Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.

dim_dimych, а смысл? В сахарном, вроде как, ничего ценного, кроме спирта, нету. Если же и есть, то в таких малых дозах, что отбирать это нужно совершенно отдельно, выделяя, к примеру, фракцию с помощью ректификационной колонны и добавляя в нужной пропорции к основной массе готового продукта.

Раз уж речь идет о купажировании, было бы интересно иметь хим. анализы каждой фракции (и голов с хвостами тоже). Дабы знать чего с чем смешиваем. Иначе сильно на шаманство смахивает.
Купажирование ведь процесс творческий. И процентное соотношение купажей у Юрия в стартовом сообщении ни есть догма.
Если найду выход на лабораторию, займусь.

Приветствую.
Попробовал данный метод перегонки. Дистиллятор ХД-4. Отбор примерно 30 мл/мин
Первые 100 граммов получились крепостью 78% об. Фракции "тело" до контрольки 60% в струе получилось меньше расчетного - 678 мл вместо 932 мл. Остальные фракции отобрал по расчетному объему.
Так бывает? Или дистиллятор не той системы и надо корректировать объемы фракций?

Engineer_111, Корректировать нужно было показатель дистилляции. Если ты заливал именно 30° СС, то твой дистиллятор имеет ПД = 0,076 - тогда как в методике предполагается 0,057.
Иначе говоря, для верного разложения по фракциям тебе надо было заметно уменьшить скорость отбора (то есть дать поменьше мощности) - так, чтобы первые 100 грамм получились крепостью 82°

Простыми словами, твой дистиллятор имеет слишком малое укрепление - и ты недобрал фракций. Головы у тебя частично заползли в первое тело, первое тело - в тело, потом ты внес коррективу и ту фракцию, что еще оставалась телом, лил в ароматное, а, может быть, и в тяжелое тело.

Другой вариант при этих же условиях - не меняя мощности, растянуть фракции так, чтобы конец "тела" пришелся уже на 55-50° вместо 60° - то есть каждая фракция должна стать больше по объему.

Это насколько я понимаю данную теорию, то есть ИМХО.

 Наконец , получив хотя бы предварительные результаты от "практической дистилляции Айронмена" спешу отписаться .
Если взглянуть на прикрепленный график , можно увидеть трех главных врагов самогонщика , во главе с изоамилолом , и зависимость коэффициента ректификации этих врагов , в зависимости от крепости кубового остатка.
Я намеренно не буду приводить точные цифры , они у каждого будут разниться , это зависит от аппаратов , прошу просто вникнуть в суть.
Глядя на этот график , мы можем констатировать две вещи
1. При крепости кубового остатка в 85% , КОЭФФ РЕКТИФИКАЦИИ ИЗОАМИЛОЛА МЕНЬШЕ 0,2 , то есть , если мы перегоняем спиртовую смесь с такой спиртуозностью , либо достигаем такой же спиртуозности пара перед холодильником с помощью дефлегматора , то соотношение изоамилол - спирт в полученном продукте уменьшается в 5 раз , по отношению к кубовому.
2. При низкой спиртуозности в кубе , коэффициент ректификации изоамилола растет , то есть тут уже другой фактор , изоамило вылетает быстрей , чем спирт.
Сопоставив эти два фактора ,можно решить вопрос о получении качественного невонючего дистиллята (именно дистиллята , а не НДРФ) из традиционно вонюче - изоамилольного сырья , которым является пшеничная мука.
Что мы имели. Имели 100 л СС из пшеничной муки , из 70 кг , спиртуозностью около 28%. Бродило ХОСом , с предварительной клейстеризацией кипятком.
СС перегонялся прямым нагревом на БКМ (медном тромбоне) , дефлегматор не включался , по 35 л за раз.
Отбиралось 1,7 л в головы. (в принципе , думаю , что при этом способе можно и меньше , но отдавая дань теме Айронмена , а так же зная , что не пропадет , все равно на РК )получалось около 78%
Далее отбиралось предварительное тело , с постоянным контролем на нюх , то есть до тех пор , пока после испарения спирта на мазке , я чувствовал изоамилол. Это примерно до 91*С перед холодильником.  
Примерно это 7 л с крепостью 75%. т.е. 5,25 л ас , в котором и содержится основной изоамилол.
далее выгоняем предварительные хвосты , 12 л с крепостью общей 28%., в которых практически нет изоамилола , но содержатся все сладкие глицерины и т п , не буду приводить химсостав , отмечу лишь , что это и создает букет выдержанному дистилляту.
Далее идет третий перегон.
Предварительное тело перегоняем с максимально включенным дефлегматором , так , как позволяет мощность нагрева. По градуснику перед холодильником , я почувствовал изоамилол при Т= 83,5*С Ю к этому времени было перегнано около 65% АС от предварительного тела. Все это залито в бочку.
Далее перегоняются предварительные хвосты. Поскольку в них изоамилола с гулькин , можно не париться , я закончил на 99*С.
Все тоже сливается в бочку. У меня получилось общая крепость 79%.
Разбавляю осмотической водой до 65% , и так выдерживаю , долю ангелов добавляю водой.
Скажу прямо , дистиллят получается достойный , аромат нижних хвостов есть , но нет ни намека на изоамилол , вонючесть карбидная отсутствует. Геморрой , конечно присутствует , но кто хочет сохранить дистиллят без обдирки , и избавиться от вони - могу рекомендовать.    
Не увеличивается график , можно посмотреть здесь [сообщение #11852185]

