупил.
Mikalaevich Доктор наук вёска Тарасава 639 317
Отв.1375  04 Февр. 18, 01:00
Ура! Наконец-то что-то получилось близкое к рекомендуемому соотношению "головы-1-е тело-2-е тело -легкие хвосты и тяжелые хвосты".
До этого пробовал на своей медной ПК с дефом(не подключал) и без насадки,(фото) целых ДВА! раза. Но рекомендованного соотношения так и не получил, теперь знаю почему, но отчет не об этом. Решил перегнать на простом прямотоке с промежуточным мокропарником. (фото) Девайс что надо и если у кого остался, то для бочковой заливки само ТО!
Залил в 36л флягу 33л ячменного СС крепостью 30гр. и нача процесс. Подогрев на 2-х комфорочной газовой плите от балонного газа(поэтому сделал 3литр мокровпарник). Подрегулировал покапельный отбор голов -тот еще гемор на газу и прямотоке!!! Крепость-80 гр! -это НЕ по рекомендации -расстроился! и добавил подогрев.
Так как головы в основном отбираю при первом погоне, то получился маленький конфуз -рекомендованных 5% голов я отобрать не смог -то есть вместо 1,65л выжал! 400 гр. 82гр.  Поэтому первое тело получилось 73гр и на литр больше -4,4 литра и с очень хорошей ароматикой. Переход на 2-е тело (поменял тару) был при крепости в струе 67гр. Тут как в аптеке - набрал 6,5л крепостью 54гр. тут уже чувствуются сивушные но со сладковатым оттенком(не резкие).
Переход на "Ароматное тело" был при крепости в струе 42гр и чтобы выйти на итоговые 1,65л с крепостью 43гр пришлось уменьшить нагрев куба. Конечно! не по феншую(критика законна) зато искомое количество отжал! "Тяжелые воды" что-то мне не понравились, да и полученное тело 1 и тело 2 дает хорошую вкусо-ароматику.
Выводы: -главная проблема, это температурный режим нагрева куба. Надо подбирать индивидуально, что-бы получить тело
         суммарного V-ма и суммарной крепости и ароматности.
        -надо врезать гильзу под термометр и составить температурную тех. карту погона.
        -на прямотоке, с газовым подогревом, трудней подобрать режимы перегонки.
Исправлю проблемы, сделаю пару перегонов и отпишусь.
Что еще упустилНепонимающий
IMG_0920.JPG
574x768 51Кб
IMG_0923.JPG
574x768 61Кб
IMG_0927.JPG
1024x765 88Кб
IMG_0933.JPG
574x768 59Кб
Лесник 2 Специалист Абинск 108 46
Отв.1376  14 Февр. 18, 12:57
Нахожусь в перманентном режиме чтения темы, дошёл до 16 страницы. Автору - респект!
На многое, естественно, взглянул по-новому, мозги искривились до таких (велосипедных) умозаключений:
Как само-собой разумеющееся, мы принимаем дистилляцию, как способ  ИЗВЛЕЧЕНИЯ спирта и вкусов – запахов из спиртосодержащего сырья. При этом, мы совершенно опускаем факт ИЗГОТОВЛЕНИЯ этих самых вкусов – запахов в процессе дистилляции. Т.е. брагу (во всех её проявлениях) мы ГОТОВИМ, а СС из неё только ИЗВЛЕКАЕМ. На самом деле это не так.
На примере молока видно, что, только извлекая из него сливки, масло…мы разительно меняем вкусы. Не говоря уже о температурных технологиях сыроварения и прочая, прочая…
Доказательством ИЗГОТОВЛЕНИЯ новых вкусов при дистилляции является также различие вкусов СС (из одной партии браги, разумеется) при работе на прямоточнике, колонне с дефом, НБК и вакуумной сублимации. И дело не только в том, что дрожжи «гадят», но в разнице температурных режимов и других параметров.
Во всём этом нужно разбираться.
Вот почему возникают споры, куда делись головы и хвосты, присутствующие при дробной фракционной ПЕРЕГОНКЕ на аппарате с дефом, по сравнению с их «размазыванием» по погону при фракционном ОТБОРЕ на прямоточнике.
Возникает страшное сомнение в том, что мы, возможно, эти «бяки» просто ПРИГОТОВИЛИ.
Во всяком случае, температурный режим исключать нельзя. И дураку понятно, что при прохождении точки кипения сложные химические соединения перестраиваются, порой необратимо.
Чтобы не пороть дальше чушь, режущую глаза специалистам – химикам и не засорять мозги простым смертным, обратимся к практике.
Деф выстраивает спиртуозность в колонне от спиртуозности в струе (вверху колонны) до спиртуозности в кубе (внизу колонны), меняя при этом все коэффициенты ректификации (Кр) промежуточных фракций и прочие характеристики сложных химических соединений.
Это и хорошо и плохо. Размазывать пояснения не буду – всем и так всё ясно.
Ясно и то, что мы создали условия для ПРИГОТОВЛЕНИЯ иной спиртосодержащей жидкости, отличной от первоначального сырья.
Температурный режим (температура и время), деф…Что ещё влияет на ИЗГОТОВЛЕНИЕ вкусов при производстве дистилляции?
Nick_KRD Доцент Краснодар 1061 445
Отв.1377  14 Февр. 18, 13:23, через 26 мин
Лесник 2,
Что ещё влияет на ИЗГОТОВЛЕНИЕ вкусов при производстве дистилляции?Лесник 2, 14 Февр. 18, 12:57
Состав сырья и применяемое оборудование.
Комэск Доцент Москва 1938 712
Отв.1378  15 Февр. 18, 17:56
Лесник 2, фаза Луны , психологическое состояние самогонщика ...
Gabriel 61 Научный сотрудник Н.Новгород 4293 3866
Отв.1379  18 Февр. 18, 21:12
Вопрос к тем кто лично знаком с ironman-ом,просветите пожалуйста массы куда он пропал,не отошел ли он случаем в мир иной от напитков которые выгонял по предложенной им технологии,а то как то не  хорошо получается.Стас  который подвязался следить за веткой и так же являлся сторонником данного метода тоже пропал.Хотелось бы испробовать данную методу,но настораживает судьба создателя этой методы._Sadovod_, 16 Янв. 18, 14:57
Да я вот тоже потерял его след. Летом 12 года гостил у меня http://files.homedistiller.ru/...ah_2012_046.jpg , я в черной майке , в 13 году хотел опять приехать в Россию в отпуск , но помешали камни в почках. Весной 14 года написал , что уходит с форума на год , но до сих пор так и не появился.
сообщение удалено