Gabriel 61, Юра и сколько ты в итоге получил товарного продукта? сколько в бочке? геморой несомненно присутствует, и потери большие но не исключено что оно того стоит, надо пробовать

Gabriel 61, Юра и сколько ты в итоге получил товарного продукта? сколько в бочке? геморой несомненно присутствует, и потери большие но не исключено что оно того стоит, надо пробоватьdila, 22 Марта 14, 17:35

Получил из 100 л 28% СС 30 л товарного 65%. И на ректификацию - 8,5 л 83% голов и изоамилольного тела смешал. То есть из 28л осталось 26,2 л АС. Это потери с хвостами и испарением , сэм теплый течет. Но не критично , думаю.

да как бы нормально, я думал меньше товарного получилось, а так вполне есть смысл, он по любому есть, для себя же делаем в первую очередь, но всегда приятно когда смысла в объеме получается больше)))

Engineer_111, Корректировать нужно было показатель дистилляции. Если ты заливал именно 30° СС, то твой дистиллятор имеет ПД = 0,076 - тогда как в методике предполагается 0,057.
vdv, 16 Марта 14, 09:59

Насколько я понял, корректировать под своё железо можно используя "генератор графиков"? [Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки. Страница 11]

Engineer_111, методика (и таблица деления по фракциям) предполагает ПД = 0,057. Корректировать (здесь, в данной теме) рекомендуется именно железо под методику.
Для другого показателя дистилляции тебе придется переписывать таблицу. В принципе, никто не запрещает, но... с другим показателем дистилляции примеси будут выходить иначе. И содержание примесей во фракциях будет, опять-таки, иным. То есть, если при "правильном" показателе дистилляции ты должен получить в "ароматном теле" 0,0585% хвостовой фракции "АльфаБетаНапримерИзинол", то при своем показателе дистилляции ты этой фракции получишь уже меньше... или больше... или столько же. Аналогично и по прочим головным и хвостовым фракциям. В итоге тебе придется строить уже свою таблицу купажирования, что без хроматографического анализа полученных тобой фракций окажется невозможным, даже если ты получишь от уважаемого ironman необходимый процентный состав по каждой из фракций.
Что неумолимо приводит нас к элементу творчества методом проб и ошибок, возможному перераспределению продукта между фракциями и, даже, к изменению собственно количества этих фракций.

Иначе говоря, для попытки повторить фракционную перегонку по предложенной технологии, нужно иметь близкое по параметрам оборудование, в противном случае твой результат будет стремиться к произвольному.

В утешение могу лишь сообщить, что на близком по параметрам аппарате мне тоже не удалось получить ничего вкусного. Впрочем, в последнем склонен винить скорее свои кривые руки и мозги, нежели методику. Так что временно вернулся к делению на три фракции - голова, тело и хвост. Попытаюсь добиться приличных результатов простым путем, а уж потом улучшать их предложенным или иным способом... Тут, видимо, как и в рисовании - сначала надо научиться рисовать шар и куб - и лишь потом приступать к созданию Моны Лизы.

vdv, Дим тебе ли скромничать?Чаще просто делают,а ты еще и обьясняешь.
Конечно если перегонять сахарный по этой методе,да еще и употреблять без выдержки может и получишь "шар и куб",а уж из плодово-ягодного сырья, да с бочонком-точно "Мону Лизу".

vdv, Дим тебе ли скромничать?Чаще просто делают,а ты еще и обьясняешь.
Конечно если перегонять сахарный по этой методе,да еще и употреблять без выдержки может и получишь "шар и куб",а уж из плодово-ягодного сырья, да с бочонком-точно "Мону Лизу".
jklmn, 23 Марта 14, 18:48

Дык в чем и дело... разбуди меня заполночь, я тебе не открывая глаз скажу 30°, 30 мл в минуту (плюс-минус), три нуля пятьдесят семь если с первых 100 грамм 81,97° вышло.
А толку? Вкус резкий, щепой не исправляется (а только усугубляется).
Потому и решил искать, где косячу. Как инженер, знаю одну методику - разбирать проблему на составляющие, упрощать - в поисках системной ошибки.
Одну вот нашел. Щепы, оказывается, не надо так много класть. А раз в тридцать меньше надо класть, чем я пробовал )))
Потому и вставляю ИМХО чуть ли не в каждый пост...

Прошу прощения за почти оффтоп...

Вопрос к Габриель: Юрий,на какой скорости гонится с.с.(30мл/мин.?)Зачем в 3-ий раз гнать хвосты.Может можно  их смешать потом с телом ,получившимся после 3-ей дистилляции.Надо ли разбавлять предварительное тело для лучшего избавления от И. А что делать с мутностью хвостов? Или их убирает 3-я дистилляция?

а что у нас с Железным, его давно уже нет, кто-нибудь знает?

dila, взял отпуск на год.

Читаю сейчас Дэйва Брума главу про шотландский виски. так пот там пишет он на стр.25, что первый погон у них идет до 21гр, но что более интересно, головы они отсекают быстро, а при отборе тела скорость наоборот замедляется. хотя и в разрез идет с методикой этой темы, но может имеет смысл? по идее при меньшей мощности дефлегмация будет больше, т.е. выше разделение, т.е. можно более точно отсечь хвосты?

g100m, ссылочку на книгу  не подкинешь?? Или книга у тебя ввиде фолианта?

http://pirat.ca/viewtopic.php?t=123885

Вопрос к Габриель: Юрий,на какой скорости гонится с.с.(30мл/мин.?)Зачем в 3-ий раз гнать хвосты.Может можно  их смешать потом с телом ,получившимся после 3-ей дистилляции.Надо ли разбавлять предварительное тело для лучшего избавления от И. А что делать с мутностью хвостов? Или их убирает 3-я дистилляция?
Alexmor 55, 24 Марта 14, 17:01

Хвосты мутные , и некрепкие , около 25%. Поэтому и перегонял еще раз. А скорость , в среднем , если без дефлегматора , то 35 л выгоняю за 5 часов , получаю 15 л продкута , т е
3 л в час.или 50 мл\мин.

провел первую фракционную дистилляцию,
односолодовый ржаной 10 л на 30*,
погон на макс. скорости 22 мл/мин, выкрутил газовую горелку на всю,
ориентировался только по объему,
1. головы 80*, теплый
2. первое тело 77*, присутствует головной запашок
3. тело 67*, запах понравился,
4. ароматное тело 48*
5. тяжелое тело 37* 
две последние фракции не попали в нужный диапазон крепости, видимо, надо после отбора тела убавлять скорость,
или ароматное тело признать за тяжелое, а тяжелое забраковать?